CN112108096A - 集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置及方法 - Google Patents
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Abstract
集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置及方法，包括供气系统、合成系统和数据采集系统；供气系统的出气口与合成系统的进气口连接；合成系统包括水浴箱、试剂瓶和反应釜；数据采集系统包括计算机、温度传感器和压力传感器。本发明提供一种集喷淋、搅拌、鼓泡和化学试剂促进等多种强化方法于一体的天然气水合物合成实验装置，对研究新型的水合物强化生成方法及工艺，进一步增加气体分子与水分子的结合率，缩短水合物诱导时间，并提高其生成速率，从而实现水合技术在工业化规模上的连续、快速、高效应用具有深远影响。
Description
技术领域
本发明属于天然气水合物合成技术领域，具体涉及集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置及方法。
背景技术
天然气水合物广泛分布在海域、大陆永久冻土、极地大陆架还有岛屿的斜坡地带等地中，多为白色，形同冰雪，比冰块略软、质量稍轻、遇火即可燃烧，俗称“可燃冰”。与常规天然气相比，是未来较理想的战略替代能源。由中国地质调查局组织实施的南海神狐海域水合物第二轮试采（试验性试采）工作，从2019年10月正式启动，2020年2月17日试采点火，到3月18日结束实验，圆满完成任务，并打破多项世界纪录。作为未来的替代能源，天然气水合物勘探开发是我国着力推进的面向国家重大需求的战略高技术研究领域一。
当前天然气水合物合成技术研究面临着生长速度慢、储气量低、制备工艺不完善等问题，严重制约着水合物合成技术的发展。因此，寻求高效的气体水合物制备过程和强化措施、增加气体分子与水分子的结合率、研究不同强化措施对气体水合物生成过程的影响、缩短水合物生成的诱导时间、提高其生成速率是实现水合物技术广泛工业化应用的关键，对水合物技术的发展具有非常重要的意义。
天然气水合物的强化方法有物理方法、化学方法和其他新型方法。物理强化方法的作用机理主要是改善气液间的接触面积、提高反应生成热的传递速率，主要有喷淋、搅拌和鼓泡三种形式。化学方法主要着眼于微观方面来増强水合物的反应速率，例如：减小气液表面张力、增大气体在液相中的扩散系数，常用的试剂有热力学促进剂、表面活性剂或其他新型促进剂。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的以上五项问题，提供一种集喷淋、搅拌、鼓泡和化学试剂促进等多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置及方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置，包括供气系统、合成系统和数据采集系统；供气系统的出气口与合成系统的进气口连接；
合成系统包括水浴箱、试剂瓶和反应釜，反应釜为透明材料制成，反应釜设置在水浴箱内，反应釜内设有搅拌器，试剂瓶设置在反应釜上方并通过注液管与反应釜顶部连接，注液管上设有注液阀；
数据采集系统包括计算机、温度传感器和压力传感器，温度传感器和压力传感器均设置在反应釜的顶部分别用于监控反应釜内的温度和压力，温度传感器和压力传感器分别通过数据信号线与计算机连接。
供气系统包括供气瓶、增压泵和缓冲瓶，供气瓶内盛装有甲烷气体，供气瓶通过第一供气管与增压泵的进口连接，第一供气管上设有第一气阀，增压泵的出口通过第二供气管与缓冲瓶连接，第二供气管上沿气流方向依次设有第二气阀和压力表，压力表和缓冲瓶之间的第二供气管上连接有第三供气管，第三供气管的出气口与合成系统的进气口连接，第三供气管上设有第三气阀。
搅拌器包括搅拌电机、搅拌空心轴和搅拌笼，搅拌电机设置在反应釜的顶部，搅拌空心轴沿反应釜的中心线与反应釜转动连接，搅拌笼整体呈圆筒状结构，搅拌笼同轴线安装在搅拌空心轴上并位于搅拌釜内，搅拌电机通过传动机构与搅拌空心轴转动连接，搅拌空心轴上端通过旋转密封管接头与第三供气管的出气口连接，搅拌笼采用不锈钢管折弯并焊接而成，搅拌笼与搅拌空心轴的内部连通，搅拌笼底部及外圆周均开设有若干喷气孔。
还包括抽真空系统，抽真空系统包括真空泵，真空泵的抽气口连接有主抽真空管，主抽真空管上设有抽真空阀，主抽真空管的抽气口连接有第一支抽真空管和第二支抽真空管，第一支抽真空管的抽气口与增压泵进口处的第一供气管连接，第二支抽真空管的抽气口与增压泵出口处的第二供气管连接。
集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置的合成方法，包括以下步骤：
（1）实验前先用离子水清洗反应釜；然后在反应釜内装入清水；
（2）启动抽真空泵，打开抽真空阀、第二气阀和第三气阀，对管路和反应釜内部进行抽真空作业，真空度到达10Pa时，关闭抽真空阀；
（3）启动供气系统，供气瓶内盛装的甲烷气体注入到反应釜内；同时启动水浴箱，使反应釜的温度保持在3-5℃；
（4）试剂瓶有至少二个，试剂瓶内盛装的试剂为热力学促进剂或表面活性剂，打开不同试剂瓶下方的注液阀，试剂通过注液管流入到反应釜内；
（5）启动搅拌电机，带动搅拌空心轴和搅拌笼旋转，使甲烷气体、清水和试剂混合，甲烷气体与清水的化学反应加速，反应釜顶部设置的温度传感器和压力传感器实时监测到的温度和压力信号传输到计算机，通过计算机的显示器显示的温度压力曲线判断化学反应是否在进行，同时通过透明的反应釜观测内部反应状况；
（6）随着化学反应的进行，天然气水合物的生成包括溶解、结晶成核、扩散生长三部分组成，水合物反应过程中，水合物的结晶成核极为困难，试剂的强化作用主要是促使溶液结晶成核；在实验要求的压力、温度条件下，反应釜内出现大量肉眼可见的白色颗粒状物质，随着实验的进行，反应釜内液体开始逐渐变得浑浊，随着气泡的连续鼓入，气泡周围可见明显的白色絮状物生成；随着不断扰动的白色水合物絮状物不断互相碰撞，积累聚集，同时与进入反应釜的正在上升的甲烷气体接触，并将其包裹，最终在甲烷气泡的表面形成水合物白色小球，白色小球不断粘附在已经生成的天燃气水合物层下方结合形成新的水合物，最终水合物沿液体方向向下生长生充满整个反应釜。
步骤（3）中甲烷气体注入到反应釜内的具体过程为，打开第一气阀，关闭第三气阀，启动增压泵，供气瓶中的甲烷气体被增压注入到缓冲瓶中，当压力表显示压力达到10Mpa时，关闭增压泵、第一气阀和第二气阀；接着打开第三气阀，通过第三气阀调节向反应釜内的注气压力，甲烷气体通过搅拌空心轴向下进入到搅拌笼内，最后通过搅拌笼上设置的喷气孔喷入到反应釜内，由于喷气孔在搅拌笼的底部及外圆周均开设有若干个，这样可提高甲烷气体与清水的均匀混合效果。
步骤（5）中甲烷气体与清水的化学反应在压力6MPa、温度3.5℃条件下进行，随着实验的进行，反应釜内温度、压力长时间未发生改变，启动搅拌电机对反应釜内混合物进行搅拌，搅拌时间为2分钟，试剂的最佳促进浓度为0.3g/L，到580s时，反应釜内温度出现了明显的上升，且上升幅度很大，说明该时间点水合物实现了诱导成核，反应进入快速合成阶段，随着水合物不断生长，水合物层逐渐变厚，将反应釜上部气体和下部液体阻隔，关闭第三气阀。
采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
利用增压泵可以提高供气瓶中流出的甲烷气体的压力，为缓冲瓶内注入甲烷气体。通过增压泵可以先将甲烷气体注入到缓冲瓶内，缓冲瓶的设置可以通过操控第三气阀来调节气体注入反应釜的流量和压力，避免直接使用增压泵不易调节气体注入压力和流量。
水浴箱内盛装的液体为盐溶液，水浴箱底部设有加热和制冷设备，可以设置并调整反应所需的最佳温度。
反应釜采用透明有机玻璃材料制成，实现反应过程可视化，反应釜内的清水采用纯净水。
搅拌器的搅拌笼采用不锈钢管制成圆筒状结构，不仅可以用于搅拌混合液，还可以将气体分散进入混合液，增加气-液的接触面积增，缩短反应时间。
试剂瓶内装的试剂为表面活性剂或热力学促进剂，能够同时提高水合物生成速率和水合物的储气密。可以更换不同的化学试剂，如热力学促进剂、表面活性剂或气体新型促进剂等，不仅可以加快天然气水合物的反应进程，还可以研究不同的化学试剂对天然气水合物的促进作用程度。
真空泵可以将回路中的气体排空，确保无杂质气体，提高合成实验的准确性。
合成实验结束后，打开反应釜，取出反应釜内的结晶样品，点燃后会看到蔚蓝色火焰。
综上所述，本发明提供一种集喷淋、搅拌、鼓泡和化学试剂促进等多种强化方法于一体的天然气水合物合成实验装置，对研究新型的水合物强化生成方法及工艺，进一步增加气体分子与水分子的结合率，缩短水合物诱导时间，并提高其生成速率，从而实现水合技术在工业化规模上的连续、快速、高效应用具有深远影响。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
如图1所示，本发明的集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置，包括供气系统、合成系统和数据采集系统；供气系统的出气口与合成系统的进气口连接；
合成系统包括水浴箱1、试剂瓶2和反应釜3，反应釜3为透明材料制成，反应釜3设置在水浴箱1内，反应釜3内设有搅拌器，试剂瓶2设置在反应釜3上方并通过注液管4与反应釜3顶部连接，注液管4上设有注液阀5；
数据采集系统包括计算机、温度传感器6和压力传感器7，温度传感器6和压力传感器7均设置在反应釜3的顶部分别用于监控反应釜3内的温度和压力，温度传感器6和压力传感器7分别通过数据信号线与计算机连接。
供气系统包括供气瓶8、增压泵9和缓冲瓶10，供气瓶8内盛装有甲烷气体，供气瓶8通过第一供气管11与增压泵9的进口连接，第一供气管11上设有第一气阀12，增压泵9的出口通过第二供气管13与缓冲瓶10连接，第二供气管13上沿气流方向依次设有第二气阀14和压力表15，压力表15和缓冲瓶10之间的第二供气管13上连接有第三供气管16，第三供气管16的出气口与合成系统的进气口连接，第三供气管16上设有第三气阀17。
搅拌器包括搅拌电机、搅拌空心轴18和搅拌笼19，搅拌电机设置在反应釜3的顶部，搅拌空心轴18沿反应釜3的中心线与反应釜3转动连接，搅拌笼19整体呈圆筒状结构，搅拌笼19同轴线安装在搅拌空心轴18上并位于搅拌釜内，搅拌电机通过传动机构与搅拌空心轴18转动连接，搅拌空心轴18上端通过旋转密封管接头与第三供气管16的出气口连接，搅拌笼19采用不锈钢管折弯并焊接而成，搅拌笼19与搅拌空心轴18的内部连通，搅拌笼19底部及外圆周均开设有若干喷气孔。
本发明还包括抽真空系统，抽真空系统包括真空泵20，真空泵20的抽气口连接有主抽真空管21，主抽真空管21上设有抽真空阀22，主抽真空管21的抽气口连接有第一支抽真空管23和第二支抽真空管24，第一支抽真空管23的抽气口与增压泵9进口处的第一供气管11连接，第二支抽真空管24的抽气口与增压泵9出口处的第二供气管13连接。
集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置的合成方法，包括以下步骤：
（1）实验前先用离子水清洗反应釜3；然后在反应釜3内装入清水；
（2）启动抽真空泵20，打开抽真空阀22、第二气阀14和第三气阀17，对管路和反应釜3内部进行抽真空作业，真空度到达10Pa时，关闭抽真空阀22；
（3）启动供气系统，供气瓶8内盛装的甲烷气体注入到反应釜3内；同时启动水浴箱1，使反应釜3的温度保持在3-5℃；
（4）试剂瓶2有至少二个，试剂瓶2内盛装的试剂为热力学促进剂或表面活性剂，打开不同试剂瓶2下方的注液阀5，试剂通过注液管4流入到反应釜3内；
（5）启动搅拌电机，带动搅拌空心轴18和搅拌笼19旋转，使甲烷气体、清水和试剂混合，甲烷气体与清水的化学反应加速，反应釜3顶部设置的温度传感器6和压力传感器7实时监测到的温度和压力信号传输到计算机，通过计算机的显示器显示的温度压力曲线判断化学反应是否在进行，同时通过透明的反应釜3观测内部反应状况；
（6）随着化学反应的进行，天然气水合物的生成包括溶解、结晶成核、扩散生长三部分组成，水合物反应过程中，水合物的结晶成核极为困难，试剂的强化作用主要是促使溶液结晶成核；在实验要求的压力、温度条件下，反应釜3内出现大量肉眼可见的白色颗粒状物质，随着实验的进行，反应釜3内液体开始逐渐变得浑浊，随着气泡的连续鼓入，气泡周围可见明显的白色絮状物生成；随着不断扰动的白色水合物絮状物不断互相碰撞，积累聚集，同时与进入反应釜3的正在上升的甲烷气体接触，并将其包裹，最终在甲烷气泡的表面形成水合物白色小球，白色小球不断粘附在已经生成的天燃气水合物层下方结合形成新的水合物，最终水合物沿液体方向向下生长生充满整个反应釜3。
步骤（3）中甲烷气体注入到反应釜3内的具体过程为，打开第一气阀12，关闭第三气阀17，启动增压泵9，供气瓶8中的甲烷气体被增压注入到缓冲瓶10中，当压力表15显示压力达到10 Mpa时，关闭增压泵9、第一气阀12和第二气阀14；接着打开第三气阀17，通过第三气阀17调节向反应釜3内的注气压力，甲烷气体通过搅拌空心轴18向下进入到搅拌笼19内，最后通过搅拌笼19上设置的喷气孔喷入到反应釜3内，由于喷气孔在搅拌笼19的底部及外圆周均开设有若干个，这样可提高甲烷气体与清水的均匀混合效果。
步骤（5）中甲烷气体与清水的化学反应在压力6MPa、温度3.5℃条件下进行，随着实验的进行，反应釜3内温度、压力长时间未发生改变，启动搅拌电机对反应釜3内混合物进行搅拌，搅拌时间为2分钟，试剂的最佳促进浓度为0.3g/L，到580s时，反应釜3内温度出现了明显的上升，且上升幅度很大，说明该时间点水合物实现了诱导成核，反应进入快速合成阶段，随着水合物不断生长，水合物层逐渐变厚，将反应釜3上部气体和下部液体阻隔，关闭第三气阀17。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置，其特征在于：包括供气系统、合成系统和数据采集系统；供气系统的出气口与合成系统的进气口连接；
合成系统包括水浴箱、试剂瓶和反应釜，反应釜为透明材料制成，反应釜设置在水浴箱内，反应釜内设有搅拌器，试剂瓶设置在反应釜上方并通过注液管与反应釜顶部连接，注液管上设有注液阀；
数据采集系统包括计算机、温度传感器和压力传感器，温度传感器和压力传感器均设置在反应釜的顶部分别用于监控反应釜内的温度和压力，温度传感器和压力传感器分别通过数据信号线与计算机连接。
2.根据权利要求1所述的集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置，其特征在于：供气系统包括供气瓶、增压泵和缓冲瓶，供气瓶内盛装有甲烷气体，供气瓶通过第一供气管与增压泵的进口连接，第一供气管上设有第一气阀，增压泵的出口通过第二供气管与缓冲瓶连接，第二供气管上沿气流方向依次设有第二气阀和压力表，压力表和缓冲瓶之间的第二供气管上连接有第三供气管，第三供气管的出气口与合成系统的进气口连接，第三供气管上设有第三气阀。
3.根据权利要求2所述的集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置，其特征在于：搅拌器包括搅拌电机、搅拌空心轴和搅拌笼，搅拌电机设置在反应釜的顶部，搅拌空心轴沿反应釜的中心线与反应釜转动连接，搅拌笼整体呈圆筒状结构，搅拌笼同轴线安装在搅拌空心轴上并位于搅拌釜内，搅拌电机通过传动机构与搅拌空心轴转动连接，搅拌空心轴上端通过旋转密封管接头与第三供气管的出气口连接，搅拌笼采用不锈钢管折弯并焊接而成，搅拌笼与搅拌空心轴的内部连通，搅拌笼底部及外圆周均开设有若干喷气孔。
4.根据权利要求3所述的集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置，其特征在于：还包括抽真空系统，抽真空系统包括真空泵，真空泵的抽气口连接有主抽真空管，主抽真空管上设有抽真空阀，主抽真空管的抽气口连接有第一支抽真空管和第二支抽真空管，第一支抽真空管的抽气口与增压泵进口处的第一供气管连接，第二支抽真空管的抽气口与增压泵出口处的第二供气管连接。
5.采用如权利要求4所述的集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）实验前先用离子水清洗反应釜；然后在反应釜内装入清水；
（2）启动抽真空泵，打开抽真空阀、第二气阀和第三气阀，对管路和反应釜内部进行抽真空作业，真空度到达10Pa时，关闭抽真空阀；
（3）启动供气系统，供气瓶内盛装的甲烷气体注入到反应釜内；同时启动水浴箱，使反应釜的温度保持在3-5℃；
（4）试剂瓶有至少二个，试剂瓶内盛装的试剂为热力学促进剂或表面活性剂，打开不同试剂瓶下方的注液阀，试剂通过注液管流入到反应釜内；
（5）启动搅拌电机，带动搅拌空心轴和搅拌笼旋转，使甲烷气体、清水和试剂混合，甲烷气体与清水的化学反应加速，反应釜顶部设置的温度传感器和压力传感器实时监测到的温度和压力信号传输到计算机，通过计算机的显示器显示的温度压力曲线判断化学反应是否在进行，同时通过透明的反应釜观测内部反应状况；
（6）随着化学反应的进行，天然气水合物的生成包括溶解、结晶成核、扩散生长三部分组成，水合物反应过程中，水合物的结晶成核极为困难，试剂的强化作用主要是促使溶液结晶成核；在实验要求的压力、温度条件下，反应釜内出现大量肉眼可见的白色颗粒状物质，随着实验的进行，反应釜内液体开始逐渐变得浑浊，随着气泡的连续鼓入，气泡周围可见明显的白色絮状物生成；随着不断扰动的白色水合物絮状物不断互相碰撞，积累聚集，同时与进入反应釜的正在上升的甲烷气体接触，并将其包裹，最终在甲烷气泡的表面形成水合物白色小球，白色小球不断粘附在已经生成的天燃气水合物层下方结合形成新的水合物，最终水合物沿液体方向向下生长生充满整个反应釜。
6.根据权利要求5所述的集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置的合成方法，其特征在于：步骤（3）中甲烷气体注入到反应釜内的具体过程为，打开第一气阀，关闭第三气阀，启动增压泵，供气瓶中的甲烷气体被增压注入到缓冲瓶中，当压力表显示压力达到10 Mpa时，关闭增压泵、第一气阀和第二气阀；接着打开第三气阀，通过第三气阀调节向反应釜内的注气压力，甲烷气体通过搅拌空心轴向下进入到搅拌笼内，最后通过搅拌笼上设置的喷气孔喷入到反应釜内，由于喷气孔在搅拌笼的底部及外圆周均开设有若干个，这样可提高甲烷气体与清水的均匀混合效果。
7.根据权利要求5所述的集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置的合成方法，其特征在于：步骤（5）中甲烷气体与清水的化学反应在压力6MPa、温度3.5℃条件下进行，随着实验的进行，反应釜内温度、压力长时间未发生改变，启动搅拌电机对反应釜内混合物进行搅拌，搅拌时间为2分钟，试剂的最佳促进浓度为0.3g/L，到580s时，反应釜内温度出现了明显的上升，且上升幅度很大，说明该时间点水合物实现了诱导成核，反应进入快速合成阶段，随着水合物不断生长，水合物层逐渐变厚，将反应釜上部气体和下部液体阻隔，关闭第三气阀。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114082370A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-02-25 | 西南石油大学 | 一种旋转式多相流水合物生成实验装置 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000302701A (ja) * | 1999-04-26 | 2000-10-31 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | ガスハイドレートの製造装置および製法 |
| JP2006152027A (ja) * | 2004-11-25 | 2006-06-15 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | ガスハイドレート生成装置 |
| JP2007238674A (ja) * | 2006-03-06 | 2007-09-20 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | ガスハイドレート生成装置 |
| CN101530763A (zh) * | 2009-03-06 | 2009-09-16 | 上海理工大学 | 利用co2气体置换甲烷水合物的研究系统 |
| CN103105466A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-05-15 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种用于钻井液天然气水合物动力学研究的装置和方法 |
| CN103645285A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-03-19 | 中国海洋石油总公司 | 一种可视化天然气水合物模拟试验装置及方法 |
| CN104291334A (zh) * | 2014-09-11 | 2015-01-21 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种促进气体水合物生长的方法 |
| CN204575629U (zh) * | 2015-05-21 | 2015-08-19 | 东北石油大学 | 一种气体水合物抑制剂的可视化评价装置 |
| CN107551924A (zh) * | 2016-06-30 | 2018-01-09 | 崔敏娟 | 一种高效率搅拌机 |
| CN111650354A (zh) * | 2020-06-28 | 2020-09-11 | 中国华能集团有限公司 | 一种水合物评价实验系统及方法 |
| CN213493719U (zh) * | 2020-10-26 | 2021-06-22 | 河南理工大学 | 集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置 |
-
2020
- 2020-10-26 CN CN202011152177.5A patent/CN112108096A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000302701A (ja) * | 1999-04-26 | 2000-10-31 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | ガスハイドレートの製造装置および製法 |
| JP2006152027A (ja) * | 2004-11-25 | 2006-06-15 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | ガスハイドレート生成装置 |
| JP2007238674A (ja) * | 2006-03-06 | 2007-09-20 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | ガスハイドレート生成装置 |
| CN101530763A (zh) * | 2009-03-06 | 2009-09-16 | 上海理工大学 | 利用co2气体置换甲烷水合物的研究系统 |
| CN103105466A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-05-15 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种用于钻井液天然气水合物动力学研究的装置和方法 |
| CN103645285A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-03-19 | 中国海洋石油总公司 | 一种可视化天然气水合物模拟试验装置及方法 |
| CN104291334A (zh) * | 2014-09-11 | 2015-01-21 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种促进气体水合物生长的方法 |
| CN204575629U (zh) * | 2015-05-21 | 2015-08-19 | 东北石油大学 | 一种气体水合物抑制剂的可视化评价装置 |
| CN107551924A (zh) * | 2016-06-30 | 2018-01-09 | 崔敏娟 | 一种高效率搅拌机 |
| CN111650354A (zh) * | 2020-06-28 | 2020-09-11 | 中国华能集团有限公司 | 一种水合物评价实验系统及方法 |
| CN213493719U (zh) * | 2020-10-26 | 2021-06-22 | 河南理工大学 | 集多种强化方法于一体的天然气水合物合成装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王凯等: "《混合设备设计》", 机械工业出版社, pages: 6 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114082370A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-02-25 | 西南石油大学 | 一种旋转式多相流水合物生成实验装置 |
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