CN102086251B - C5石油树脂的连续化碱洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种C5石油树脂的连续化碱洗方法，包括以下步骤：C5石油树脂聚合料液与碱液、破乳剂经静态混合器(1)预混合，形成混合料液，连续进入聚合终止罐(2)进行充分混合脱催而聚合终止，通过管道泵(3)对聚合终止罐内的料液进行强制混合，混合料液进入锥体沉降釜(4)沉降，石油树脂料液经釜顶连续进入下一工序，釜底控制排渣。本发明碱洗工序中进料和出料过程连续进行，有利于保持产品质量的稳定性，有效防止乳化现象和排水中夹带树脂料液等现象，并且减少了对设备的腐蚀，节约成本，是一种高效、节约、污染小的连续化碱洗方法。

Description

C5石油树脂的连续化碱洗方法
技术领域
本发明涉及一种石油树脂的脱活洗催方法，尤其涉及一种C5石油树脂的连续化碱洗方法。
背景技术
C5石油树脂是以裂解乙烯副产的C5馏分为原料，经阳离子催化聚合得到的功能树脂。它广泛应用于热熔胶、压敏胶、热熔涂料、油墨、路面漆和橡胶添加剂等，不同的应用领域对C5石油树脂的物理化学性质有着不同的要求。在这些物理化学性质中，C5石油树脂的色度、软化点和相容性是最为重要的技术指标。
C5石油树脂的生产方法主要分为四个步骤：1、原料预处理和配置，2、催化聚合，3、脱活洗催，4、闪蒸脱溶、真空汽提、造粒及溶剂回收分离。国外、国内的专利大都在原料处理和配置、催化剂配置和催化聚合等步骤进行改进，以达到提升石油树脂质量的目的。
催化剂的脱除是合成石油树脂的关键环节，聚合反应完成后得到性能合格的聚合液，首要任务是从聚合液中脱除催化剂，如果催化剂残存在树脂中，会使树脂的色相恶化、透明度下降、灰分超高，还会影响石油树脂的分子量分布，对树脂的性能影响十分明显。
脱活洗催方法，根据所选工艺和催化剂的不同，目前国内外一般采用水洗、醇洗和白土-氢氧化钙干洗三种方法。对于水洗方法，一般为单釜操作，即碱洗、水洗都在一个搅拌釜内进行，这样的操作具有间歇进行的性质，不利于生产的连续进行，也不能保证不同批次石油树脂质量的稳定性。其使用的碱溶液浓度较高，会产生较严重的污染，也会浪费大量的水，并且会对设备造成一定程度的腐蚀。这大大限制了单釜操作的适用性。
发明内容
本发明提供一种高效、节约、污染小的连续化碱洗方法，以解决现有技术中存在的上述缺陷。
本发明是通过如下技术方案实现的：
C5石油树脂的连续化碱洗方法，包括以下步骤：C5石油树脂聚合料液与碱液、破乳剂经静态混合器预混合，形成混合料液，连续进入聚合终止罐进行充分混合脱催而聚合终止，通过管道泵对聚合终止罐内的料液进行强制混合，混合料液进入锥体沉降釜沉降，石油树脂料液经釜顶连续进入下一工序，釜底控制排渣。
所述碱液优选为氢氧化钠水溶液、氨水溶液或碳酸钠水溶液，所述碱液的有效加入量(指不含水的质量)为C5石油树脂聚合料液的1～4wt％。
所述破乳剂采用原油破乳剂AE-121，其作用是使碱液与聚合液混合更加充分，更有效的中和催化剂，防止发生乳化现象。所述破乳剂加入量为C5石油树脂聚合料液的0.1～0.5wt％。
所述聚合终止过程和沉降过程中，混合料液的温度为20～100℃；
所述管道泵为一台或两台串联，管道泵流量优选为20～50m3/h。
与现有技术相比，本发明提供的C5石油树脂的连续化碱洗方法具有如下有益效果：
1.碱洗工序中进料和出料过程都连续进行，极有利于保持不同批次产品质量的稳定性；
2.能进行完全脱催而聚合终止和平稳的沉降、排渣，从而提高了产品的质量；
3.碱洗充分和沉降过程平稳，能有效防止乳化现象和排水中夹带树脂料液等现象；
4.由于碱洗效果好，碱液浓度达到了很低的程度，从而大大减少了对设备的腐蚀，碱用量大幅度减少，节约了成本；
5.排渣过程在水洗工序之前进行，加上碱液浓度低，都能减少水洗用量，在一定程度上减轻了污染。
本发明是一种高效、节约、污染小的连续化碱洗方法，适用于各类生产C5石油树脂的反应体系，特别适用于采用AlCl3作为催化剂生产C5石油树脂的体系。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
其中：a为石油树脂聚合料液，b为碱液，c为破乳剂，d为混合料液，e为石油树脂料液，f为残渣液；1为静态混合器，2为聚合终止罐，3为管道泵，4为锥体沉降釜。设备之间用管道连接。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
实施例1
石油树脂聚合液(a)与2％的NaOH水溶液(b)和0.2％的破乳剂(c)经静态混合器(1)混合，进入聚合终止罐(2)进行脱催而聚合终止，使用流量为30m3/h的管道泵(3)对聚合终止罐的料液进行强制混合。混合料液(d)进入锥体沉降釜(4)沉降，树脂料液(e)从顶部进入到下一步工序，而残渣液(f)在沉降釜釜底排出。
实施例2
石油树脂聚合液(a)与3％的NH4OH水溶液(b)和0.3％的破乳剂(c)经静态混合器(1)混合，进入聚合终止罐(2)进行脱催而聚合终止，使用流量为40m3/h的管道泵(3)对聚合终止罐的料液进行强制混合。混合料液(d)进入锥体沉降釜(4)沉降，树脂料液(e)从顶部进入到下一步工序，而残渣液(f)在沉降釜釜底排出。
实施例3
石油树脂聚合液(a)与4％的Na2CO3水溶液(b)和0.4％的破乳剂(c)经静态混合器(1)混合，进入聚合终止罐(2)进行脱催而聚合终止，使用流量为50m3/h的管道泵(3)对聚合终止罐的料液进行强制混合。混合料液(d)进入锥体沉降釜(4)沉降，树脂料液(e)从顶部进入到下一步工序，而残渣液(f)在沉降釜釜底排出。
上述实施例1～3生产的C5石油树脂的质量指标为：软化点为105～110℃，色相为2～3，分子量分布小于2.1，灰分小于0.04％。

Claims (7)

1.C5石油树脂的连续化碱洗方法，其特征在于，包括以下步骤：C5石油树脂聚合料液与碱液、破乳剂经静态混合器（1）预混合，形成混合料液，连续进入聚合终止罐（2）进行充分混合脱催而聚合终止，通过管道泵（3）对聚合终止罐内的料液进行强制混合，混合料液进入锥体沉降釜（4）沉降，石油树脂料液经釜顶连续进入下一工序，釜底控制排渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠水溶液、氨水溶液或碳酸钠水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碱液的有效加入量为C5石油树脂聚合料液的1～4wt%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述破乳剂采用AE-121型破乳剂，加入量为C5石油树脂聚合料液的0.1～0.5wt%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合终止过程和沉降过程中，混合料液的温度为20～100℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管道泵（3）的流量为20～50m3/h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管道泵（3）为一台或两台串联。
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