CN102092756A - 一种从电石渣中提取高纯度氧化钙的方法 - Google Patents

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郗丽娟
胡杨
张瑛洁
魏晓煊
武倩
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Northeast Dianli University
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Abstract

本发明是一种从电石渣中提取高纯度氧化钙的方法，其特点是，它包含将电石渣干燥；高温焙烧预处理；配制电石渣乳液；离心分离制取氯化钙浸取液；浸取液酸化；酸化的溶液中加入沉淀剂草酸铵；在溶液中滴加碱化剂中和溶液中的氢离子，经离心分离得到沉淀的草酸钙；分离的草酸钙颗粒再干燥；干燥的草酸钙颗粒高温焙烧得到纯度为98～99％氧化钙产品。本发明是利用沉淀剂草酸铵从电石渣中提取高纯度氧化钙的方法，其方法科学合理，能够满足工业化生产需要，使氧化钙产品的提取率高，时间短，纯度高达98～99％，成本低。

Description

一种从电石渣中提取高纯度氧化钙的方法
技术领域
本发明是一种从电石渣中提取高纯度氧化钙的方法。
背景技术
电石渣是电石水化生产乙炔气体时大量排出的一种工业废渣，排放量约为电石产量的75％～85％。电石渣中的主要成分是氢氧化钙，含有少量的无机及有机杂质。电石渣中含有微量的碳及氧化镁、氧化铁、二氧化硅、硫化物、磷化物等杂质而呈灰白色，有微臭味。电石渣颗粒粒径非常小，表面吸附力强。故导致其具有较强的保水性，即使长期放置含水量也高达45％以上。电石渣中的氢氧化钙属于强碱性物质，其溶液pH值为12左右，因而对其周围的环境造成严重的污染。电石渣因其数量大，运输成本高，且极易造成二次污染，其中少数电石渣被用于生产水泥和就地处理当地酸性废水，绝大部分被露天堆放，故其利用率低且对环境造成了严重的危害。
从电石渣中提取高纯度氧化钙的工艺路线及工艺条件的研究很多，其提取路线概况起来主要有两种，即：物理方法提取和化学方法提取。物理提取方法存在提取氧化钙因能耗较高和制备出的氧化钙纯度较低导则成品氧化钙利用率小和市场竞争力不强等缺点。传统的化学方法提取用一定浓度的二氧化碳为沉淀剂，提取的氧化钙的纯度较高，但存在工艺条件难控制，生产成本较高和回收率低等缺点。迄今为止，未见应用草酸铵为沉淀剂从电石渣中提取氧化钙的文献报道和实际应用。
发明内容
本发明的目的是，提供一种科学合理，提取率高，用时短，产品纯度高，成本低，适于工业化生产的从电石渣中提取氧化钙的方法。
实现本发明目的所采用的技术方案是，一种从电石渣中提取高纯度氧化钙的方法，其特征是，它包含下述步骤：
(1)将电石渣经80～130℃温度下干燥1～2小时，得到干燥的电石渣；
(2)取步骤(1)干燥的电石渣经800～1000℃高温焙烧1小时，得到预处理的电石渣；
(3)将步骤(2)经预处理的电石渣、氯化铵和水，按质量份比0.4～0.8∶1∶10～15，配制成电石渣乳液；
(4)将步骤(3)配制的电石渣乳液经离心分离，制取氯化钙浸取液；
(5)将步骤(4)制取的浸取液经10％盐酸酸化，用pH计控制酸化终点pH为1；
(6)将步骤(5)酸化的溶液中加入沉淀剂草酸铵，草酸铵的加入量是电石渣乳液中电石渣质量的1.2倍；
(7)将步骤(6)的溶液中滴加碱化剂10％氨水，滴加速度为3mL/min，中和溶液中的氢离子，用pH计检测溶液pH到4.4时，停止滴加10％氨水；
(8)将步骤(7)的溶液经离心分离得到沉淀的草酸钙颗粒；
(9)将步骤(8)分离的草酸钙颗粒经80～130℃温度下干燥2小时；
(10)将步骤(9)干燥的草酸钙颗粒经800～1000℃高温焙烧，60～120min，得到纯度为98～99％氧化钙产品。
本发明的一种从电石渣中提取高纯度氧化钙的方法，是利用草酸铵为沉淀剂从电石渣中提取高纯度氧化钙的方法，其方法科学合理，能够满足工业化生产需要，使氧化钙产品的提取率高，时间短，纯度高达98～99％，成本低。
具体实施方式
实施例1：取电石渣经80℃温度下干燥2小时，得到干燥的电石渣；再将干燥的电石渣经800℃高温焙烧1小时，得到预处理的电石渣；进行初次提纯，取经预处理的电石渣的20g与氯化铵50g溶解于500ml水中，得到电石渣乳液，对所述的电石渣乳液进行离心分离，得到氯化钙浸取液。进行二次提纯，先将氯化钙浸取液用10％盐酸酸化至溶液pH为1，然后加入24g的沉淀剂草酸铵，再将10％氨水以3mL/min的速度滴加到溶液中，来中和溶液中的氢离子同时检测溶液的pH值，到溶液pH为4.4时停止滴加10％氨水。此时草酸根离子与钙离子形成颗粒粗大且纯净的草酸钙沉淀。再将分离的草酸钙经80℃温度下干燥2小时得到草酸钙颗粒，将草酸钙颗粒经800℃高温焙烧120min，所得纯度为98.17％氧化钙14.18g。
实施例2：取电石渣经115℃温度下干燥1.5小时，得到干燥的电石渣；再将干燥的电石渣经900℃高温焙烧1小时，得到预处理的电石渣；进行初次提纯，取经预处理的电石渣的30g与氯化铵50g溶解于625ml水中，得到电石渣乳液，对所述的电石渣乳液进行离心分离，得到氯化钙浸取液。进行二次提纯，先将氯化钙浸取液用10％盐酸酸化至溶液pH为1，然后加入36g的沉淀剂草酸铵，再将10％氨水以3mL/min的速度滴加到溶液中，来中和溶液中的氢离子同时检测溶液的pH值，到溶液pH为4.4时停止滴加10％氨水。此时草酸根离子与钙离子形成颗粒粗大且纯净的草酸钙沉淀。再将分离的草酸钙经105℃温度下干燥2小时得到草酸钙颗粒，将草酸钙颗粒经900℃高温焙烧90min，所得纯度为98.70％氧化钙15.18g。
实施例3：取电石渣经130℃温度下干燥1小时，得到干燥的电石渣；再将干燥的电石渣经1000℃高温焙烧1小时，得到预处理的电石渣；进行初次提纯，取经预处理的电石渣的40g与氯化铵50g溶解于750ml水中，得到电石渣乳液，对所述的电石渣乳液进行离心分离，得到氯化钙浸取液。进行二次提纯，先将氯化钙浸取液用10％盐酸酸化至溶液pH为1，然后加入48g的沉淀剂草酸铵，再将10％氨水以3mL/min的速度滴加到溶液中，来中和溶液中的氢离子同时检测溶液的pH值，到溶液pH为4.4时停止滴加10％氨水。此时草酸根离子与钙离子形成颗粒粗大且纯净的草酸钙沉淀。再将分离的草酸钙经110℃温度下干燥2小时得到草酸钙颗粒，将草酸钙颗粒经1000℃高温焙烧120min，所得纯度为99.24％氧化钙16.17g。
草酸铵、氯化铵采用分析纯，10％氨水，10％盐酸等原料易得，均为市售产品。
本发明从电石渣中提取氧化钙的方法所涉及的干燥箱、马弗炉，离心机等均为市售产品。离心机的转速为3000r/min。

Claims (1)

1.一种从电石渣中提取高纯度氧化钙的方法，其特征是，它包含下述步骤：
(1)将电石渣经80～130℃温度下干燥1～2小时，得到干燥的电石渣；
(2)取步骤(1)干燥的电石渣经800～1000℃高温焙烧1小时，得到预处理的电石渣；
(3)将步骤(2)经预处理的电石渣、氯化铵和水，按质量份比0.4～0.8∶1∶10～15，配制成电石渣乳液；
(4)将步骤(3)配制的电石渣乳液经离心分离，制取氯化钙浸取液；
(5)将步骤(4)制取的浸取液经10％盐酸酸化，用pH计控制酸化终点pH为1；
(6)将步骤(5)酸化的溶液中加入沉淀剂草酸铵，草酸铵的加入量是电石渣乳液中电石渣质量的1.2倍；
(7)将步骤(6)的溶液中滴加碱化剂10％氨水，滴加速度为3mL/min，中和溶液中的氢离子，用pH计检测溶液pH到4.4时，停止滴加10％氨水；
(8)将步骤(7)的溶液经离心分离得到沉淀的草酸钙；
(9)将步骤(8)分离的草酸钙颗粒经80～130℃温度下干燥2小时；
(10)将步骤(9)干燥的草酸钙颗粒经800～1000℃高温焙烧，60～120min，得到纯度为98～99％氧化钙产品。
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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