CN102094050A - 一种十六酸丙二醇酯的制造方法 - Google Patents

一种十六酸丙二醇酯的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明所要解决的技术问题是提供一种新的十六酸丙二醇酯的制造方法，并且能够适于产业应用。本发明提供一种十六酸丙二醇酯的制造方法，包括如下步骤：混合步骤：在酶反应器中混合加入1份摩尔的十六酸、1至10份摩尔的1，2-丙二醇，以及十六酸重量0.1％至1.0％的经过大孔树脂固定化的假丝酵母脂肪酶；反应步骤：50至80℃和真空度8000至20000Pa条件下，反应，最后达到平衡状态，获取包含十六酸丙二醇酯的反应液。

Description

一种十六酸丙二醇酯的制造方法
技术领域
本发明涉及一种十六酸丙二醇酯的制造方法。
背景技术
尽管丙二醇脂肪酸酯是一种人工合成乳化剂，但其有具有足够的食用安全性。如联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定，以丙二醇计，每人每日每公斤体重允许摄人量(ADI)为25mg，美国食品和药物管理局(FDA)认定其为“一般公认为安全的”(GRAS)。中国GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》规定其为可以使用的食品添加剂品种。
十六酸丙二醇酯作为丙二醇脂肪酸酯的一种，外观为白色至浅黄色液体，或黄色片状物或粉末，有香味。可溶于乙醇、醋酸乙酯、氯仿等有机溶剂，不溶于冷水，在热水中可分散成乳浊液。十六酸丙二醇酯可作为W/O型食品乳化剂，具有起泡、泡沫稳定性和乳化性。常用于蛋糕，以提高其比容。
十六酸丙二醇酯的传统生产方法有两种，一种是将1，2-丙二醇、十六酸、生石灰、碳酸钾和催化剂一起进行酯化，降温后经中和、除去未反应物，，即得产品。一种是酯交换法，即将丙二醇与含有十六酸甘油酯的油脂进行酯交换而得产品。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供一种新的十六酸丙二醇酯的制造方法，并且能够适于产业应用。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种十六酸丙二醇酯的制造方法，包括如下步骤：
混合步骤：在酶反应器中混合加入：1份摩尔的十六酸、1至10份摩尔的1，2-丙二醇，以及十六酸重量0.1％至1.0％的经过大孔树脂固定化的假丝酵母脂肪酶；
反应步骤：50至80℃和真空度8000至20000Pa条件下，反应，最后达到平衡状态，获取包含十六酸丙二醇酯的反应液。
采用上述技术方案，能够产业化的生产出十六酸丙二醇酯。与现有技术相比，上述技术方案具有具有反应条件温和，节能降耗，副反应少，反应效率高等优点。另外，本发明的合成反应是在减压条件下进行，以固定化的脂肪酶作为催化剂，反应的特异性强，副产物少，产品纯度高，安全性高。同时反应没有经过强酸强碱和高温高压过程，产品的品质也比较高。
优选的，所述反映步骤的反应过程中，减压搅拌反应，持续24至96个小时。
优选的，所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，还包括如下步骤：
萃取步骤：将所述反应液和其重量2至20倍的有机溶液搅拌萃取，然后静置分层，获取第一次的上层液体备用；然后，将余下的下层液体加入其重量2至20倍的有机溶液搅拌萃取，然后静置分层，获取第二次的上层液体，再与第一次的上层液体混合，为萃取后反应液；
提纯步骤：将萃取后反应液减压蒸馏，以去除有机溶液，获得提纯后的十六酸丙二醇酯。
由于进一步采用上述技术措施，能够获得品质更高的十六酸丙二醇酯。
进一步的，所述有机溶液选择采用正己烷、正庚烷、环己烷，或上述三者的混合物。
优选的，其特征在于，所述提纯步骤的条件包括：温度为30至60℃，真空度为10000至20000Pa。
具体实施方式
下面结合较佳的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将25.6kg(10mol)十六酸和38.0kg(50mol)1，2-丙二醇加入到酶反应器中，再加入51.2g经过大孔树脂固定化的假丝酵母脂肪酶，在60℃，真空度12000Pa条件下，减压搅拌反应72小时，十六酸的酯化率达到96％。
结束反应，过滤除去脂肪酶，将反应液和128kg的正己烷加入到萃取罐中，搅拌萃取4小时，静置分层，取上层备用，下层液体和128kg的正己烷再加入到萃取罐中，搅拌萃取4小时，静置分层，取上层与第一次萃取的上层合并。然后，将收集的上层有机相在40℃，真空度10000Pa条件下，减压蒸馏，回收正己烷，得到最终产品I，其十六酸丙二醇酯的含量达到92％以上。
实施例2：
将25.6kg(10mol)十六酸和76.0kg(100mol)1，2-丙二醇加入到酶反应器中，再加入256g经过大孔树脂固定化的假丝酵母脂肪酶，在50℃，真空度8000Pa条件下，减压搅拌反应48小时，十六酸的酯化率达到98％。
结束反应，过滤除去脂肪酶，将反应液和256kg的正庚烷加入到萃取罐中，搅拌萃取2小时，静置分层，取上层备用，下层液体和256kg的正庚烷再加入到萃取罐中，搅拌萃取2小时，静置分层，取上层与第一次萃取的上层合并。将收集的上层有机相在50℃，真空度12000Pa条件下，减压蒸馏，回收正庚烷，得到最终产品II，其十六酸丙二醇酯的含量达到95％以上。
实施例3
将25.6kg(10mol)十六酸和15.2kg(20mol)1，2-丙二醇加入到酶反应器中，再加入128g经过大孔树脂固定化的假丝酵母脂肪酶，在70℃，真空度15000Pa条件下，减压搅拌反应96小时，十六酸的酯化率达到95％。
结束反应，过滤除去脂肪酶，将反应液和64kg的正庚烷以及64kg的环己烷加入到萃取罐中，搅拌萃取8小时，静置分层，取上层备用，下层液体和64kg的正庚烷以及64kg的环己烷再加入到萃取罐中，搅拌萃取4小时，静置分层，取上层与第一次萃取的上层合并。将收集的上层有机相在50℃，真空度15000Pa条件下，减压蒸馏，回收正庚烷和环己烷，得到最终产品III，其十六酸丙二醇酯的含量达到90％以上。
以上3个实施例中，反应过程中，酯化生成的水分能及时的除去，使反应更快更好的向产物生成的方向进行，从而提高了反应的效率和转化率，甚至十六酸的酯化率可达到95％以上。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
混合步骤：在酶反应器中混合加入1份摩尔的十六酸、1至10份摩尔的1，2-丙二醇，以及十六酸重量0.1％至1.0％的经过大孔树脂固定化的假丝酵母脂肪酶；
反应步骤：50至80℃和真空度8000至20000Pa条件下，反应，最后达到平衡状态，获取包含十六酸丙二醇酯的反应液。
2.如权利要求1所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，所述混合步骤中，所述十六酸与1，2-丙二醇的摩尔量比为1∶5。
3.如权利要求1所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，所述混合步骤中，所述十六酸与1，2-丙二醇的摩尔量比为1∶10。
4.如权利要求1所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，所述混合步骤中，所述十六酸与1，2-丙二醇的摩尔量比为1∶2。
5.如权利要求1至4中任一所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，所述反映步骤的反应过程中，减压搅拌反应，持续24至96个小时。
6.如权利要求1至4中任一所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，还包括如下步骤：
萃取步骤：将所述反应液和其重量2至20倍的有机溶液搅拌萃取，然后静置分层，获取第一次的上层液体备用；然后，将余下的下层液体加入其重量2至20倍的有机溶液搅拌萃取，然后静置分层，获取第二次的上层液体，再与第一次的上层液体混合，为萃取后反应液；
提纯步骤：将萃取后反应液减压蒸馏，以去除有机溶液，获得提纯后的十六酸丙二醇酯。
7.如权利要求6所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，所述有机溶液选择采用正己烷、正庚烷、环己烷，或上述三者的混合物。
8.如权利要求6所述的十六酸丙二醇酯的制造方法，其特征在于，所述提纯步骤的条件包括：温度为30至60℃，真空度为10000至20000Pa。
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