CN105540634A - 一种高纯氧化钙的制备方法 - Google Patents

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周建新
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种高纯氧化钙的制备方法，包括如下步骤:（1）原料预处理；（2）第一次反应；（3）第二次反应；（4）过滤干燥；（5）焙烧；（6）粉碎。本发明一种高纯氧化钙的制备方法，通过物料合理选择和科学的配比设计，使所制备的氧化钙，一方面纯度较高，满足市场需求，另一方面，制备工艺简单，降低了高纯氧化钙的制备成本，适合大规模工业生产。

Description

一种高纯氧化钙的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化钙制备技术领域，特别是涉及一种高纯氧化钙的制备方法。
背景技术
氧化钙工业应用广泛，需求量较大。目前生产氧化钙的方法主要有石灰石煅烧法，纯硝酸溶解大理石法和碳酸钙煅烧法。石灰石煅烧法生产粗犷，制备的氧化钙纯度不高，对于需要纯度较高氧化钙的工业制备领域，如制备玻璃纤维等，该类方法制备的氧化钙不符合要求。而纯硝酸溶解大理石法和碳酸钙煅烧法，虽然制备的氧化钙纯度较高，但制备工艺复杂，生产成本较高，不适合大规模工业应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高纯氧化钙的制备方法，可解决现有氧化钙制备过程复杂，生产成本高及产品纯度不高等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高纯氧化钙的制备方法，包括如下步骤:
（1）原料预处理：将原料先置于100～130℃温度下干燥5～7h，然后升温至800～1000℃高温焙烧1～2h；
（2）第一次反应：将步骤（1）中预处理的原料置于氯化铵和盐酸的混合溶液中，搅拌均匀，反应4～5h，离心，过滤，除去固体杂质；
（3）第二次反应：向步骤（2）中制得的溶液中加入一定量的草酸溶液，一定条件下缓慢加入氨水溶液至反应结束；
（4）过滤干燥：将步骤（3）中的溶液过滤，然后将其沉淀真空干燥；
（5）焙烧：将步骤（4）中干燥物在800℃～1200℃温度下，焙烧80min～150min，然后冷却至室温；
（6）粉碎:将步骤（5）中焙烧后产物放入粉碎机粉碎，即为所述高纯氧化钙。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中原料可为制灰钙废石，磷石膏，电石渣等废料。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中氯化铵和盐酸混合体积比为2～5：1～2。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中草酸与氨水加入量与开始时的原料加入量相关，原料与草酸和氨水加入质量比为200～500：1～2：6～8；氨水溶液加入速度为6～10ml/min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中真空干燥条件为：0.10～0.20Mpa，温度80～90℃，干燥时间7～9h。
本发明的有益效果是：本发明一种高纯氧化钙的制备方法，通过物料合理选择和科学的配比设计，使所制备的氧化钙，一方面纯度较高，满足市场需求，另一方面，制备工艺简单，降低了高纯氧化钙的制备成本，适合大规模工业生产。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
（1）原料预处理：将原料先置于130℃温度下干燥7h，然后升温至1000℃高温焙烧2h；所述原料可为制灰钙废石，磷石膏，电石渣等废料；
（2）第一次反应：将步骤（1）中预处理的原料置于按体积比为5：2混合的氯化铵和盐酸的混合溶液中，搅拌均匀，反应5h，离心，过滤，除去固体杂质；
（3）第二次反应：向步骤（2）中制得的溶液中加入一定量的草酸溶液，以10ml/min速度加入氨水溶液至反应结束；草酸与氨水加入量与开始时的原料加入量相关，原料与草酸和氨水加入质量比为500：2：8；
（4）过滤干燥：将步骤（3）中的溶液过滤，然后将其沉淀在0.10～0.20Mpa真空度下，温度90℃，干燥9h；
（5）焙烧：将步骤（4）中干燥物在1200℃温度下，焙烧150min，然后冷却至室温；
（6）粉碎:将步骤（5）中焙烧后产物放入粉碎机粉碎，即为所述高纯氧化钙。
实施例2
（1）原料预处理：将原料先置于100℃温度下干燥5h，然后升温至800℃高温焙烧1h；所述原料可为制灰钙废石，磷石膏，电石渣等废料；
（2）第一次反应：将步骤（1）中预处理的原料置于按体积比为2：1混合的氯化铵和盐酸的混合溶液中，搅拌均匀，反应4h，离心，过滤，除去固体杂质；
（3）第二次反应：向步骤（2）中制得的溶液中加入一定量的草酸溶液，以6ml/min速度加入氨水溶液至反应结束；草酸与氨水加入量与开始时的原料加入量相关，原料与草酸和氨水加入质量比为200：1：6；
（4）过滤干燥：将步骤（3）中的溶液过滤，然后将其沉淀在0.10～0.20Mpa真空度下，温度80℃，干燥7h；
（5）焙烧：将步骤（4）中干燥物在800℃温度下，焙烧80min，然后冷却至室温；
（6）粉碎:将步骤（5）中焙烧后产物放入粉碎机粉碎，即为所述高纯氧化钙。
上述方法制备的氧化钙粉末纯度为96.7%～99.7%，可满足市场对高纯度氧化钙的需求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种高纯氧化钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
（1）原料预处理：将原料先置于100～130℃温度下干燥5～7h，然后升温至800～1000℃高温焙烧1～2h；
（2）第一次反应：将步骤（1）中预处理的原料置于氯化铵和盐酸的混合溶液中，搅拌均匀，反应4～5h，离心，过滤，除去固体杂质；
（3）第二次反应：向步骤（2）中制得的溶液中加入一定量的草酸溶液，一定条件下缓慢加入氨水溶液至反应结束；
（4）过滤干燥：将步骤（3）中的溶液过滤，然后将其沉淀真空干燥；
（5）焙烧：将步骤（4）中干燥物在800℃～1200℃温度下，焙烧80min～150min，然后冷却至室温；
（6）粉碎:将步骤（5）中焙烧后产物放入粉碎机粉碎，即为所述高纯氧化钙。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中原料为制灰钙废石，磷石膏或电石渣。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氯化铵和盐酸混合体积比为2～5：1～2。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中草酸与氨水加入量与开始时的原料加入量相关，原料与草酸和氨水加入质量比为200～500：1～2：6～8；氨水溶液加入速度为6～10ml/min。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中真空干燥条件为0.10～0.20Mpa，温度80～90℃，干燥时间7～9h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1058004A (zh) * 1991-08-15 1992-01-22 常州飞机制造厂技术开发服务部 用电石渣制取高纯度氧化钙的方法
RU2214966C1 (ru) * 2002-10-10 2003-10-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Комбинат "Электрохимприбор" Способ получения оксида кальция
CN102092756A (zh) * 2010-12-08 2011-06-15 东北电力大学 一种从电石渣中提取高纯度氧化钙的方法
CN103626218A (zh) * 2013-12-05 2014-03-12 天津市圣天石工贸有限公司 一种利用废电石渣生产碳酸钙的工艺

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