CN102114408B - 一种载银活性炭及其流变相法制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种载银活性炭，所述载银活性炭具有活性炭，所述活性炭所载有四氧化四银。其采用的流变相法制备工艺如下：将磨细的硝酸银与活性炭按质量比为1∶800-12000，并且加水调成流变态，混和均匀，其中每份活性炭材料加水1-5份，然后在60-150℃状态下干燥10-40min，再加入过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾磨细加入以及蒸馏水调成流变态，所述过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾、蒸馏水所加含量分别为每份四氧化四银的2-3倍、2-3倍、1000倍，最后在80-110℃状态下反应10-30分钟，过滤，并用纯水冲洗二到四次即可。本发明生产附着四氧化四银活性炭工艺简单，合成效率高，能耗低，银离子在活性炭上分布均匀，附着固定，不易脱落。
Description
技术领域：
本发明涉及一种载银活性炭及其流变相法制备工艺，属于水处理技术领域。
背景技术：
银作为杀菌剂在2000年前即已为人所知，研究者根据实验对不同金属抗菌效能的相对效能进行了测定，排列如下：
Ag＞Hg＞Cu＞Cd＞Ni＞Co＞Zn＞Fe＞Ca
银参与杀菌活性作用也有不同价键表现形式，现在研究者通过研究普遍认为银杀菌能力与其价位相关，高价位的银的杀菌能力高于低价位的(J.AM.CHEM.SOC.2009，131，16147-16155；Burns 2007，33，139-148；华东理工大学学报(自然科学版)，2008，34(1)，86)，即Ag4O4＞Ag(III)＞Ag(II)＞Ag(I)＞Ag，四氧化四银(Ag4O4)认为是银系中杀菌能力最强的，它最早被认为是一氧化银(AgO)，McMillan J A于1960年认为该物质是一价及三价银的氧化物。它由于强烈杀菌活性并且无毒，因此被人们认为可应用于多个领域。
活性炭纤维(ACF)不但含有大量的微孔、巨大的比表面积，而且其表面也含有大量的有机基团。因此，活性炭纤维不但对有机物具有良好的吸附性能普通的净水活性炭，在使用中吸附、富集水中的有害物质及微生物，但单一的活性碳易于细菌的生长繁殖，致使过滤水中细菌数增加，并生成致突变物质亚硝酸盐，造成出口水质变坏。罗永义(环境化学，1995，14(1)，75-79)应用活性炭进行了硝酸银的吸附研究。专利CN 101058449 A应用水热法将硝酸银吸附于活性炭上，氧化而得到载四氧化四银的抗菌活性炭，但上述合成方法用水量大，浪费严重并且所得产物于活性炭上分布不均匀。
流变相法(Rheological Phase Reaction)是一种新型的软化学方法，是张克立等人提出并定义的一种将流变学与合成化学相结合的新型化学合成方法。它是指在反应体系中有流变相参与的化学反应。例如，将反应物通过适当方法混合均匀，加入适量的水或其他溶剂调制成固体微粒和液体物质分布均匀、不分层的粘稠状固液混合体系-流变相体系，然后在适当条件下反应得到所需要产物。流变相反应法是一种高效、节能、经济的绿色合成方法。流变相法与溶胶-凝胶法的主要区别在于：前者反应物处于非完全溶解的固液两相共存状态，而后者的反应物要先溶解形成溶液后再混合反应。流变相法就是将多种固相反应物经初步混合后，加入适量的溶剂，形成固体混合物与溶剂充分接触的不分层、均一的流变体系，将该体系置于适当的反应条件下得到前体。该方法能使反应物混合均匀，烧结时间缩短，而且不需要消耗大量的溶剂。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种可作为填料制成净水器可以应用于各种场所的饮用水消毒上的载银活性炭及其流变相法制备工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种载银活性炭，所述载银活性炭具有活性炭，所述活性炭所载有四氧化四银。
同时，本发明还提供了一种该载银活性炭的流变相法制备工艺，具体如下：将磨细的硝酸银与活性炭按质量比为1∶800-12000，并且加水调成流变态，混和均匀，其中每份活性炭材料加水1-5份，然后在60-150℃状态下干燥10-40min，再加入过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾磨细加入以及蒸馏水调成流变态，所述过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾、蒸馏水所加含量分别为每份四氧化四银的2-3倍、2-3倍、1000倍，最后在80-110℃状态下反应10-30分钟，过滤，并用纯水冲洗二到四次即可。
所述四氧化四银、活性炭、过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾具体质量比：比例为每0.8-1.2kg活性炭加硝酸银1g，过硫酸钠或过硫酸钾2-3g，氢氧化钠或氢氧化钾2-3g。
本发明生产附着四氧化四银活性炭工艺简单，合成效率高，能耗低，银离子在活性炭上分布均匀，附着固定，不易脱落。与现有技术相比，本发明具有下述具有下述优点和有益效果：
(1)在流变相体系中，固体微粒在流体中分布均匀、紧密接触，其表面能够得到有效的利用，反应能够进行得更加充分，产物回收率高，合成高效。
(2)产物与反应溶器的体积比非常高，可以避免大量废弃物产生，有利于环保，是一种高效、节能、经济的绿色生产工艺；
(3)流体交换良好，传热稳定，可以避免局部过热，并且温度容易控制，可以得到一致颗粒微纳米四氧化四银材料均匀分布于活性炭表面。
具体实施方式：
一种载银活性炭，所述载银活性炭具有活性炭，所述活性炭所载有四氧化四银。
该载银活性炭采用的流变相法制备工艺，具体如下：将磨细的硝酸银与活性炭按质量比为1∶800-12000，并且加水调成流变态，混和均匀，其中每份活性炭材料加水1-5份，然后在60-150℃状态下干燥10-40min，再加入过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾磨细加入以及蒸馏水调成流变态，所述过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾、蒸馏水所加含量分别为每份四氧化四银的2-3倍、2-3倍、1000倍，最后在80-110℃状态下反应10-30分钟，过滤，并用纯水冲洗二到四次即可。
所述四氧化四银、活性炭、过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾最佳质量比为：比例为每0.8-1.2kg活性炭加硝酸银1g，过硫酸钠或过硫酸钾2-3g，氢氧化钠或氢氧化钾2-3g。
为了更好的说明本发明，下面结合实施案例以及实验结果，对本发明作详细说明。
实施例一：
称取硝酸银1g，研磨均匀，混入1.2kg活性炭中，加水2000mL调成流变态，混和均匀，60℃抽真空干燥40min，再把过硫酸钾和氢氧化钾各3g磨细加入，加入500mL蒸馏水，调成流变态，80℃抽真空反应30分钟，过滤，并用纯水冲洗四次。利用EDS(能谱分析)法在不同点上测定活性炭上四氧化四银含量及均匀程度，结果见表1。
表1.活性炭中四氧化四银所占质量百分数
实施例二：
称取硝酸银1g，研磨均匀，混入1.2kg活性炭中，加水2000mL调成流变态，混和均匀，60℃抽真空干燥40min，再把过硫酸钾和氢氧化钾各3g磨细加入，加入1000mL蒸馏水，调成流变态，80℃抽真空反应30分钟，过滤，并用纯水冲洗四次。为了说明四氧化四银在活性炭上的吸附强度，合成的载有四氧化四银的活性炭放于流水中冲洗12小时，烘干，利用EDS(能谱分析)法在不同点上测定活性炭上四氧化四银含量及均匀程度，结果见表2。
表2.大量水洗后活性炭中四氧化四银所占质量百分数
实施例三：
称取硝酸银1g，研磨均匀，混入0.8kg活性炭中，加水1000mL调成流变态，混和均匀，150℃抽真空干燥10min，再把过硫酸钾和氢氧化钾各2g磨细加入，加入1000mL蒸馏水，调成流变态，110℃抽真空反应10分钟，过滤，并用纯水冲洗四次。为了说明四氧化四银在活性炭上的吸附强度，合成的载有四氧化四银的活性炭放于超声清洗仪中53KHz，超声洗涤1小时，烘干，利用EDS(能谱分析)法在不同点上测定活性炭上四氧化四银含量及均匀程度，结果见表3。
表3.超声处理后活性炭中四氧化四银所占质量百分数
本发明生产附着四氧化四银活性炭工艺简单，合成效率高，能耗低，银离子在活性炭上分布均匀，附着固定，不易脱落。
Claims (1)
1.一种载银活性炭，所述载银活性炭具有活性炭，所述活性炭所载有四氧化四银，所述载银活性炭为流变相法制备工艺，其特征是：所述流变相法制备工艺具体如下：将磨细的硝酸银与活性炭按质量比为1∶800-12000，并且加水调成流变态，混和均匀，其中每份活性炭材料加水1-5份，然后在60-150℃状态下干燥10-40min，再将过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾磨细加入，以及蒸馏水调成流变态，所述过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾、蒸馏水所加含量分别为每份四氧化四银的2-3倍、2-3倍、1000倍，最后在80-110℃状态下反应10-30分钟，过滤，并用纯水冲洗二到四次即可；所述四氧化四银、活性炭、过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾具体质量比：比例为每0.8-1.2kg活性炭加硝酸银1g，过硫酸钠或过硫酸钾2-3g，氢氧化钠或氢氧化钾2-3g。
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