CN102110821A - 一种适用于动态工况的高稳定性的燃料电池阴极催化剂 - Google Patents

一种适用于动态工况的高稳定性的燃料电池阴极催化剂 Download PDF

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秦晓平
周志敏
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Abstract

本发明公开了一种适用于动态工况的高稳定性的燃料电池催化剂载体的技术，属于燃料电池技术领域。本发明将市售的长度为0.5-15μm、直径8-100nm任意一种碳纳米管进行预处理，然后将预处理后的碳纳米管担载上活性组分，其中活性组分的含量为0.5～90％，颗粒粒径为1-3nm。采用本发明制备的碳纳米管载铂催化剂具有很好的稳定性和氧还原催化活性，其中长度为0.5-2μm、直径10-20nm的碳纳米管为载体制备的催化剂的稳定性及氧还原催化活性最好。本发明所述的载体可以在质子交换膜燃料电池中作为催化剂的载体应用。

Description

一种适用于动态工况的高稳定性的燃料电池阴极催化剂
技术领域
本发明涉及燃料电池工业中一种用于提高催化剂稳定性的技术，具体的说是选择合适的碳纳米管进行预处理后作为载体制备催化剂。
背景技术
燃料电池的寿命是制约其商业化的一个关键因素。不同的应用场合对燃料电池的寿命要求也是不一样的，而现有的技术水平和实际应用所要求的指标还有相当的差距。材料的稳定性尤其是催化剂的稳定性是影响电池寿命的最重要因素之一，而催化剂载体的腐蚀是影响催化剂稳定性的因素之一。碳载体的腐蚀会导致铂颗粒的脱落和流失，并且加剧铂的团聚和迁移，从而使催化剂的电化学表面积下降，导致电池的性能降低。因此，提高碳载体的抗腐蚀能力对于提高催化剂的稳定性具有重要的意义。
碳纳米管具有完美的石墨结构、表面原子价键饱和的碳纳米管在化学上是十分稳定的，被认为是稳定性较高的催化剂载体。中国发明专利CN200810069834.2公开了一种“一种碳纳米管上过渡金属锚定铂催化剂的方法”，该方法通过多元醇和H2还原的方法将铂镍、铂铁、铂钴合金担载到碳纳米管上，在一定程度上提高了催化剂的氧还原活性及稳定性。中国发明专利CN 200810069835.7公开了一种“一种巯基锚固铂及铂-金/碳纳米管催化剂的制备方法”，也在一定程度上提高了催化剂的活性及稳定性。然而，以上专利只是采用了某种特定的碳纳米管作为载体，并未对不同的碳纳米管进行研究。电化学，2006，12(3)：288中邵玉艳等人对长度为5-15μm、不同直径的碳纳米管的稳定性进行了研究，并以此为载体制备的催化剂其活性及稳定性均有所提高。Electrochimica Acta，2009，54(4)：1277中Jun Li等人对不同长度、不同直径的碳纳米管载PtRu催化剂的电化学活性进行了研究，但是并未对其稳定性进行测试。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是选择合适的碳纳米管及其预处理技术。以预处理后的长度为0.5-15μm、直径8-100nm的碳纳米管为载体，然后采用微波加热的方法合成燃料电池催化剂，提高了催化剂的稳定性。从而解决燃料电池催化剂稳定性不高的问题。
本发明所述的一种适用于动态工况的高稳定性的燃料电池催化剂，
所述催化剂为负载型催化剂，其采用的载体为预处理后的长度0.5-15μm、直径8-100nm的碳纳米管的任意一种或多种；
预处理过程为纯化预处理，将长度为0.5-15μm、直径8-100nm的碳纳米管材料与质量浓度65-68％浓硝酸按1g碳纳米管：50-150mL浓硝酸的比例混合，用超声波处理10-30min，然后在120-140℃回流处理4-8h，冷却至室温后，过滤，固体用蒸馏水洗涤至中性，在真空干燥箱中60-80℃真空干燥12-24h即可。
所述长度为0.5-2μm、直径10-20nm的碳纳米管作为载体所制备的催化剂的电化学稳定性最好。
所述碳纳米管的预处理也可以分两步进行，首先纯化，在纯化后可再进行功能化；
功能化预处理：在2-4M的混酸中、在4-8M的双氧水中或者在次氯酸钠溶液中进行；
具体为：将经过纯化处理的MWNTs置于盛有50-150mL 2-4M HNO3和2-4M H2SO4混合酸中，硝酸和硫酸体积比1∶1-1∶3，超声震荡5-20min，然后在120-140℃回流处理4-8h，过滤，固体蒸馏水洗涤至中性，在真空干燥箱中60-80℃真空干燥12-24h即可；
或，将经过纯化处理的MWNTs在室温下按1g碳纳米管：50-150mLH2O2的比例与4-8M H2O2混合，搅拌处理36-96h，过滤，固体蒸馏水洗涤至中性，在真空干燥箱中60-80℃真空干燥12-24h即可；
或，将经过纯化处理的MWNTs在室温下按1g碳纳米管：50-150mLNaClO的比例与NaClO(质量分数8％)混合，搅拌处理12-36h，过滤，固体蒸馏水洗涤至中性，在真空干燥箱中60-80℃真空干燥12-24h即可；
所述催化剂为担载型贵金属催化剂，使用所述载体的催化剂的活性组分的含量为0.5～90％，活性组分为一种元素Pt或两种金属元素Pt与过渡金属及其他贵金属形成的合金催化剂。如PtPd、PtNi、PtFe或PtCo。
所述性组分的含量最好为20～40％，活性组分颗粒的粒径最好为1-3nm。
所述催化剂制备采用微波加热法或乙二醇还原法。
采用该载体担载活性组分制备催化剂的过程如下：
采用微波加热法制备催化剂；将处理后的碳纳米管材料和乙二醇混合超声搅拌至均匀，再加入适量的H2PtCl6溶液超声搅拌，最后用NaOH的乙二醇溶液调节pH值至pH＞12。然后放到家用的微波炉中脉冲加热2min，冷却至室温，加入稀盐酸调节pH值至pH＜2，经过离心洗涤至无氯离子后，在60-80℃真空烘箱中真空干燥一夜即可，通常Pt/MWNTs催化剂中Pt的载量是20-40％。
本发明所述的微波加热法制备催化剂也可以采用乙二醇回流法制备催化剂，采用乙二醇回流法是指用油浴作为加热源。本发明所述的碳纳米管材料可以是长度0.5-15μm、直径8-100nm的碳纳米管。本发明所述的催化剂材料可以应用于质子交换膜燃料电池的阴极。
本发明所述制备的催化剂主要是Pt/MWNTs催化剂，称为单金属碳载体催化剂。也可以制备载体稳定化的双金属或多金属催化剂。制备方法与制备Pt/MWNTs催化剂相同，区别是在制备多元催化剂时，将氯铂酸溶液与相应的金属的盐溶液加入到烧杯中。例如制备PtPd/MWNT催化剂时，将一定量的H2PtCl6溶液和PdCl2溶液加入到烧杯中，接下来的步骤与Pt/MWNTs相同。即制得PtPd/MWNT催化剂。
本发明主要通过采用稳定性的碳纳米管作为载体，然后采用微波加热的方法制备催化剂，提高了催化剂的稳定性。本发明的优点就是通过对长度为0.5-15μm、直径8-100nm的碳纳米管为载体制取的催化剂的稳定性进行比较，找到稳定性最高的催化剂。
对发明新颖性和创造性说明：
1、由于采用了长度为0.5-2μm、直径10-20nm的碳纳米管作为载体，提高了燃料电池担载型催化剂的稳定性。
2、对碳纳米管载体进行了酸化处理，提高载体表面的官能团数，采用微波加热的方法制得了稳定性较高的催化剂。
3、整个过程易于操作，条件容易控制，适于大规模生产。
本发明具有工艺条件简单、过程易于控制、催化剂稳定性高等优点。
附图说明
图1、实施例1中20％Pt/MWNTs(直径：8nm)催化剂经过在0.6-1.2V(vs.SHE)不同圈数扫描后的循环伏安曲线；
图2、实施例2中20％Pt/MWNTs(直径：10-20nm)催化剂经过在0.6-1.2V(vs.SHE)不同圈数扫描后的循环伏安曲线；
图3、实施例3中20％Pt/MWNTs(直径：30-50nm)催化剂经过在0.6-1.2V(vs.SHE)不同圈数扫描后的循环伏安曲线；
图4、实施例1中20％Pt/MWNTs(直径：8nm)催化剂经过在0.6-1.2V(vs.SHE)不同圈数扫描后的氧还原曲线；
图5、实施例2中20％Pt/MWNTs(直径：10-20nm)催化剂经过在0.6-1.2V(vs.SHE)不同圈数扫描后的氧还原曲线；
图6、实施例3中20％Pt/MWNTs(直径：30-50nm)催化剂经过在0.6-1.2V (vs.SHE)不同圈数扫描后的氧还原曲线；
图7、实施例1、2、3中20％Pt/MWNTs催化剂在300圈循环中比表面积的变化。
具体实施方式
本发明的具体实施例如下：
实施例1：
将原料MWNTs(直径：8nm)与浓硝酸(65-68％)按1g∶100mL的比例混合，用超声波处理15min，然后在120℃回流4h，冷却至室温后，过滤，固体用蒸馏水洗涤多次至中性，在真空烘箱中80℃干燥一夜即可。
碳纳米管载铂催化剂采用间歇的微波加热法制备，具体是：首先将处理后的MWNTs和乙二醇混合超声搅拌至均匀，再加入适量的H2PtCl6溶液超声搅拌，最后用NaOH的乙二醇溶液调节pH值至pH＞12。然后放到家用的微波炉中加热，冷却至室温，加入稀盐酸调节pH值至pH＜2，经过离心洗涤至无氯离子后，在80℃真空烘箱中真空干燥一夜即可，Pt/MWNTs催化剂中Pt的载量是20％。
图1、4是本例经过处理的碳纳米管制备的催化剂300圈扫描前后的CV、ORR图。
实施例2：
将原料MWNTs(直径：10-20nm)与浓硝酸(65-68％)按1g∶100mL的比例混合，用超声波处理15min，然后在120℃回流4h，冷却至室温后，过滤，固体用蒸馏水洗涤多次至中性，在真空烘箱中80℃干燥一夜即可。
碳纳米管载铂催化剂采用间歇的微波加热法制备，具体是：首先将处理后的MWNTs和乙二醇混合超声搅拌至均匀，再加入适量的H2PtCl6溶液超声搅拌，最后用NaOH的乙二醇溶液调节pH值至pH＞12。然后放到家用的微波炉中加热，冷却至室温，加入稀盐酸调节pH值至pH＜2，经过离心洗涤至无氯离子后，在80℃真空烘箱中真空干燥一夜即可，Pt/MWNTs催化剂中Pt的载量是20％。图2、5是本例经过处理的碳纳米管制备的催化剂300圈扫描前后的CV、ORR图。
实施例3：
将原料MWNTs(直径：30-50nm)与浓硝酸(65-68％)按1g∶100mL的比例混合，用超声波处理15min，然后在120℃回流4h，冷却至室温后，过滤，固体用蒸馏水洗涤多次至中性，在真空烘箱中80℃干燥一夜即可。
碳纳米管载铂催化剂采用间歇的微波加热法制备，具体是：首先将处理后的MWNTs和乙二醇混合超声搅拌至均匀，再加入适量的H2PtCl6溶液超声搅拌，最后用NaOH的乙二醇溶液调节pH值至pH＞12。然后放到家用的微波炉中加热，冷却至室温，加入稀盐酸调节pH值至pH＜2，经过离心洗涤至无氯离子后，在80℃真空烘箱中真空干燥一夜即可，Pt/MWNTs催化剂中Pt的载量是20％。图3、6是本例经过处理的碳纳米管制备的催化剂300圈扫描前后的CV、ORR图。
图1是实施例1所得的催化剂在300圈循环前后的CV图。从图中可以看出，在0.6-1.2V范围内经过300次动电位扫描后，CV曲线有明显的不同，氢区和氧区的电流密度减小，双电层变化不大，这说明氢和氧吸附的电化学活性位减少了。经过计算发现，随着扫描圈数的增加，比表面积减少。
图2是实施例2所得的催化剂在300圈循环前后的CV图。
图3是实施例3所得的催化剂在300圈循环前后的CV图。
图4是实施例1所得的催化剂在300圈循环前后的ORR图。可以看出，随着扫描圈数的增加，半波电位持续下降，与图1中比表面积随着扫描圈数的变化下降相符。
图5是实施例2所得的催化剂在300圈循环前后的ORR图。
图6是实施例3所得的催化剂在300圈循环前后的ORR图。
图7是实施例1、2、3所得的催化剂在300圈循环中比表面积的变化。
可以看出，10-20nm的碳纳米管为载体制取的催化剂(b)比30-50nm碳纳米管为载体制取的催化剂(c)及8nm的碳纳米管为载体制取的催化剂(a)的稳定性要好。归其原因，对于10-20nm和30-50nm的MWNT讲，由于10-20nm的MWNT具有较大的BET面积，由于电位循环，当位于Pt纳米粒子之间的碳开始腐蚀时，Pt在碳表面开始移动，但不大可能聚集形成大粒子；而对于30-50nm的MWNT，由于较小的BET表面积，Pt粒子容易碰撞、聚集。对于＜8nm和10-20nm的MWNT，虽然＜8nm的碳管的BET表面积较大，但由于其直径较小，Pt粒子不容易沉积，且粒径较小，导致团聚严重，不易分散，也会使其稳定性下降。
发明的效果：
1、本发明采用碳纳米管为载体提高了燃料电池碳载体的稳定性，用于制备催化剂，提高了催化剂的整体稳定性。
2、动电位扫描的测试表明10-20nm的碳纳米管制得的催化剂的抗电化学腐蚀能力最高。
3、本发明的工艺条件简单，过程易于控制、催化剂稳定性高。

Claims (7)

1.一种适用于动态工况的高稳定性的燃料电池阴极催化剂，其特征在于：所述催化剂为负载型催化剂，其采用的载体为预处理后的长度0.5-15μm、直径8-100nm的碳纳米管的任意一种或多种；
预处理过程为纯化预处理，将长度为0.5-15μm、直径8-100nm的碳纳米管材料与质量浓度65-68％浓硝酸按1g碳纳米管∶50-150mL浓硝酸的比例混合，用超声波处理10-30min，然后在120-140℃回流处理4-8h，冷却至室温后，过滤，固体用蒸馏水洗涤至中性，在真空干燥箱中60-80℃真空干燥12-24h即可。
2.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述长度为0.5-2μm、直径10-20nm的碳纳米管作为载体所制备的催化剂的电化学稳定性最好。
3.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于：
所述碳纳米管的预处理也可以分两步进行，首先纯化，在纯化后可再进行功能化；
功能化预处理：在2-4M的混酸中、在4-8M的双氧水中或者在次氯酸钠溶液中进行；
具体为：将经过纯化处理的MWNTs置于盛有50-150mL 2-4M HNO3和2-4M H2SO4混合酸中，硝酸和硫酸体积比1∶1-1∶3，超声震荡5-20min，然后在120-140℃回流处理4-8h，过滤，固体蒸馏水洗涤至中性，在真空干燥箱中60-80℃真空干燥12-24h即可；
或，将经过纯化处理的MWNTs在室温下按1g碳纳米管∶50-150mLH2O2的比例与4-8M H2O2混合，搅拌处理36-96h，过滤，固体蒸馏水洗涤至中性，在真空干燥箱中60-80℃真空干燥12-24h即可；
或，将经过纯化处理的MWNTs在室温下按1g碳纳米管∶50-150mLNaClO的比例与NaClO混合，搅拌处理12-36h，过滤，固体蒸馏水洗涤至中性，在真空干燥箱中60-80℃真空干燥12-24h即可。
4.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于：
所述催化剂为担载型贵金属催化剂，使用权利要求1所述载体的催化剂的活性组分的含量为0.5～90％，活性组分为一种元素Pt或两种金属元素Pt与过渡金属及其他贵金属形成的合金催化剂。
5.如权利要求4所述的催化剂，其特征在于：所述两种金属元素为PtPd、PtNi、PtFe或PtCo。
6.如权利要求4或5所述的催化剂，其特征在于：所述性组分的含量为20～40％，活性组分颗粒的粒径为1-3nm。
7.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述催化剂制备采用微波加热法或乙二醇还原法。
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