CN102565273A

CN102565273A - 一种co2地质封存中水岩反应的批式实验装置

Info

Publication number: CN102565273A
Application number: CN2011104406684A
Authority: CN
Inventors: 庞忠和; 杨峰田; 李义曼; 段忠丰; 黄天明
Original assignee: Institute of Geology and Geophysics of CAS
Current assignee: Institute of Geology and Geophysics of CAS
Priority date: 2011-12-26
Filing date: 2011-12-26
Publication date: 2012-07-11
Anticipated expiration: 2031-12-26
Also published as: CN102565273B

Abstract

一种CO₂地质封存中水岩反应的批式实验装置，包括有：一反应釜，其釜头与釜体以可拆卸的环封连接，釜体置于加热器中，该釜体内装有水和岩石样品；一CO₂气瓶，通过第一气阀连接至釜体内；一进水管，通过进水阀连接至釜体内；一第一排气阀，连接至釜体内。本发明可以满足CO₂-水-岩反应的温度、压力要求，可使CO₂-水-岩反应实验可以加入足够量的水、岩、气样品、加气过程中不带入空气、反应过程中维持恒定压力，且具有操作简单和较为经济的特点。

Description

一种CO2地质封存中水岩反应的批式实验装置

技术领域

本发明涉及一种水岩反应实验装置，尤其涉及一种适用于CO₂地质封存中CO₂-水-岩反应研究的批式反应装置。

背景技术

CO₂地质封存是为减缓气候变化而将捕集的CO₂气体储存于地下岩石构造之中的新兴环境技术。在CO₂注入与储存的整个过程中，CO₂与地层水和岩石之间的反应对于CO₂的注入率、储存量和封存场地的安全性都具有重要影响。

实验室批式实验是研究CO₂-水-岩反应的基本方法之一，可模拟地层温度、压力条件下的反应进程，通过固、液相反应产物的分析，探讨反应机制，建立反应的热力学模型，从而预测和评估CO₂地质封存工程的环境响应。

目前在开展CO₂-水-岩反应研究时所采用的批式实验装置多为常规反应釜，主要存在如下问题：

(1)装置温度、压力范围与CO₂-水-岩反应不匹配

因常规反应釜温度和压力范围不能涵盖CO₂-水-岩反应实验所需温度、压力而不能满足研究要求；或大大超出所需温度、压力上限而造成成本增加。

(2)装置加气方式与CO₂-水-岩反应实验不匹配

因缺乏进气系统，实验前根据反应压力，计算出所需固体CO₂(干冰)量，直接打开反应釜釜体加入干冰，做为反应所需的CO₂气源。这一加气方法的主要缺点有二：一是加气过程中反应釜釜体打开，导致空气进入釜体，改变了反应的氧化还原条件，会引入除CO₂-水-岩反应外的其它反应；二是随着反应进行，CO₂不断消耗，导致反应压力随之降低，无法维持恒定压力。

(3)装置加压方式与CO₂-水-岩反应实验不匹配

高温高压实验装置常先将反应材料(CO₂、水、岩)封在一个密闭的反应腔中，然后在置于具有恒定压力的釜体之中。由于这种加压方式通常针对高温高压反应，其温度和压力较CO₂-水-岩要高得多，因而反应腔容积很小，导致加入的CO₂、水和岩石的量较小，而当反应物特别是水、岩样品较少时往往无法满足反应产物分析的要求。

(4)压力控制装置成本过高

常规反应釜多采用较大的液压系统进行压力控制，其加压泵的成本很高，由于CO₂地质封存条件下的压力较低(一般80～400bar)，并不必要配备高压压力泵。

由以上分析及大量调查可以发现，用于CO₂-水-岩反应实验的经济实用的实验系统尚未建立。

发明内容

本发明的目的在于提供一种CO₂地质封存中水岩反应的批式实验装置。

为实现上述目的，本发明提供的CO₂地质封存中水岩反应的批式实验装置，包括有：

一反应釜，其釜头与釜体以可拆卸的环封连接，釜体置于加热器中，该釜体内装有水和岩石样品；

一CO₂气瓶，通过第一气阀连接至釜体内；

一进水管，通过进水阀连接至釜体内；

一第一排气阀，连接至釜体内。

所述的装置中，釜体内安装有磁力搅拌器。

所述的装置中，CO₂气瓶通过第二气阀与加压泵连接至釜体内，该加压泵与釜体之间连接有第三气阀。

所述的装置中，第一气阀至釜体之间连接有CO₂流量计和第四气阀连接至釜体内。

所述的装置中，第四气阀连接CO₂流量计的一端通过第五气阀连接至N₂气瓶。

所述的装置中，进水阀通过一进水自动冷却水电磁阀连接至釜体内。

所述的装置中，釜体内安装有一取样管，该取样管通过一取样阀连接缓冲罐的进样端，该缓冲罐的出样端连接一取样瓶。

所述的装置中，加热器、磁力搅拌器、第一气阀、第二气阀、第三气阀、第四气阀、第五气阀、取样阀、进水阀、第一排气阀和进水自动冷却水电磁阀均连接控制仪。

所述的装置中，釜头与釜体接口处设有柔性石墨密封垫片。

本发明针对CO₂-水-岩反应中尚未解决好的实验装置问题，建立了一个由进气系统和反应系统构成的CO₂-水-岩反应批式实验装置。本发明的装置不仅满足CO₂-水-岩反应的温度、压力要求，可使CO₂-水-岩反应实验可以加入足够量的水、岩、气样品、加气过程中不带入空气、反应过程中维持恒定压力，且具有操作简单和较为经济的特点。

附图说明

图1是CO₂地质封存中水岩反应的批式实验装置的结构和实施方法示意图。附图中主要组件符号说明：

1-CO₂气瓶；2-N₂气瓶；3、4、5-温度压力显示模块；6-转速显示表盘；7-温度压力转速控制模块开关；8加热器开关；9-搅拌驱动电机开关；10-磁力搅拌器转速调节器；11-第六气阀；12-取样阀；13-缓冲罐；14-第七气阀；15-取样瓶；16-第二气阀；17-加压泵；18-压力计；19-第一气阀；20-气体质量流量计；21第五气阀；22-气体质量流量计；23-第二排气阀；24-第四气阀；25-第三气阀；26-釜体压力计；27-第一排气阀；28-进水自动冷却水电磁阀；29-进水阀；30-冷却环出水口；31-釜体排气管；32-环封；33-流体取样管；34-温度压力传感器；35-磁力搅拌器；36-反应釜；37-电磁加热器。

具体实施方式

请参阅图1，是本发明的装置示意图。本发明的装置中有一反应釜36，反应釜的釜头与反应釜的釜体以可拆卸的环封32连接，釜头与釜体接口处设有柔性石墨密封垫片(图中未示)。釜体置于电磁加热器37中，釜体内装有水和磨碎的岩石样品，釜体内安装有磁力搅拌器35，通过搅拌增强水和岩石样口之间的反应。通过环封32，反应釜36的釜体内分别通过第一气阀连接CO₂气瓶，还通过进水阀29将进水管连接至釜体内，还安装有第一排气阀27连接至釜体内。本发明的装置中，加热器(电磁加热器)、磁力搅拌器、所有的气阀、取样阀、进水阀、排气阀27和进水自动冷却水电磁阀均连接控制仪，该控制仪上设有温度压力显示模块3、4、5；转速显示表盘6；温度压力转速控制模块开关7；加热器开关8；搅拌驱动电机开关9；磁力搅拌器转速调节器10，此为公知技术，不作详细描述。

本发明的装置在实际操作时，包括以下主要步骤：

(1)清洗反应釜釜体，待干燥后，按实验设计加入水和岩石样品，加环封，紧固反应釜；

(2)打开CO₂气进气阀，设置气体质量流量计，控制进气速率和进气量，吹扫釜体内空气；

(3)关闭CO₂气进气阀，打开水阀。设定极限温度、压力和目标温度；

(4)待釜内温度升至目标温度时，打开CO₂进气阀，在反应压力较低(＜70bar)、气瓶压力较高(＞70bar)时，直接由气瓶进气；在反应压力较高(＞70bar)、气瓶压力较低(＜70bar)时，由增压泵压入CO₂气体。加压后，关闭进气阀门；

(5)在反应压力降低时，通过气瓶或增压泵补充釜内压力，在反应温度和压力下进行CO₂-水-岩反应。根据研究需要，打开取样阀门，通过取样管采集釜内流体样品；

(6)反应完成后，设定釜体冷却温度，待缓慢冷却至室温时，打开釜体排气阀，缓慢排出釜内剩余气体；

(7)取下环封，打开釜体，取出水岩样品，送测分析。

(8)进行空白实验时，将步骤(2)、(3)中CO₂换为N₂，在步骤(4)中，由N₂气瓶直接供气，加压后关闭进气阀门。在反应温度和压力下进行CO₂-水-岩反应空白实验。根据研究需要，打开取样阀门，通过取样管采集釜内流体样品。其余步骤同上。

本发明是针对CO₂地质封存中水岩反应的一种专门装置，相对于其他批式实验装置来说有如下明显优点：

(1)本发明中的反应釜的釜头与釜体以可拆卸环封连接，釜头接口处贴有柔性石墨密封垫片，密封性能好。

(2)本发明中的反应釜具有极限温度和压力设定功能，安全性好；

(3)本发明中的反应釜釜体上带有取样管，可在反应过程中进行流体的取样；

(4)本发明中的进气管线为两路，一路接CO₂气体，另一路接N₂，可进行空白实验；

(5)本发明中的加压泵具有体积小、价格低、操作简单的特点；

(6)所述的反应釜和加压泵具有价格低廉、不易损坏、易于操作等优点。可以肯定地说，利用本发明的装置开展CO₂-水-岩反应实验成本是比较低的。

(7)本发明中的大多数部件都具有易于维护的优点。

以下结合附图铎本发明作详细描述。

首先如图1所示，用酒精和蒸馏水清洗反应釜36，待干燥后，按实验设计加入水和岩石样品至反应的釜体中。将釜体放入电磁加热器37中，加环封32，并根据反应压力施加相应的力矩紧固；关闭第二气阀16、第五气阀21，打开第六气阀11、取样阀12、第七气阀14、第四气阀24和第一排气阀27；开启气体质量流量计20，设定CO₂进气速率和进气量，打开CO₂气瓶1的第一进气阀19，吹扫釜体和管路内空气；关闭第六气阀气阀11、取样阀12、第七气阀14、第四气阀24、第一排气阀27，关闭气体质量流量计20，结束吹扫。

打开进水阀29，开启进水自动冷却水电磁阀28(自动控制冷却水流速)，将冷却环出水口30放入排水槽；开启温度压力转速控制模块开关7，通过温度压力控制模块3设定反应釜的釜体内的极限温度、压力及目标温度，则当前温度、压力通过温度压力传感器34，分别显示于温度压力显示模块4、5中。开启搅拌驱动电机开关9，通过转速调节器10调节磁力搅拌器35的转速，则当前转速显示于转速显示表盘6中；开启加热器37的加热器开关8，待釜内温度升至目标温度时，打开第四气阀24，在反应压力较低(＜70bar)、气瓶压力较高(＞70bar)时，直接由CO₂气瓶1进气，加压后，关闭第一气阀19、第四气阀24。在反应压力较高(＞70bar)、气瓶压力较低(＜70bar)时，关闭第一气阀19、第二排气阀23、第四气阀24，打开第二气阀16、第三气阀25，由加压泵17压入CO₂，加压泵17与第三气阀25间的管线压力显示于压力计18，待釜体压力计26达到预期压力时，停止加气。加气后，关闭第三气阀25、第二气阀16。打开第二排气阀23，排除加压泵17与第三气阀25间的CO₂；当反应过程中釜内压力降低时，打开第四气阀24，及第一气阀19或第二气阀16，通过CO₂气瓶1或加压泵17补充釜内压力，补充压力后关闭第四气阀24，及第一气阀19或第二气阀16。在反应温度和压力下进行CO₂-水-岩反应；根据研究需要，打开取样阀12，使釜内流体样品通过流体取样管33进入缓冲罐13，待样品冷却后，打开第六气阀11，排出CO₂气体。打开第七气阀14，用取样瓶15收集水样；反应结束后，通过温度压力控制模块3设定反应釜36内的冷却温度，待缓慢冷却至室温时，打开第一排气阀27，通过釜体排气管31缓慢排出釜内剩余气体；取下环封32，取出水岩样品；关闭温度压力转速控制模块3。

进行空白实验时，将步骤中CO₂换为N₂，加气时由N₂气瓶2直接供气，其余步骤同上。

本发明的装置中，反应釜最高极限温度为500℃，极限压力345bar；釜头、釜体及内部构件材质均为316不锈钢，耐酸蚀。利用上述反应釜装置开展的储层岩石与地层水、超临界CO₂之间的反应，以20g馆陶组地层水和馆陶组砂岩岩芯为岩石样口，模拟地层温度为200℃，压力为200bar时，CO₂注入条件下，储层CO₂-水-岩相互作用。反应温度为200℃，压力为200bar，时间为10天。SEM观察发现斜长石、微斜长石、石英、云母表面发生了明显的蚀变。XRD分析表明，微斜长石、斜长石、石英均发生溶解，微斜长石、斜长石含量减少，石英含量增加；粘土矿物中，高岭石含量未变，伊利石和绿泥石含量减少，蒙脱石含量增加，粘土矿物总含量略有增加。

Claims

1.一种CO₂地质封存中水岩反应的批式实验装置，包括有：

一CO₂气瓶，通过第一气阀连接至釜体内；

一进水管，通过进水阀连接至釜体内；

一第一排气阀，连接至釜体内。

2.根据权利要求1所述的装置，其中，釜体内安装有磁力搅拌器。

3.根据权利要求1所述的装置，其中，CO₂气瓶通过第二气阀与加压泵连接至釜体内，该加压泵与釜体之间连接有第三气阀。

4.根据权利要求1所述的装置，其中，第一气阀至釜体之间连接有CO₂流量计和第四气阀连接至釜体内。

5.根据权利要求4所述的装置，其中，第四气阀连接CO₂流量计的一端通过第五气阀连接至N₂气瓶。

6.根据权利要求1所述的装置，其中，进水阀通过一进水自动冷却水电磁阀连接至釜体内。

7.根据权利要求1所述的装置，其中，釜体内安装有一取样管，该取样管通过一取样阀连接缓冲罐的进样端，该缓冲罐的出样端连接一取样瓶。

8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的装置，其中，加热器、磁力搅拌器、第一气阀、第二气阀、第三气阀、第四气阀、第五气阀、取样阀、进水阀、第一排气阀和进水自动冷却水电磁阀均连接控制仪。

9.根据权利要求1所述的装置，其中，釜头与釜体接口处设有柔性石墨密封垫片。