CN102093749A - 五味子天然色素的制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品添加剂生产技术领域,涉及一种五味子天然色素的制备技术。制备过程包括将五味子果实粉碎,加入60~100%甲醇或乙醇,再加入0.5~5%的表面活性剂,进行回流提取。提取液减压浓缩,去除甲醇或乙醇,加酯类有机溶剂进行萃取,上层萃取相用于进一步纯化制备木脂素。下层萃余相调节溶液pH值在1.0~4.0,上吸附树脂柱对色素进行吸附纯化,吸附饱和后,用含柠檬酸的60~90%的乙醇水溶液进行洗脱,洗脱液进行减压浓缩,浓缩液采用喷雾干燥的方法得到高纯度的五味子天然色素产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种五味子天然色素的制备技术,属于食品添加剂生产技术领域,尤其是对采用含有表面活性剂的溶液进行提取,用酯类有机溶剂进行萃取提取木脂素后的溶液,进行色素吸附纯化,回收得到高纯度的五味子天然色素产品。
背景技术
进入20世纪后,随着毒理学和分析化学的不断发展,人类对合成色素展开了深入的研究,发现很多合成色素对人体有毒害作用,有的甚至有致癌或诱发染色体变异的作用,因此,世界各国和世界卫生组织颁发了一系列法规和条例,禁止使用大多数合成食用色素。尤其是自从美国1976年禁止使用合成色素苋菜红之后,世界各国开始重视天然色素和无毒无害食品添加剂的开发与应用,并很快掀起了开发天然色素的高潮。天然色素不仅是良好的着色剂,而且具有抗氧化、预防心血管疾病等功效,在食品、药品、化妆品等领域有广阔的应用前景。
五味子是木兰科植物五味子(Schisandra chinensis(Turcz.)Baill)的干燥成熟果实,在我国传统医学中作为补益强壮剂已有悠久历史,它具有补肾、益气、生津、止泻等作用,其主要的活性成分是木脂素。近年来,随着研究的进行,人们开始关注五味子产品的综合开发利用,如五味子多糖的提取,如申请号为:201010135109.8,200610041566.4,200710159047.2及申请号为201010119861.3的专利申请所述;五味子多糖和有机酸的综合提取,如申请号为:200710158497.X的专利申请所述。五味子色素没有被开发利用,只是作为一种杂质被分离去除掉。
本发明采用树脂吸附的方法对五味子天然色素进行分离纯化,可以得到高纯度的五味子色素产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种五味子天然色素的制备技术,采用含有表面活性剂的溶液对五味子果实进行木脂素和色素的提取,加入酯类有机溶剂进行萃取,上层萃取相可以进一步分离纯化得到木脂素,从下层萃余相中有效的回收天然色素产品。
本发明技术方案所采用的生产工艺过程为:五味子果实——粉碎——提取——减压浓缩——萃余液吸附色素——洗脱——产品浓缩——喷雾干燥。
具体路线是:将五味子粉碎,加入60~100%甲醇或乙醇,再加入0.5~5%的表面活性剂,回流提取1~2次,每次1~2小时,合并提取液。提取液减压浓缩,去除甲醇或乙醇,加酯类有机溶剂进行萃取,上层萃取相用于进一步提取纯化木脂素。下层萃余相采用吸附树脂进行纯化,60~90%的酸化乙醇进行洗脱,减压浓缩回收乙醇,浓缩液喷雾干燥得到五味子天然色素粉末状产品。
本发明的效果益处是:
(1)加入含有表面活性剂的甲醇或乙醇水溶液提取后,再用酯类物质萃取能够将木脂素和色素完全分离成透明澄清的两相,有利于后续分别对木脂素和色素产品进行进一步的纯化。
(2)采用树脂吸附的方法分离纯化五味子色素,得到的色素产品纯度高。
具体实施方式
以下结合技术方案,详细叙述本发明的具体生产步骤:
(1)提取:将五味子果实粉碎,称取50g,按料液比1∶10加入500ml 70%乙醇水溶液,再加入2%的表面活性剂Tween 20,回流提取2次,每次1小时,合并提取液,离心,收集上清液。
(2)减压浓缩:将提取液在50℃左右温度下,采用旋转蒸发仪减压浓缩回收乙醇,循环利用,收集浓缩液。
(3)萃取:将浓缩液按1∶1的体积比加入乙酸乙酯进行萃取,静置分层后,上层萃取相用于进一步分离纯化木脂素;收集下层萃余相,用于色素的纯化。
(4)树脂吸附:用浓盐酸调节色素溶液的pH为3.0,取适量AB-8吸附树脂,采用70%乙醇进行预处理,蒸馏水洗至中性,倾入1×100cm的吸附柱中,上柱进行吸附操作,至树脂吸附饱和。
(5)洗脱:先用蒸馏水清洗吸附柱,至近无色,用含柠檬酸0.3%的70%的乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液。
(5)真空浓缩与干燥:将五味子色素洗脱液于真空下进一步浓缩至固形物含量20%以上,采用喷雾干燥的方法得到高纯度的五味子色素粉末状产品。
Claims (6)
1.一种五味子天然色素的制备方法,其特征是采用含有表面活性剂的甲醇或乙醇水溶液对五味子果实进行回流提取,减压蒸馏去除甲醇或乙醇后,用酯类有机溶剂进行萃取,萃取相用于进一步纯化制备木脂素。萃余相调节溶液pH值,上吸附树脂柱对色素进行吸附纯化,吸附饱和后,用含柠檬酸的乙醇水溶液进行洗脱,洗脱液进行减压浓缩,浓缩液采用喷雾干燥的方法得到高纯度的五味子天然色素产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:采用含有表面活性剂的甲醇或乙醇水溶液进行回流提取,减压蒸馏去除甲醇或乙醇后,用酯类有机溶剂进行萃取,萃余相用于提取色素。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:上柱吸附之前,色素溶液的pH值调节为1~4的范围。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所用树脂为非极性或弱极性的大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:洗脱液中柠檬酸质量浓度为0.1~0.5%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:洗脱液中的乙醇,体积浓度为50~90%。
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