CN108395448A - 一种乙硼烷制备装置及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种乙硼烷制备装置，包括经管道依次连接的配液槽、反应器、回收冷肼、产品冷冻瓶。该乙硼烷制备装置的结构简单，能够实现乙硼烷的制备。

Description

一种乙硼烷制备装置及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种乙硼烷制备装置及其制备方法，属于特种工业气体生产与净化领域。

背景技术

乙硼烷（B2H6）在电子工业中主要用于半导体制造扩散和氧化的掺杂剂，广泛应用于半导体集成电路IC、液晶显示器LCD、半导体发光器件LED以及太阳能电池PV等行业。近年来，随着全球石油等能源资源逐渐减少和环境污染，温室效应对气候的影响，世界各国大力发展清洁能源以及节能技术，重点关注低碳经济。在此背景之下，我国的太阳能电池和半导体发光器件及相关产业得到了迅猛发展，电子工业用乙硼烷市场非常广阔。现有的乙硼烷制备装置结构复杂，结构设计不合理，难以使用，具有很大的局限性。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种乙硼烷制备装置及其制备方法，不仅结构简单，而且便捷高效。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种乙硼烷制备装置，包括经管道依次连接的配液槽、反应器、回收冷肼、产品冷冻瓶；

所述配液槽包括密闭的配液容器，所述配液容器上设有配液进气口、配液排气口、配液进液口、配液排液口、配液排污口；

所述反应器包括密闭的反应容器，所述反应容器上设有反应进气口、反应出气口、反应进液口、反应排液口，所述反应容器的外周部设有密闭的第一保温外壳，所述第一保温外壳与反应容器之间为第一调温空腔，所述第一调温空腔与第一温控装置连接；

所述回收冷肼包括密闭的回收容器，所述回收容器上设有回收进气口、回收出气口，所述回收容器的外周部设有密闭的第二保温外壳，所述第二保温外壳与回收容器之间为第二调温空腔，所述第二调温空腔与第二温控装置连接；

所述配液排液口与反应进液口连接，所述反应出气口与回收进气口连接，所述回收出气口与产品冷冻瓶连接。

优选的，所述配液进气口与配液排气口均位于配液容器的上周部，所述配液排液口与配液排污口均位于配液容器的下周部，所述配液进液口位于配液容器的顶部且螺接有密封端盖，所述配液进气口上的配液进气管延伸至配液容器的内底部，所述配液排液口上的配液排液管上设有过滤网。

优选的，所述反应进液口与反应出气口位于反应容器的顶部，所述反应进气口上的反应进气管至上往下延伸至反应容器的内底部，所述反应排液口上的反应排液管位于反应容器的底部，所述反应容器上设有反应容器液位计。

优选的，所述第一保温外壳包括内设保温夹层的壳体，所述保温夹层内装入珠光砂保温填料，所述保温夹层的底部设有与真空泵连接的抽真空管，抽真空管上设有过滤网，所述保温夹层的顶部设有填料口；所述第一温控装置包括连接第一调温空腔下周部的第一进气管、连接第一调温空腔上部的第一排气管，所述第一进气管上连接有低温氮气进气管、加热氮气进气管。

优选的，所述回收出气口位于回收容器的顶部，所述回收进气口至上往下延伸至回收容器的内底部；所述第二保温外壳包括内设保温夹层的壳体，所述保温夹层内装入珠光砂保温填料，所述保温夹层的底部设有与真空泵连接的抽真空管，抽真空管上设有过滤网，所述保温夹层的顶部设有填料口；所述第二温控装置包括连接第二调温空腔下周部的第二进气管、连接第二调温空腔上部的第二排气管，所述第二进气管上连接有液氮进气管、热氮气进气管。

优选的，所述产品冷冻瓶包括产品冷冻瓶冷肼，所述产品冷冻瓶冷肼内设有液氮与不锈钢冷冻瓶。

优选的，所述低温氮气进气管上设有阀门A、加热氮气进气管上设有阀门B、第一排气管上设有阀门C。

优选的，所述液氮进气管上设有阀门D、热氮气进气管上设有阀门E、第二进气管设有阀门F。

优选的，所述配液进气口上的配液进气管与进气主管连接，所述配液排液口上的配液排液管与反应进液口连接，所述进气主管上还连接有第一进气支管与第二进气支管，所述配液进气管、第一进气支管、第二进气支管并联连接在进气主管上，所述第一进气支管的另一端连接配液排液管，所述第二进气支管的另一端连接反应进气口的反应进气管，所述反应进气管还连接有三氯化硼添加管，所述进气主管上设有阀门一，所述配液进气管上设有阀门二，所述配液排气口的配液排气管上设有阀门三，所述配液排液管上设有阀门四，所述第一进气支管上设有阀门五，所述第二进气支管上设有阀门六，所述三氯化硼添加管上沿前进方向依次设有阀门七、阀门八；所述反应出气口上的反应出气管上沿着气流方向依次设有阀门九、阀门十、阀门十一，反应出气管末端外接产品钢瓶排架，所述反应出气管在阀门九之前连接有放空管与阀门十二，所述反应出气管在阀门九与阀门十之间连接有回收进气口的回收进气管，回收进气管上设有阀门十三，所述回收出气口的回收出气管上设有阀门十四并连接至阀门十与阀门十一之间的反应出气管上；所述回收出气管上连接有真空管，真空管沿着气流方向依次设有阀门十五、阀门十六、真空泵，所述真空管上连接有放空管与阀门十七，所述产品冷冻瓶的产品进气管与回收出气管、阀门十一之间的反应出气管连接，产品进气管上设有阀门十八。

一种乙硼烷制备装置的制备方法，按以下步骤进行：

（1）准备工作：①用真空泵对整个装置进行抽空并用氦气置换清除杂质气体，包括各原料入口的管道系统，打开阀门二、四、五、六、八、十二、十三、十五、十六、十四、十、十八；②通过液氮进气管往第二调温空腔间断喷射液氮，控制第二调温空腔温度T2为-80～-90℃；③在产品冷冻瓶冷肼内灌入液氮，缓慢套入不锈钢冷冻瓶，使不锈钢冷冻瓶降温至-196℃；④在配液容器内倒入6升乙二醇二甲醚溶剂，称量845克硼氢化钠倒入配液容器与乙二醇二甲醚溶剂混合，然后将配液槽盖上密封，稍开通有氦气的阀门一、二送入氦气，同时稍开阀门三，注意观察配液容器上的压力表P1不超0.1MPa，对混合液进行搅拌，并排除配液槽内的水分和杂质气体；

（2）第一步反应操作：①当混合液搅拌均匀，且配液槽内的水分和杂质气体置换干净后，打开阀门四，将混合液送入反应容器，注意观察反应容器液位计L1指示约为40%；②通过低温氮气进气管往第一调温空腔通入低温氮气，控制反应容器温度T1在0～25℃范围内；③将三氯化硼气瓶放在电子秤上，然后用不锈钢高压软管与三氯化硼添加管连接，记录电子秤的重量数，打开三氯化硼气瓶阀，稍开阀门七、阀门八，以每分钟6.25克的流量向反应容器送入三氯化硼气体，当电子秤显示已向反应容器送入375克三氯化硼后（约1小时），关闭三氯化硼气瓶阀和阀门八；④打开阀门九和阀门十三，将反应过程产生的少量以甲烷为主的尾气导入回收容器，乙硼烷被冷冻收集，间断打开阀门十五、十七，将未被冷冻的甲烷及其他杂质沿放空管排出系统；⑤间断稍开阀门五，用氦气对反应器、回收冷肼及系统进行置换，吹出系统的杂质气体，然后关闭所有阀门，第一步反应结束；

（3）第二步反应操作：①通过加热氮气进气管往第一调温空腔通入加热氮气，控制反应容器温度T1在25～50℃范围内；②打开三氯化硼气瓶阀，稍开阀门七、八，以每分钟5.52克的流量向反应容器送入三氯化硼气体，当电子秤显示已向反应容器送入497克三氯化硼后（约1.5小时），关闭三氯化硼气瓶阀和阀门七、八；③打开阀门九、十、十八，将乙硼烷冻入产品冷冻瓶；④当安装在反应出气管上的压力表P3下降为零，说明反应容器中乙硼烷已全部冻入产品冷冻瓶，关闭阀门九、十；

（4）产品充瓶：①将产品冷冻瓶冷肼卸下，用常温水对不锈钢冷冻瓶进行加热，使不锈钢冷冻瓶中的乙硼烷气化升压，其上的压力表P6逐渐上升；②当压力表P6停止上升，说明不锈钢冷冻瓶中的乙硼烷已完全气化，打开阀门十一，将乙硼烷产品充入外接的产品钢瓶排架；③当压力表P6显示压力与产品钢瓶压力平衡时，关闭在充产品钢瓶瓶阀，打开另一支产品钢瓶瓶阀，将剩余压力充入另一支产品钢瓶，以此类推，直至将不锈钢冷冻瓶内产品分装完毕。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：该乙硼烷制备装置不仅结构设计简单、合理，而且制备效果好，效率高，具有广阔的应用前景。

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。

附图说明

图1为本发明实施例的构造示意图。

图2为配液槽的构造示意图。

图3为反应器的构造示意图。

图4为回收冷肼的构造示意图。

具体实施方式

为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图，作详细说明如下。

如图1~4所示，一种乙硼烷制备装置，包括经管道依次连接的配液槽1、反应器2、回收冷肼3、产品冷冻瓶4；

所述配液槽包括密闭的配液容器5，所述配液容器上设有配液进气口6、配液排气口7、配液进液口8、配液排液口9、配液排污口10；硼氢化钠为固态白色结晶，三氯化硼为低压液化气体，要使二者进行反应，必须将硼氢化钠用某种溶剂溶解。乙二醇二甲醚是一种带有醚味的水白色中性液体，性质稳定，不易发生反应，可溶解硼氢化钠和三氯化硼，配液槽是硼氢化钠与乙二醇二甲醚混合溶解容器，容器应设置密封装置，并通入氦气进行搅拌，以便硼氢化钠的加速溶解。

所述反应器包括密闭的反应容器11，所述反应容器上设有反应进气口12、反应出气口13、反应进液口14、反应排液口15，所述反应容器的外周部设有密闭的第一保温外壳16，所述第一保温外壳与反应容器之间为第一调温空腔17，所述第一调温空腔与第一温控装置连接；根据硼氢化钠与三氯化硼反应生成乙硼烷的反应原理，反应过程分两步进行，第一步控制温度在0～25℃范围内，第二步控制温度在25～50℃范围内，因此，反应器需设计第一温控装置进行冷、热源的提供及温度控制。

所述回收冷肼包括密闭的回收容器81，所述回收容器上设有回收进气口18、回收出气口19，所述回收容器的外周部设有密闭的第二保温外壳20，所述第二保温外壳与回收容器之间为第二调温空腔21，所述第二调温空腔与第二温控装置连接；

所述配液排液口与反应进液口连接，所述反应出气口与回收进气口连接，所述回收出气口与产品冷冻瓶连接。

在本发明实施例中，所述配液进气口与配液排气口均位于配液容器的上周部，所述配液排液口与配液排污口均位于配液容器的下周部，所述配液进液口位于配液容器的顶部且螺接有密封端盖22，所述配液进气口上的配液进气管延伸至配液容器的内底部，所述配液排液口上的配液排液管23上设有过滤网24。

在本发明实施例中，所述反应进液口与反应出气口位于反应容器的顶部，所述反应进气口上的反应进气管至上往下延伸至反应容器的内底部，所述反应排液口上的反应排液管位于反应容器的底部，所述反应容器上设有反应容器液位计25。

在本发明实施例中，所述第一保温外壳包括内设保温夹层26的壳体，所述保温夹层内装入珠光砂保温填料，所述保温夹层的底部设有与真空泵27连接的抽真空管28，抽真空管上设有过滤网29，保温夹层底部抽空口抽成负压，以提高保温效果，所述保温夹层的顶部设有填料口30；所述第一温控装置包括连接第一调温空腔下周部的第一进气管31、连接第一调温空腔上部的第一排气管32，所述第一进气管上连接有低温氮气进气管33、加热氮气进气管34。

在本发明实施例中，所述回收出气口位于回收容器的顶部，所述回收进气口至上往下延伸至回收容器的内底部；所述第二保温外壳包括内设保温夹层的壳体，所述保温夹层内装入珠光砂保温填料，所述保温夹层的底部设有与真空泵连接的抽真空管，抽真空管上设有过滤网，保温夹层底部抽空口抽成负压，以提高保温效果，所述保温夹层的顶部设有填料口；所述第二温控装置包括连接第二调温空腔下周部的第二进气管35、连接第二调温空腔上部的第二排气管36，所述第二进气管上连接有液氮进气管37、热氮气进气管38。

在本发明实施例中，所述产品冷冻瓶包括产品冷冻瓶冷肼39，所述产品冷冻瓶冷肼内设有液氮40与不锈钢冷冻瓶41。

在本发明实施例中，所述低温氮气进气管上设有阀门A42、加热氮气进气管上设有阀门B43、第一排气管上设有阀门C44。

在本发明实施例中，所述液氮进气管上设有阀门D45、热氮气进气管上设有阀门E46、第二进气管设有阀门F47。

在本发明实施例中，所述配液进气口上的配液进气管48与进气主管49连接，所述配液排液口上的配液排液管与反应进液口连接，所述进气主管上还连接有第一进气支管50与第二进气支管51，所述配液进气管、第一进气支管、第二进气支管并联连接在进气主管上，所述第一进气支管的另一端连接配液排液管，所述第二进气支管的另一端连接反应进气口的反应进气管52，所述反应进气管还连接有三氯化硼添加管53，所述进气主管上设有阀门一54，所述配液进气管上设有阀门二55，所述配液排气口的配液排气管56上设有阀门三57，所述配液排液管上设有阀门四58，所述第一进气支管上设有阀门五59，所述第二进气支管上设有阀门六60，所述三氯化硼添加管上沿前进方向依次设有阀门七61、阀门八62；所述反应出气口上的反应出气管63上沿着气流方向依次设有阀门九64、阀门十65、阀门十一66，反应出气管末端外接产品钢瓶排架，所述反应出气管在阀门九之前连接有放空管67与阀门十二68，所述反应出气管在阀门九与阀门十之间连接有回收进气口的回收进气管69，回收进气管上设有阀门十三70，所述回收出气口的回收出气管71上设有阀门十四72并连接至阀门十与阀门十一之间的反应出气管上；所述回收出气管上连接有真空管73，真空管沿着气流方向依次设有阀门十五74、阀门十六75、真空泵，所述真空管上连接有放空管与阀门十七76，所述产品冷冻瓶的产品进气管77与回收出气管、阀门十一之间的反应出气管连接，产品进气管上设有阀门十八78；反应排液口的反应排液管79上设有阀门十九80。

在本发明实施例中，采用硼氢化钠与三氯化硼反应生成乙硼烷的反应式如下：

上述反应分两步进行，第一步控制温度在0～25℃范围内，按7比1的比例加入硼氢化钠和三氯化硼；第二步控制温度在25～50℃范围内，按3比1的比例继续加入三氯化硼，随着温度的逐步升高，乙硼烷不断气化至专门的容器内收集。从上述反应可以看出，副产品氯化钠（食盐）无毒，容易处理。

一种乙硼烷制备装置的制备方法，按以下步骤进行：

（1）技术参数：乙硼烷产量：0.35kg/次、硼氢化钠耗量：0.845 kg/次、三氯化硼耗量：0.873 kg/次：第一步加入：0.374kg（反应时间1小时）；第二步加入：0.499kg（反应时间3小时）、乙二醇二甲醚用量：6升/次、乙二醇二甲醚耗量：1.8升/次（回收70%）、每次反应时间：4小时/次、反应器工作压力：0.3Mpa、反应器工作温度：第一步：0～25℃；第二步：25～50℃、回收冷肼工作温度：-80～90℃、产品冷冻瓶工作温度：-196℃（液氮温度）；

（2）准备工作：①用真空泵对整个装置进行抽空并用氦气置换清除杂质气体，包括各原料入口的管道系统，打开阀门二、四、五、六、八、十二、十三、十五、十六、十四、十、十八；②通过液氮进气管往第二调温空腔间断喷射液氮，控制第二调温空腔温度T2为-80～-90℃；③在产品冷冻瓶冷肼内灌入液氮，缓慢套入不锈钢冷冻瓶，使不锈钢冷冻瓶降温至-196℃；④在配液容器内倒入6升乙二醇二甲醚溶剂，称量845克硼氢化钠倒入配液容器与乙二醇二甲醚溶剂混合，然后将配液槽盖上密封，稍开通有氦气的阀门一、二送入氦气，同时稍开阀门三，注意观察配液容器上的压力表P1不超0.1MPa，对混合液进行搅拌，并排除配液槽内的水分和杂质气体；

（3）第一步反应操作：①当混合液搅拌均匀，且配液槽内的水分和杂质气体置换干净后，打开阀门四，将混合液送入反应容器，注意观察反应容器液位计L1指示约为40%；②通过低温氮气进气管往第一调温空腔通入低温氮气，控制反应容器温度T1在0～25℃范围内；③将三氯化硼气瓶放在电子秤上，然后用不锈钢高压软管与三氯化硼添加管连接，记录电子秤的重量数，打开三氯化硼气瓶阀，稍开阀门七、阀门八，以每分钟6.25克的流量向反应容器送入三氯化硼气体，当电子秤显示已向反应容器送入375克三氯化硼后（约1小时），关闭三氯化硼气瓶阀和阀门八；④打开阀门九和阀门十三，将反应过程产生的少量以甲烷为主的尾气导入回收容器，乙硼烷被冷冻收集，间断打开阀门十五、十七，将未被冷冻的甲烷及其他杂质沿放空管排出系统；⑤间断稍开阀门五，用氦气对反应器、回收冷肼及系统进行置换，吹出系统的杂质气体，然后关闭所有阀门，第一步反应结束；

（4）第二步反应操作：①通过加热氮气进气管往第一调温空腔通入加热氮气，控制反应容器温度T1在25～50℃范围内；②打开三氯化硼气瓶阀，稍开阀门七、八，以每分钟5.52克的流量向反应容器送入三氯化硼气体，当电子秤显示已向反应容器送入497克三氯化硼后（约1.5小时），关闭三氯化硼气瓶阀和阀门七、八；③打开阀门九、十、十八，将乙硼烷冻入产品冷冻瓶；④当安装在反应出气管上的压力表P3下降为零，说明反应容器中乙硼烷已全部冻入产品冷冻瓶，关闭阀门九、十；

（5）产品充瓶：①将产品冷冻瓶冷肼卸下，用常温水对不锈钢冷冻瓶进行加热，使不锈钢冷冻瓶中的乙硼烷气化升压，其上的压力表P6逐渐上升；②当压力表P6停止上升，说明不锈钢冷冻瓶中的乙硼烷已完全气化，打开阀门十一，将乙硼烷产品充入外接的产品钢瓶排架；③当压力表P6显示压力与产品钢瓶压力平衡时，关闭在充产品钢瓶瓶阀，打开另一支产品钢瓶瓶阀，将剩余压力充入另一支产品钢瓶，以此类推，直至将不锈钢冷冻瓶内产品分装完毕。

本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可以得出其他各种形式的乙硼烷制备装置及其制备方法。凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种乙硼烷制备装置，其特征在于：包括经管道依次连接的配液槽、反应器、回收冷肼、产品冷冻瓶；

所述配液槽包括密闭的配液容器，所述配液容器上设有配液进气口、配液排气口、配液进液口、配液排液口、配液排污口；

所述反应器包括密闭的反应容器，所述反应容器上设有反应进气口、反应出气口、反应进液口、反应排液口，所述反应容器的外周部设有密闭的第一保温外壳，所述第一保温外壳与反应容器之间为第一调温空腔，所述第一调温空腔与第一温控装置连接；

所述回收冷肼包括密闭的回收容器，所述回收容器上设有回收进气口、回收出气口，所述回收容器的外周部设有密闭的第二保温外壳，所述第二保温外壳与回收容器之间为第二调温空腔，所述第二调温空腔与第二温控装置连接；

所述配液排液口与反应进液口连接，所述反应出气口与回收进气口连接，所述回收出气口与产品冷冻瓶连接。

2.根据权利要求1所述的乙硼烷制备装置，其特征在于：所述配液进气口与配液排气口均位于配液容器的上周部，所述配液排液口与配液排污口均位于配液容器的下周部，所述配液进液口位于配液容器的顶部且螺接有密封端盖，所述配液进气口上的配液进气管延伸至配液容器的内底部，所述配液排液口上的配液排液管上设有过滤网。

3.根据权利要求1所述的乙硼烷制备装置，其特征在于：所述反应进液口与反应出气口位于反应容器的顶部，所述反应进气口上的反应进气管至上往下延伸至反应容器的内底部，所述反应排液口上的反应排液管位于反应容器的底部，所述反应容器上设有反应容器液位计。

4.根据权利要求1所述的乙硼烷制备装置，其特征在于：所述第一保温外壳包括内设保温夹层的壳体，所述保温夹层内装入珠光砂保温填料，所述保温夹层的底部设有与真空泵连接的抽真空管，抽真空管上设有过滤网，所述保温夹层的顶部设有填料口；所述第一温控装置包括连接第一调温空腔下周部的第一进气管、连接第一调温空腔上部的第一排气管，所述第一进气管上连接有低温氮气进气管、加热氮气进气管。

5.根据权利要求1所述的乙硼烷制备装置，其特征在于：所述回收出气口位于回收容器的顶部，所述回收进气口至上往下延伸至回收容器的内底部；所述第二保温外壳包括内设保温夹层的壳体，所述保温夹层内装入珠光砂保温填料，所述保温夹层的底部设有与真空泵连接的抽真空管，抽真空管上设有过滤网，所述保温夹层的顶部设有填料口；所述第二温控装置包括连接第二调温空腔下周部的第二进气管、连接第二调温空腔上部的第二排气管，所述第二进气管上连接有液氮进气管、热氮气进气管。

6.根据权利要求1所述的乙硼烷制备装置，其特征在于：所述产品冷冻瓶包括产品冷冻瓶冷肼，所述产品冷冻瓶冷肼内设有液氮与不锈钢冷冻瓶。

7.根据权利要求4所述的乙硼烷制备装置，其特征在于：所述低温氮气进气管上设有阀门A、加热氮气进气管上设有阀门B、第一排气管上设有阀门C。

8.根据权利要求5所述的乙硼烷制备装置，其特征在于：所述液氮进气管上设有阀门D、热氮气进气管上设有阀门E、第二进气管设有阀门F。

9.根据权利要求1所述的乙硼烷制备装置，其特征在于：所述配液进气口上的配液进气管与进气主管连接，所述配液排液口上的配液排液管与反应进液口连接，所述进气主管上还连接有第一进气支管与第二进气支管，所述配液进气管、第一进气支管、第二进气支管并联连接在进气主管上，所述第一进气支管的另一端连接配液排液管，所述第二进气支管的另一端连接反应进气口的反应进气管，所述反应进气管还连接有三氯化硼添加管，所述进气主管上设有阀门一，所述配液进气管上设有阀门二，所述配液排气口的配液排气管上设有阀门三，所述配液排液管上设有阀门四，所述第一进气支管上设有阀门五，所述第二进气支管上设有阀门六，所述三氯化硼添加管上沿前进方向依次设有阀门七、阀门八；所述反应出气口上的反应出气管上沿着气流方向依次设有阀门九、阀门十、阀门十一，反应出气管末端外接产品钢瓶排架，所述反应出气管在阀门九之前连接有放空管与阀门十二，所述反应出气管在阀门九与阀门十之间连接有回收进气口的回收进气管，回收进气管上设有阀门十三，所述回收出气口的回收出气管上设有阀门十四并连接至阀门十与阀门十一之间的反应出气管上；所述回收出气管上连接有真空管，真空管沿着气流方向依次设有阀门十五、阀门十六、真空泵，所述真空管上连接有放空管与阀门十七，所述产品冷冻瓶的产品进气管与回收出气管、阀门十一之间的反应出气管连接，产品进气管上设有阀门十八。

10.一种乙硼烷制备装置的制备方法，其特征在于，采用如权利要求1-9所述的任一种乙硼烷制备装置，并按以下步骤进行：

（1）准备工作：①用真空泵对整个装置进行抽空并用氦气置换清除杂质气体，包括各原料入口的管道系统，打开阀门二、四、五、六、八、十二、十三、十五、十六、十四、十、十八；②通过液氮进气管往第二调温空腔间断喷射液氮，控制第二调温空腔温度T2为-80～-90℃；③在产品冷冻瓶冷肼内灌入液氮，缓慢套入不锈钢冷冻瓶，使不锈钢冷冻瓶降温至-196℃；④在配液容器内倒入6升乙二醇二甲醚溶剂，称量845克硼氢化钠倒入配液容器与乙二醇二甲醚溶剂混合，然后将配液槽盖上密封，稍开通有氦气的阀门一、二送入氦气，同时稍开阀门三，注意观察配液容器上的压力表P1不超0.1MPa，对混合液进行搅拌，并排除配液槽内的水分和杂质气体；

（2）第一步反应操作：①当混合液搅拌均匀，且配液槽内的水分和杂质气体置换干净后，打开阀门四，将混合液送入反应容器，注意观察反应容器液位计L1指示约为40%；②通过低温氮气进气管往第一调温空腔通入低温氮气，控制反应容器温度T1在0～25℃范围内；③将三氯化硼气瓶放在电子秤上，然后用不锈钢高压软管与三氯化硼添加管连接，记录电子秤的重量数，打开三氯化硼气瓶阀，稍开阀门七、阀门八，以每分钟6.25克的流量向反应容器送入三氯化硼气体，当电子秤显示已向反应容器送入375克三氯化硼后（约1小时），关闭三氯化硼气瓶阀和阀门八；④打开阀门九和阀门十三，将反应过程产生的少量以甲烷为主的尾气导入回收容器，乙硼烷被冷冻收集，间断打开阀门十五、十七，将未被冷冻的甲烷及其他杂质沿放空管排出系统；⑤间断稍开阀门五，用氦气对反应器、回收冷肼及系统进行置换，吹出系统的杂质气体，然后关闭所有阀门，第一步反应结束；

（3）第二步反应操作：①通过加热氮气进气管往第一调温空腔通入加热氮气，控制反应容器温度T1在25～50℃范围内；②打开三氯化硼气瓶阀，稍开阀门七、八，以每分钟5.52克的流量向反应容器送入三氯化硼气体，当电子秤显示已向反应容器送入497克三氯化硼后（约1.5小时），关闭三氯化硼气瓶阀和阀门七、八；③打开阀门九、十、十八，将乙硼烷冻入产品冷冻瓶；④当安装在反应出气管上的压力表P3下降为零，说明反应容器中乙硼烷已全部冻入产品冷冻瓶，关闭阀门九、十；

（4）产品充瓶：①将产品冷冻瓶冷肼卸下，用常温水对不锈钢冷冻瓶进行加热，使不锈钢冷冻瓶中的乙硼烷气化升压，其上的压力表P6逐渐上升；②当压力表P6停止上升，说明不锈钢冷冻瓶中的乙硼烷已完全气化，打开阀门十一，将乙硼烷产品充入外接的产品钢瓶排架；③当压力表P6显示压力与产品钢瓶压力平衡时，关闭在充产品钢瓶瓶阀，打开另一支产品钢瓶瓶阀，将剩余压力充入另一支产品钢瓶，以此类推，直至将不锈钢冷冻瓶内产品分装完毕。