CN102094183B - 冷壁间歇式反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种冷壁间歇式反应器，含有反应腔体和与之相连接的气路和水冷系统。反应腔体为双层结构:内层为反应腔,外层为水冷套。样品加热控温座由反应腔体底部伸入反应腔内，其上设有一个凹形样品平台，反应腔设有进气和出气端，进气端通过一个四通和三个阀门分别与真空泵、氢气源、二氧化碳气源相连接，用于反应腔的抽真空和工作气体的引入。出气端通过一个四通分为三路：分别是通过一个阀门直接通入室外的排气管、接有一个安全爆破阀再通入室外的排气管和通过配接端口连接一个测量反应腔内压力的传感器。它们分别用以反应腔气体的排放和腔内压力过高的保护性排放以及腔内压力的测量。本发明适用于超临界状态下的还原反应，制备出金属薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及化学流体气相沉积金属薄膜制备领域，具体涉及一种化学流体气相沉积金属薄膜所用的反应器。
背景技术
传统制备金属薄膜的方法主要有气相沉积法和基于水溶液镀膜法包括电镀和化学镀。化学流体沉积技术（CFD，chemical fluid deposition），是近几年国外发展的一种制备高质量金属薄膜（镀层、涂层）和金属纳米粒子的新技术。该技术以超临界流体（SCFs）为介质，还原金属有机化合物，得到金属薄膜或纳米材料。化学流体沉积技术在许多方面可以弥补传统镀层方法的不足，且具备一些独特的性质，正越来越多的受到重视和关注。
超临界流体是一种温度和压力同时高于其临界值的流体。这类流体具有许多特性，其物理化学性质随温度和压力变化十分敏感。因此，其性质可以通过改变温度和压力进行连续调节，特别是临界点附近，温度和压力的微小变化会显著地影响流体的性质。典型的超临界流体选择为超临界二氧化碳（scCO2），这是因为-二氧化碳成本低，对环境基本无危害，临界特性较适合（临界温度Tc=31℃，临界压力Pc=7.38MPa）。CFD技术就是以超临界二氧化碳（scCO2）为溶剂。进行超临界状态下的还原反应，制备出金属薄膜。实现化学流体气相沉积需要一套特殊的反应器，通常对反应器装置主要要求为：（1）能形成二氧化碳超临界流体；（2）衬底表面与反应腔体有温度差；（3）衬底周围有较高的温度和压力要求。
发明内容
本发明公开了一种实现化学流体气相沉积的冷壁间歇式反应器。
其特征在于：含有反应腔体和与之相连接的气路和水冷系统。反应腔体包含反应腔、样品加热控温座、竖直视镜窗、左视镜窗和右进料口。反应腔体为水平的空心圆柱体双层结构，内层空心圆柱体为反应腔，反应腔设置有进气端口和出气端口；壁上设有水冷套夹层并配上进出水端口；左端为左视镜窗，右端为进料口，样品加热控温座由反应腔体底部伸入反应腔内，样品加热控温座上端设有一凹形的样品平台，在样品平台的正上方设有竖直视镜窗；水冷套夹层进出水端口与油浴装置连接，通过它进行温度设定和控制；左视镜窗和竖直视镜窗均采用采用螺纹压头配合橡胶垫圈将石英玻璃固定的结构；进料口通过螺纹压头将密封块与反应腔封密。
样品加热控温座以一空心的金属圆柱体作为骨架，加热丝环绕在一根竖直的空心瓷管上，加热丝一端与金属圆柱体的内壁相连，一端通过引线由样品加热控温座下端引出；温度传感器通过空心瓷管的中空部分穿过与凹形的样品平台的底面接触，引线由样品加热控温座下端引出，内部通过耐高温胶(可耐1600℃)胶合形成一个实心的整体。密封圈紧套在加热控温座外壳上，穿过固定座内置孔，通过隔热环套和固定螺帽将加热控温座固定在固定座上。样品加热控温座的引出线与它所配接的温度测控仪连接，通过它进行温度设定和控制。
反应腔进气端口通过一个四通和三个阀门分别与真空泵、氢气源、二氧化碳气源相连接，氢气源是指通过质量流量计和氢气减压阀与氢气瓶相连接构成的氢气供气气路，二氧化碳气源是指通过配备压力传感器的二氧化碳增压器和一个阀门与二氧化碳气瓶相连接构成的二氧化碳供气气路，通过三个阀门的开关控制可分别实现反应腔的抽真空和工作气体的引入。反应腔出气端口通过一个四通分为三路：分别是通过一个阀门直接通入室外的排气管、接有一个安全爆破阀再通入室外的排气管和通过配接端口连接一个压力传感器。它们分别用以反应腔气体的正常排出和腔内压力过高的保护性排放以及腔内压力的测量。
反应腔内化学反应的原料为有机金属化合物如六氟乙酰丙酮钯，还原剂为氢气（纯度≥99.99%），反应介质为二氧化碳（纯度≥99.99%）。反应器工作时，其操作流程如下：a.放样品；打开右进料口将待沉积的样品放在样品平台上，金属有机化合物放入反应腔内，通常可直接放在样品上，并将右进料口安装密封好。b.对反应腔抽真空；c.夹层水冷套冷却；通过连接的油浴装置进行温度设定和控制，使温度控制在5℃左右。d.通入工作气体；目的是控制反应腔内的温度和压力使二氧化碳变为超临界状态形成超临界流体，并通入一定数量的氢气。具体操作是：先通入二氧化碳气体，此时增压装置暂不工作，输出较低压力的二氧化碳气体，二氧化碳气体进入反应腔后会变成液体，当反应腔内压力在4MPa～5MPa，从左视镜窗观察液面通常在一半附近位置时，关闭二氧化碳气体，通入氢气，此时必须保持氢气减压阀的出口压力大于腔内压力，氢气才可被充入反应腔，由质量流量计控制，通入一定的数量约200ml～300ml后，关闭氢气，充完氢气反应腔内压力增加不大仍为4MPa～5MPa，因为此时必须保持二氧化碳气体出口压力大于腔内压力，二氧化碳气体才可被充入反应腔，利用增压泵获得高压二氧化碳气体，通入高压二氧化碳气体，当反应腔内压力在7MPa～8MPa，从左视镜窗观察反应腔液体应接近加满时，关闭高压二氧化碳气体，此时反应腔处于一个全密闭状态。e.样品升温；通过样品加热控温座所配接的温度测控仪进行温度设定和控制，使温度控制在100℃～120℃，到达设定温度后，反应腔内压力通常在14 MPa～20MPa。f.反应制备金属薄膜；反应腔内发生超临界状态下的还原反应，经过10小时～20小时的反应时间后在样品表面制备出金属薄膜。以制备金属Pd薄膜为例，反应方程式为：
本发明装置最高承压达到25MPa，反应腔内压力通常在14 MPa～20MPa。样品平台可单独进行控温，最高温度达到200℃，工作时样品平台的温度设定在100℃～200℃，反应腔内其它位置的温度样品应低于样品平台上的温度，反应腔内其它位置的温度设定在5℃～60℃。
附图说明
图1为本发明冷壁间歇式反应器反应腔体结构图。
图2为本发明冷壁间歇式反应器样品加热控温座结构图。
图3为本发明冷壁间歇式反应器气路连接图。
图中：1.夹层水冷套 2.左视镜窗 3.进料口 4.样品加热控温座 5.样品平台 6.竖直视镜窗 7.进气端口 8.出气端口 9.空心的金属圆柱体 10.加热丝 11.空心瓷管 12.温度传感器 13.真空泵 14.反应腔 15.安全爆破阀 16.压力传感器A 17.螺纹压头A 18橡胶垫圈A 19. 橡胶垫圈B 20.石英玻璃A 21.螺纹压头B 22.密封块 23.螺纹压头C 24.橡胶垫圈C 25.橡胶垫圈D 26.石英玻璃B 27.固定座 28.固定螺帽 29.橡胶垫圈E 30.隔热环套 31.固定座内置孔 32.质量流量计 33.氢气减压阀 34.氢气瓶 35.压力传感器B 36.二氧化碳增压泵 37.二氧化碳气瓶。
具体实施方式
下面根据附图对本发明进行具体描述。
图1～3中，本实用新型冷壁间歇式反应器，含有反应腔体和与之相连接的气路和水冷系统。反应腔体包含反应腔、样品加热控温座、竖直视镜窗、左视镜窗和右进料口。反应腔体为水平的空心圆柱体双层结构，内层空心圆柱体为反应腔14，反应腔14设置有进气端口7和出气端口8；壁上设有水冷套夹层1并配有进出水端口；左端为左视镜窗2，右端为进料口3，样品加热控温座4由反应腔体底部伸入反应腔内，样品加热控温座4上端设有一凹形的样品平台5，在样品平台5的正上方设有竖直视镜窗6；取放样品或需观察样品时，可由左视镜窗2打灯光，由竖直视镜窗6观察样品，由进料口3进行取放操作。
水冷套夹层1进出水端口与油浴装置连接，通过它进行温度设定和控制。左视镜窗2采用螺纹压头17配合橡胶垫圈A18、橡胶垫圈B19将石英玻璃20固定；竖直视镜窗6采用螺纹压头23配合橡胶垫圈C24、橡胶垫圈D25将石英玻璃26固定；进料口3通过螺纹压头21将密封块22与反应腔14封密。
样品加热控温座4以一空心的金属圆柱体9作为骨架，加热丝10环绕在一根竖直的空心瓷管11上，加热丝10一端与金属圆柱体9的内壁相连，一端通过引线由样品加热控温座4下端引出；温度传感器12通过空心瓷管11的中空部分穿过与凹形的样品平台5的底面接触，引线由样品加热控温座4下端引出，内部通过耐高温胶（可耐1600℃）胶合形成一个实心的整体。橡胶垫圈E29紧套在加热控温座4外壳上，穿过固定座27内置孔31，通过隔热环套30和固定螺帽28将加热控温座4固定在固定座27上。样品加热控温座4的引出线与它所配接的温度测控仪连接，其中加热电压应加于加热丝10的一个引出端和样品加热控温座4的外壳之间。样品加热控温座4的温度由温度测控仪设定和控制。
所述的进气端口7通过一个四通和三个阀门分别与真空泵、氢气源、二氧化碳气源相连接，氢气源是指通过质量流量计32和氢气减压阀33与氢气瓶34相连接构成的氢气供气气路，二氧化碳气源是指通过二氧化碳增压器36配备压力传感器35和一个阀门与二氧化碳气瓶37相连接构成的二氧化碳供气气路，所述的出气端口8通过一个四通分为三路：分别是通过一个阀们直接通入室外的排气管、接有一个安全爆破阀15再通入室外的排气管和通过配接端口连接一个压力传感器16，压力传感器16与压力测试仪连接。打开抽真空阀，关闭其他几个阀门可实现对反应腔抽真空；关闭抽真空阀，分别打开二氧化碳气阀和氢气阀可分别对反应腔充二氧化碳和氢气。
反应器工作时，其操作流程如下：a.放样品；打开右进料口3将待沉积的样品放在样品平台5上，金属有机化合物放入反应腔内，通常可直接放在样品上，并将右进料口3安装密封好。b.对反应腔14抽真空；c.夹层水冷套1冷却；通过连接的油浴装置进行温度设定和控制，使温度控制在5℃左右。d.通入工作气体；先通入二氧化碳气体，此时增压装置36暂不工作，输出较低压力的二氧化碳气体，二氧化碳气体进入反应腔后会变成液体，当反应腔14内压力在4MPa～5MPa，从左视镜窗2观察液面通常在一半附近位置时，关闭二氧化碳气体，通入氢气，此时必须保持氢气减压阀33的出口压力大于腔内压力，由质量流量计32控制，通入一定的数量约200ml～300ml后，关闭氢气，充完氢气反应腔14内压力增加不大仍为4MPa～5MPa， 利用增压装置36获得高压二氧化碳气体，此时必须保持由压力传感器35测得的二氧化碳气体出口压力大于腔内压力，通入高压二氧化碳气体，当反应腔14内压力在7MPa～8MPa，从左视镜窗2观察反应腔14液体应接近加满时，关闭高压二氧化碳气体，此时反应腔14处于一个全密闭状态。e.样品升温；通过样品加热控温座4所配接的温度测控仪进行温度设定和控制，使温度控制在100℃～120℃，到达设定温度后，反应腔内压力通常在14 MPa～20MPa。f.反应制备金属薄膜；反应腔14内发生超临界状态下的还原反应，经过10小时～20小时的反应时间后在样品表面制备出金属薄膜。
Claims (2)
1.冷壁间歇式反应器，其特征在于：所述的反应器含有反应腔体和与之相连接的气路和水冷系统；反应腔体包含反应腔、样品加热控温座、竖直视镜窗、左视镜窗和右进料口；反应腔体为水平的空心圆柱体双层结构，内层空心圆柱体为反应腔（14），反应腔（14）设置有进气端口（7）和出气端口（8）；壁上设有水冷套夹层（1）并配上进出水端口；左端为左视镜窗（2），右端为进料口（3），样品加热控温座（4）由反应腔体底部伸入反应腔内，样品加热控温座（4）上端设有一凹形的样品平台（5），在样品平台（5）的正上方设有竖直视镜窗（6）；
水冷套夹层（1）进出水端口与油浴装置连接；左视镜窗（2）采用螺纹压头（17）配合橡胶垫圈将石英玻璃（20）固定；竖直视镜窗（6）采用螺纹压头（23）配合橡胶垫圈将石英玻璃（26）固定；进料口（3）通过螺纹压头（21）将密封块（22）与反应腔（14）封密；
样品加热控温座（4）以一空心的金属圆柱体（9）作为骨架，加热丝（10）环绕在一根竖直的空心瓷管（11）上，加热丝（10）一端与金属圆柱体（9）的内壁相连，一端通过引线由样品加热控温座（4）下端引出；温度传感器（12）通过空心瓷管（11）的中空部分穿过与凹形的样品平台（5）的底面接触，引线由样品加热控温座（4）下端引出，内部通过耐高温胶胶合形成一个实心的整体；
密封圈（29）紧套在样品加热控温座（4）外壳上，穿过固定座（27）内置孔（31），通过隔热环套（30）和固定螺帽（28）将加热控温座（4）固定在固定座（27）上；
样品加热控温座（4）的引出线与它所配接的温度测控仪连接；
所述的进气端口（7）通过一个四通和三个阀门分别与真空泵（13）、氢气源、二氧化碳气源相连接，氢气源是指通过质量流量计（32）和氢气减压阀（33）与氢气瓶（34）相连接构成的氢气供气气路，二氧化碳气源是指通过二氧化碳增压器（36）配备压力传感器（35）和一个阀门与二氧化碳气瓶（37）相连接构成的二氧化碳供气气路，所述的出气端口（8）通过一个四通分为三路：分别是通过一个阀门直接通入室外的排气管、接有一个安全爆破阀（15）再通入室外的排气管和通过配接端口连接一个压力传感器（16）。
2.根据权利要求1所述的冷壁间歇式反应器，其特征在于：所述的样品平台（5）的温度控制为100℃～200℃，反应腔内其它位置的温度控制为5℃～60℃。
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