CN102093579B

CN102093579B - 特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法

Info

Publication number: CN102093579B
Application number: CN200910200293.7A
Authority: CN
Inventors: 丁长光; 朱宏彬; 石磊; 袁和平
Original assignee: CHANGGUANG ENTERPRISE DEVELOPMENT Co Ltd SHANGHAI
Current assignee: CHANGGUANG ENTERPRISE DEVELOPMENT Co Ltd SHANGHAI
Priority date: 2009-12-10
Filing date: 2009-12-10
Publication date: 2014-04-30
Anticipated expiration: 2029-12-10
Also published as: CN102093579A

Abstract

本发明涉及羧甲基纤维素钠的制备方法，特别涉及一种特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。这种特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，包括的步骤有纤维素的碱化、碱纤维素的醚化；在所述碱纤维素的醚化的过程中进行交联反应；在所述碱纤维素的醚化过程进行交联反应，是在所述碱纤维素的醚化的后期降温过程中进行交联反应，所选用的交联剂是环氧氯丙烷。本发明还进一步提出了一种两步交联法。本发明解决了现有的方法制备的羧甲基纤维素钠的聚合度低，导致羧甲基纤维素钠粘度低的问题。

Description

特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法

技术领域

本发明涉及羧甲基纤维素钠的制备方法，特别涉及一种特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。

背景技术

纤维素醚是一种由天然纤维素经过化学改性得到的纤维素衍生物，是工业上最重要的水溶性聚合物之一。羧甲基纤维素钠(CMC)是最具代表性的离子型纤维素醚。羧甲基纤维素钠是纤维素经过碱化、醚化后在纤维素分子链上引入羧甲基钠基团的产物。羧甲基纤维素钠具有增稠、分散、乳化、粘结等特性，广泛应用于石油钻探、印染纺织、造纸、陶瓷、食品加工以及日用化工等领域。

羧甲基纤维素钠的粘结特性是其重要的特性之一。羧甲基纤维素钠溶解于水后会形成一定粘度的胶体溶液。我国通常是将羧甲基纤维素钠按照粘度特点划分为五个粘度等级(特高、高、中、低、超低)，2％水溶液的粘度大于2000mpas(采用同济大学机电厂生产的NDJ-79型旋转粘度计在25℃±0.2℃下测试)，即为特高粘度。为了提高羧甲基纤维素钠的粘度，人们采取了诸如排空去氧和氮气密封、添加抗氧剂等方法。

此外，微交联也是纤维素及其衍生物功能化改性的方便途径之一。在羧甲基纤维素钠的制备过程中采用适当的交联剂，并控制一定的添加量，可显著提高纤维素的聚合度，在不影响产品其他性能的前提下，提高羧甲基纤维素钠的粘度。专利或专利申请CN1206563、DE423955、CN1136569中报道了采用不同原料的纤维素和溶剂，用捏合法制备羧甲基纤维素钠的方法。专利申请CN101033256A中报道了采用捏合法在碱化过程通入氮气保护来制备高粘度的羧甲基纤维素钠。

中国的公开号为CN101475696A，公开日为2009年7月8日的发明专利申请公布说明书公开了一种特高粘羧甲基纤维素钠的制备方法(该方法在下文中简称为最接近的现有技术)，包括如下步骤：

①预先把重量浓度为40～50％的氢氧化钠水溶液同重量浓度为70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将精制棉开松成絮状，精制棉与氢氧化钠的摩尔比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的量为精制棉的1～10倍；

②按顺序将精制棉和混合液加入到捏合机中进行碱化，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20～28℃之间，反应时间为30～60分钟；

③碱化结束后进行醚化反应，精制棉与醚化剂的摩尔比控制在1∶1.0～2.8；在加醚化剂期间添加交联剂，交联剂的重量为精制棉的0.1～1.0％，时间控制在30～60分钟，温度控制在30～50℃之间；交联剂加完后升温至75～80℃，醚化反应40～80分钟；所述的交联剂选自氯丙烷、氯丙二烷、环氧氯丙烷中的任一种，并且交联剂采用和乙醇混合的办法添加，交联剂与乙醇的重量比为1∶20～30。

④醚化反应结束后中和至pH值为6.5～8.5，经洗涤后，通过耙式酒精回收装置回收酒精，再经干燥、粉碎和过滤，得到特高粘羧甲基纤维素钠产品。

此最接近的现有技术，虽然在产品粘度上有所提高，但增高幅度没有本发明大，此外，该技术在加醚化剂期间添加交联剂可能会导致碱纤维素局部温度较高，容易使交联剂渗透不均匀只在表面交联，从而影响产品的均匀性、性能。

发明内容

本发明的目的在于提出一种特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，以解决现有的方法制备的羧甲基纤维素钠的聚合度低，导致羧甲基纤维素钠粘度低的问题。

本发明通过以下方法解决上述技术问题，达到本发明的目的。

特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以精制棉为纤维素原料，包括的步骤有纤维素的碱化、碱纤维素的醚化；在所述碱纤维素的醚化的过程中进行交联反应，所用的交联剂为环氧氯丙烷；其特征在于：在所述碱纤维素的醚化的过程中进行交联反应，是在所述碱纤维素的醚化的后期降温过程中进行交联反应。

与最接近的现有技术相比，本发明在所述纤维素的醚化的后期降温过程中进行交联反应，相对于最接近的现有技术在醚化反应前进行交联反应，可以提高粘度20％-30％。

上述技术方案的优选的技术方案是，在所述碱纤维素的醚化的后期降温过程中进行交联反应，交联反应的反应温度为55℃-65℃，交联反应的反应时间为30min-60min，环氧氯丙烷的用量为所述精制棉重量的0.2％-1.2％。交联剂用量必须适量，交联剂用量过少，交联效果不好；交联剂用量过多，则交联过度，反而造成最终得到的羧甲基纤维素钠粘度的下降。实验发现交联剂添加量控制为精制棉重量的0.2％-1.2％比较好。

上述任何一个技术方案的优选的技术方案是，在所述碱纤维素的醚化的后期降温过程中进行交联反应，将所述交联剂加入反应物中的方法是，将所述交联剂与浓酒精混合均匀，然后再加入反应物中；所述浓酒精的体积浓度为90％-95％，所述浓酒精的用量为所述精制棉重量的6％-35％。适量的酒精可以使交联剂可以充分的与反应物混合，达到较好的交联效果。

本发明的上述任何一个技术方案都是一步交联法，本发明还在上述任何一个技术方案的基础上进一步提出了两步交联法的技术方案，在该技术方案中，所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法还包括在所述纤维素的碱化过程中进行交联反应的步骤，在所述纤维素的碱化过程中进行交联反应所用的交联剂是环氧氯丙烷。这个技术方案选择了环氧氯丙烷进行两次微交联。环氧氯丙烷作为交联剂活性较高，与纤维素的羟基反应比较快，环氧氯丙烷作为交联剂较为有效。这个技术方案采用两步交联的工艺过程，第一步是在碱化过程对碱纤维素进行微交联，碱化过程中碱对纤维素的破坏作用较大，使纤维素聚合度降低，加入交联剂使其破坏的大分子重新链接；第二步是在醚化的后期过程中加入环氧氯丙烷进行交联。本发明成功地制备了一种特高粘度羧甲基纤维素钠。在其余条件参数相同的情况下，本发明的两步交联法制得的羧甲基纤维素钠较本发明的一步交联法制得的羧甲基纤维素钠粘度可以提高5％-10％。

本发明的两步交联法的技术方案的优选的技术方案是，在所述纤维素的碱化过程中进行交联反应，交联反应的反应温度为25℃-35℃，交联反应的反应时间为20min-60min，环氧氯丙烷的用量为精制棉重量的0.2％-1.2％。

上述任何一个两步交联法的技术方案的优选的技术方案是，在所述纤维素的碱化过程中进行交联反应，将所述环氧氯丙烷加入反应物中的方法是，将所述环氧丙烷与浓酒精混合均匀，然后再加入反应物中；所述浓酒精的体积浓度为90％-95％，所述浓酒精的用量为精制棉重量的6％-35％。

上述任何一个技术方案，无论是一步交联法的技术方案，还是两步交联法的技术方案，其优选的技术方案是，所述选用的精制棉的平均聚合度为2500-3000。特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法以精制棉为纤维素原料，聚合度越高，所制备产品的粘度也越高。

上述任何一个技术方案，无论是一步交联法的技术方案，还是两步交联法的技术方案，其优选的技术方案是，所述特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法是捏合法。

附图说明

图1是具体实施方式中所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法的流程图。

具体实施方式

参见图1。本具体实施方式的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，属于捏合法，以精制棉为纤维素原料，包括以下步骤：

1)、预混：取固碱、液碱和反应用的酒精，在混合容器内，加入固碱、1/3-2/3重量的液碱和1/3-2/3重量的反应用的酒精，固碱物质的量占固碱、液碱总的NaOH的物质的量的10％-25％，预混10min-40min，使固碱基本溶解，形成酒精液碱混合溶液。

2)、投料：将预混后的酒精液碱混合溶液加入捏合机中，并将撕碎的精制棉均匀投入到捏合机中，投料时间为5min-15min，精制棉的平均聚合度为2500-3000。

3)、纤维素的碱化：将其余液碱和其余反应用的酒精混合形成酒精液碱混合溶液，用喷淋的方式将这些酒精液碱混合溶液加入到捏合机中，进行纤维素的碱化，接着喷淋加入环氧氯丙烷酒精混合溶液，环氧氯丙烷酒精混合溶液所使用的酒精是体积浓度为90％-95％的酒精，环氧氯丙烷的用量为精制棉重量的0.2％-1.2％，环氧氯丙烷酒精混合溶液所使用的酒精的用量为所述精制棉重量的6％-35％，加入环氧氯丙烷酒精混合溶液的时间为3min-10min；整个碱化过程中通冷却水控制温度在25℃-40℃，并通氮气保护，压强在0.11MPa-0.2MPa，碱化时间为30min-60min(喷淋时间计入碱化时间)。本步骤得到碱纤维素。

4)、加醚化剂混合：用喷淋的方法将氯乙酸酒精混合溶液加入到捏合机中，同时捏合，捏合10min-30min(喷淋时间计入捏合时间)，氯乙酸酒精混合溶液中氯乙酸与酒精的重量比为1.5.0-3.0∶1，氯乙酸与精制棉的重量比为0.5-0.9∶1，氯乙酸酒精混合溶液所使用的酒精是体积浓度为95％的酒精。

5)、碱纤维素的醚化：醚化反应的温度控制在70℃-80℃，醚化反应的时间控制在30min-90min，此过程不充氮气保护。

6)、醚化的后期降温过程中的交联：醚化反应后期降低温度在55℃-65℃，加入交联剂环氧氯丙烷和浓酒精的混合溶液，交联剂的用量为精制棉重量的0.2％-1.2％，所述浓酒精的体积浓度为90％-95％，所述浓酒精的用量为所述精制棉重量的6％-35％，然后将温度控制在55℃-65℃下进行交联反应，交联反应时间控制在20min-50min，然后冷却至45℃-55℃出料。

7)、中和洗涤：将物料加入到体积浓度为65％-85％的酒精中，加入适量盐酸进行中和，将pH值控制在6.5-8.5，然后进行洗涤，离心。

8)、产品的后处理：物料经过二次洗涤，二次离心后，再经过干燥、粉碎等过程得到白色或者微黄色粉末，即为目标产品。

本具体实施方式中用于反应的酒精的体积浓度≥90％，用于反应的酒精与精制棉的重量比为1.5-2.5∶1。

液碱为氢氧化钠溶液，液碱质量浓度为45％-55％，固碱为固态氢氧化钠，液碱和固碱中总的氢氧化钠的物质的量与氯乙酸的物质的量的比为2.0-2.15。

本发明所得产品的粘度测定方法：配制产品的质量分数为2％的水溶液，在25℃±0.2℃下以NDJ-79型旋转粘度计测定其粘度。取代度、pH值、氯离子含量、水份根据GB 1904-2005测试标准进行分析。

对比例1

作为对比的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，具体包括以下步骤：

1)、预混：在捏合机里，加入877g质量浓度为49％的液碱与1300ml体积浓度为95％的反应用的酒精和100g的固碱，在20℃-40℃温度下预混20min，使固碱基本上溶解在液碱和反应用的酒精中形成酒精液碱混合溶液。

2)、投料：将预混后的酒精液碱混合溶液加入捏合机中，并将已撕碎的1200g精制棉(平均聚合度为2700)投入到捏合机中，投料时间为5min。

3)、纤维素的碱化：通过喷淋的方式将600g质量浓度为49％的液碱和1100ml体积浓度为95％的反应用的酒精加入到捏合机中，进行纤维素的碱化，整个碱化过程中通冷却水控制温度在25℃-40℃，通N₂保护，碱化时间为50min。

4)、加醚化剂混合：通过喷淋的方式将1477g质量浓度为65％的氯乙酸酒精溶液在40min内加入到捏合机中，同时加入8g环氧氯丙烷和100ml体积浓度为95％的酒精混合溶液，交联反应的时间为40min(添加交联剂的时间计入交联反应的时间中)，温度控制在40℃；氯乙酸酒精溶液所用的酒精是体积浓度为95％的酒精。

5)、碱纤维素的醚化：缓慢升高温度进行醚化反应，升温10min，醚化反应的温度控制在75℃-80℃，醚化反应的时间控制在50min，醚化反应结束后，冷却到55℃-45℃。

6)、中和洗涤：取700g醚化产物加入到2200ml体积浓度为70％的酒精中，加入适量盐酸调pH值在6.5-8.5，洗涤，离心。

7)、产品的后处理：经过二次洗涤，二次离心，最终的产物经干燥、粉碎等过程得到白色或者微黄色粉末物质，为羧甲基纤维素钠。

相关参数检测结果如下：

粘度mpa·s	取代度	Cl^-％	pH	水分％
					2050	0.93	0.95	7.2	6.0

实施例1

特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，具体包括以下步骤：

3)、纤维素的碱化：通过喷淋的方式将600g质量浓度为49％的液碱和1100ml体积浓度为95％的反应用的酒精加入到捏合机中，进行纤维素的碱化，在碱化第20min，加入3g环氧氯丙烷和200ml体积浓度为95％的酒精混合溶液，交联反应时间为30min(加入交联剂的时间计入交联反应时间)，交联反应温度为25℃，整个碱化过程中通冷却水控制温度在25℃-40℃，在通N₂保护，碱化时间为50min。

4)、纤维素的加醚化剂混合：通过喷淋的方式将1477g质量浓度为65％的氯乙酸酒精溶液在40min内加入到捏合机中，捏合35min。氯乙酸酒精溶液所用的酒精是体积浓度为95％的酒精。

5)、碱纤维素的醚化：缓慢升高温度进行醚化反应，升温10min，醚化反应的温度控制在75℃-80℃，醚化反应的时间控制在50min。

6)、醚化后期的交联：醚化反应后期降低温度在55℃-60℃，加入14g环氧氯丙烷和150ml体积浓度为95％的酒精混合溶液，然后将温度控制在60℃-65℃进行交联反应，交联反应时间控制在30min，醚化反应结束后，冷却到55℃-45℃。

7)、中和洗涤：取800g醚化产物加入到2000ml体积浓度为70％的酒精中，加入适量盐酸调pH值在6.5-8.5，洗涤，离心。

8)、产品的后处理：经过二次洗涤，二次离心，最终的产物经干燥，粉碎等过程得到白色或者微黄色粉末物质，经检测，为羧甲基纤维素钠。

本实施例得到的羧甲基纤维素钠的相关参数检测结果如下：

粘度mpa·s	取代度	Cl^-％	pH	水分％
					2650	0.91	0.84	7.7	6.5

对比例2

1)、预混：在混合容器内，加入700g质量浓度为50％的液碱与1200ml体积浓度为95％的反应用的酒精和80g的固碱，在20℃-40℃温度下预混20min，使固碱基本上溶解在液碱和反应用的酒精中形成酒精液碱混合溶液。

2)、投料：将预混后的酒精液碱混合溶液加入捏合机中，并将已撕碎的1200g精制棉(平均聚合度为2800)投入到捏合机中，投料时间为5min。

3)、纤维素的碱化：通过喷淋的方式将756g质量浓度为50％的液碱和1200ml体积浓度为93％的反应用的酒精加入到捏合机中，进行纤维素的碱化，整个碱化过程中通冷却水控制温度在25℃-40℃，通N₂保护，碱化时间为60min。

4)、加醚化剂混合：通过喷淋的方式将1350g质量浓度为70％的氯乙酸酒精溶液在30min内加入到捏合机中，捏合25min。氯乙酸酒精溶液所用的酒精是体积浓度为95％的酒精。

5)、碱纤维素的醚化：缓慢升高温度进行醚化反应，升温时间15min，醚化反应的温度控制在75℃-80℃，醚化反应的时间控制在60min。

6)、醚化后期的交联：醚化反应后期降低温度在55℃-60℃，加入10g环氧氯丙烷和150ml体积浓度为95％的酒精混合溶液，然后将温度控制在60℃-65℃下进行交联反应，交联反应时间控制在25min，醚化反应结束后，后冷却到45℃-55℃。

7)、中和洗涤：把600g醚化产物加入到2400ml体积浓度为73％的酒精中，加入适量盐酸调pH值在6.5-8.5，洗涤，离心。

8)、产品的后处理：经过二次洗涤，二次离心，最终的产物经干燥、粉碎等过程得到白色或者微黄色粉末物质，为羧甲基纤维素钠。

本对比例得到的羧甲基纤维素钠的相关参数检测结果如下：

粘度mpa·s	取代度	Cl^-％	pH	水分％
					2150	0.93	0.95	7.2	6.0

实施例2

特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，具体包括以下步骤：

3)、纤维素的碱化：通过喷淋的方式将756g质量浓度为49％的液碱和1200ml体积浓度为93％的反应用的酒精加入到捏合机中，进行纤维素的碱化，在碱化第10min，加入8g环氧氯丙烷和200ml体积浓度为95％的酒精混合溶液，交联反应时间为50min(加入交联剂的时间计入交联反应时间)，交联反应温度为25℃，整个碱化过程中通冷却水控制温度在25℃-40℃，在通N₂保护，碱化时间为60min。

5)、碱纤维素的醚化：缓慢升高温度进行醚化反应，升温时间10min，醚化反应的温度控制在75℃-80℃，醚化反应的时间控制在60min。

6)、醚化后期的交联：醚化反应后期降低温度在55℃-60℃，加入14g环氧氯丙烷和150ml体积浓度为95％的酒精混合溶液，然后将温度控制在60℃-65℃下进行交联反应，交联反应时间控制在25min，醚化反应结束后，冷却到45℃-55℃。

7)、中和洗涤：反应结束后，取600g醚化产物加入到2400ml体积浓度为73％的酒精中，加入适量盐酸调pH值在6.5-8.5，洗涤，离心。

本实施例得到的羧甲基纤维素钠的相关参数检测结果如下：

粘度mpa·s	取代度	Cl^-％	pH	水分％
					2750	0.94	1.02	7.5	6.3

对比例3

1)、预混：在混合容器内，加入680g质量浓度为48％的液碱与1400ml体积浓度为94％的反应用的酒精和110g的固碱，在20℃-40℃温度下预混20min，使固碱基本上溶解在液碱和反应用的酒精中形成酒精液碱混合溶液。

2)、投料：将预混后的酒精液碱混合溶液加入捏合机中，并将已撕碎的1200g精制棉(平均聚合度为2600)投入到捏合机中，投料时间为5min。

3)、纤维素的碱化：通过喷淋的方式将440g质量浓度为48％的液碱和1200ml体积浓度为93％的反应用的酒精加入到捏合机中，进行纤维素的碱化，在碱化第10min，加入14g环氧氯丙烷和250ml体积浓度为93％的酒精混合溶液，交联反应时间为30min(加入交联剂的时间计入交联反应时间)，交联反应温度为25℃，整个碱化过程中通冷却水控制温度在25℃-40℃，在通N₂保护，碱化时间为40min。

4)、加醚化剂混合：通过喷淋的方式将1075g质量浓度为68％的氯乙酸酒精溶液在25min内加入到捏合机中，捏合15min。氯乙酸酒精溶液所用的酒精是体积浓度为95％的酒精。

5)、碱纤维素的醚化：缓慢升高温度进行醚化反应，升温时间10min，醚化反应的温度控制在75℃-80℃，醚化反应的时间控制在60min，醚化反应结束后，冷却到55℃-45℃。

6)、中和洗涤：取600g醚化产物加入到2000ml体积浓度为65％的酒精中，加入适量盐酸调pH值在6.5-8.5，洗涤，离心。

本对比例得到的羧甲基纤维素钠的相关检测结果如下：

粘度mpa·s	取代度	Cl^-％	pH	水分％
					2550	0.73	1.35	7.9	8.0

实施例3

特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，具体包括以下步骤：

3)、纤维素的碱化：通过喷淋的方式将440g质量浓度为48％的液碱和1200ml体积浓度为93％的反应用的酒精加入到捏合机中，进行纤维素的碱化，在碱化第10min，加入9g环氧氯丙烷和250ml体积浓度为93％的酒精混合溶液，交联反应时间为30min(加入交联剂的时间计入交联反应时间)，交联反应温度为25℃，整个碱化过程中通冷却水控制温度在25℃-40℃，在通N₂保护，碱化时间为40min。

6)、醚化后期的交联：醚化反应后期降低温度在55℃-60℃，加入3g环氧氯丙烷和300ml体积浓度为93％的酒精混合溶液，然后将温度控制在60℃-65℃下进行交联反应，交联反应时间控制在30min，醚化反应结束后，冷却到45℃-55℃。

7)、中和洗涤：取600g醚化产物加入到2000ml体积浓度为65％的酒精中，加入适量盐酸调pH值在6.5-8.5，洗涤，离心。

本实施例得到的羧甲基纤维素钠的相关参数检测结果如下：

粘度mpa·s	取代度	Cl^-％	pH	水分％
					3100	0.72	1.26	8.2	6.8

本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims

1.特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以精制棉为纤维素原料，包括的步骤有纤维素的碱化、碱纤维素的醚化；在所述碱纤维素的醚化的过程中进行交联反应，所用的交联剂为环氧氯丙烷；其特征在于：所述精制棉的平均聚合度为2500-3000；在所述碱纤维素的醚化的过程中进行交联反应，是在所述碱纤维素的醚化的后期降温过程中进行交联反应，碱纤维素醚化后期交联反应的反应温度为55℃-65℃，交联反应的反应时间为20min-50min，环氧氯丙烷的用量为所述精制棉重量的0.2%-1.2%；所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法还包括在所述纤维素的碱化过程中进行交联反应的步骤，在所述纤维素的碱化过程中进行交联反应所用的交联剂是环氧氯丙烷，纤维素碱化过程中交联反应的反应温度为25℃-40℃，交联反应的反应时间为30min-60min，环氧氯丙烷的用量为所述精制棉重量的0.2%-1.2%。

2.根据权利要求1所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：在所述碱纤维素的醚化的后期降温过程中进行交联反应，将所述交联剂加入反应物中的方法是，将所述交联剂与浓酒精混合均匀，然后再加入反应物中；所述浓酒精的体积浓度为90%-95%，所述浓酒精的用量为所述精制棉重量的6％-35％。

3.根据权利要求1所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：在所述纤维素的碱化过程中进行交联反应，将所述交联剂加入反应物中的方法是，将所述交联剂与浓酒精混合均匀，然后再加入反应物中；所述浓酒精的体积浓度为90%-95%，所述浓酒精的用量为所述精制棉重量的6％-35％。

4.根据权利要求1～3任一项所述的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法是捏合法。