CN102079869A - 一种液晶尼龙合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液晶尼龙合金的制备方法，包括如下步骤：先将液晶低聚物和高温尼龙低聚物粉碎，再充分混合，造粒；再将粒子加入到增粘装置中，在200－300℃下先通氮气、再抽真空，增粘反应。本发明的制备方法降低了液晶的用量，从而降低了成本。另外，采用本发明的制备方法制备得到的液晶尼龙合金二次造粒力学性能下降很小。同时，所得液晶高温尼龙合金的耐热性和熔触流动性好，加工稳定性好，不腐蚀模具。

Description

一种液晶尼龙合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种液晶/尼龙合金的制备方法。
背景技术
液晶是一种优良的工程塑料，但其生产成本太高，应用受到很大限制。半芳香族聚酰胺是带芳香环的二胺或二羧酸与脂肪族二羧酸或二胺，经缩聚所制备的聚酰胺树脂，是芳香族聚酰胺中的一种。由于在聚酰胺分子主链中导入了芳香环，从而提高了耐热性和力学性能，降低了吸水率，并且有较合适的性能/价格比，是介于通用工程塑料尼龙和耐高温工程塑料PEEK之间的耐热性高的树脂，主要用于汽车和电气电子行业。
半芳香族聚酰胺虽然耐温性较好，但在加工过程中流动性较差，在注塑时会出现一些问题；尤其是在注塑薄壁制件时会出现注不满的现象。
如制备成液晶/高温尼龙合金，既可以解决液晶熔接痕强度差、染色困难的问题，降低了成本，又可以改善半芳香族聚酰胺的流动性。
一般通用的制备液晶合金的方法是将液晶和聚合物分别加入到螺杆挤出机中，共混挤出。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种成本低，回收料二次造粒后力学性能下降小的液晶尼龙合金的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种液晶尼龙合金的制备方法，包括如下步骤：先将液晶低聚物和高温尼龙低聚物粉碎，再充分混合，造粒；再将粒子加入到增粘装置中，在200－300℃下先通氮气、再抽真空，增粘反应。
在上述制备方法中，所述高温尼龙低聚物优选热变形温度在280℃以上的尼龙。
上述制备方法中，所述低聚物是指分子量在1500以下和分子长度不超过5纳米的聚合物。分子量和分子长度在上述范围以上的是高聚物。低聚物的物理化学性能随分子量不同而变化，是一个不完全聚合的聚合物。
在上述制备方法中，所述高温尼龙低聚物优选为PA10T、PA6T、PA46或PA9T。
在上述制备方法中，所述液晶低聚物和高温尼龙低聚物粉碎至30目以下。
在上述制备方法中，所述造粒的粒径优选为2-8mm。
在上述制备方法中，所述增粘反应温度优选为230－280℃。
在上述制备方法中，所述增粘反应至聚合物相对粘度2.0－3.0，所得聚合物的熔点在290-320℃之间。
在上述制备方法中，还可以根据需要，添加抗氧剂、润滑剂、成核剂、阻燃剂、着色剂、增塑剂或抗静电剂；也可以通过加入玻璃纤维、碳纤维或无机填料来进行增强。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的制备方法降低了液晶的用量，从而降低了成本。另外，采用本发明的制备方法制备得到的液晶尼龙合金二次造粒力学性能下降很小。同时，所得液晶高温尼龙合金的耐热性和熔触流动性好，加工稳定性好，不腐蚀模具。 
具体实施方式
本发明制备的液晶/尼龙合金的各项性能测试方法如下:
    拉伸强度，按GB-1040-79的方法浏定。
弯曲强度:按GB-1042-79的方法测定。
实施例1：
将8.5kg 30目以下的PA10T低聚物粉末和1.5kg 30目以下的TLCP低聚物粉末加入到高混机中共混均匀，通过造粒机造成粒径为2-8mm的粒子，加入到增粘装置中，通氮气升温至230℃，反应1小时，再抽真空至80Pa以下，升温至260℃反应10h，完成反应。
实施例2
      将5.0kg 30目以下的PA10T低聚物粉末和5.0kg 30目以下的TLCP低聚物粉末加入到高混机中共混均匀，通过造粒机造成粒径为2-8mm的粒子，加入到增粘装置中，通氮气升温至230℃，反应1小时，再抽真空至80Pa以下，升温至270℃反应6h，完成反应。
实施例3
      将1.5kg 30目以下的PA10T低聚物粉末和8.5kg 30目以下的TLCP低聚物粉末加入到高混机中共混均匀，通过造粒机造成粒径为2-8mm的粒子，加入到增粘装置中，通氮气升温至230℃，反应1小时，再抽真空至80Pa以下，升温至260℃反应16h，完成反应。
实施例1-3的性能如表1所示。
表1
实施例 1 2 3
PA10T低聚物 8.5 5.0 1.5
TLCP低聚物 1.5 5.0 8.5
拉伸强度（Mpa） 70 72 75
弯曲强度（Mpa） 100 103 105
螺线长（mm） 900 1130 1500
      对比例1：
      将8.5kgPA10T和1.5kgTLCP加入到螺杆中挤出。
对比例2：
      将5.0kgPA10T和5.0kgTLCP加入到螺杆中挤出。
对比例3：
      将1.5kgPA10T和8.5kgTLCP加入到螺杆中挤出。
对比例1-3的性能如表2所示。
表2
对比例 1 2 3
PA10T 8.5 5.0 1.5
TLCP 1.5 5.0 8.5
拉伸强度（Mpa） 68 70 72
弯曲强度（Mpa） 98 100 103
螺线长（mm） 900 1130 1500
      将实施例1-3和对比例1-3各样条粉碎后加入螺杆中重新挤出，其性能如表3所示。
表3
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
拉伸强度（Mpa） 68 70 72 58 60 65
弯曲强度（Mpa） 98 100 103 88 90 96
螺线长（mm） 900 1130 1500 930 1150 1580
可见，采用本发明的制备方法制备得到的液晶尼龙合金二次造粒力学性能下降很小。
实施例4 
把PA10T替换为PA6T，其他不变。所制备得到的液晶尼龙合金二次造粒力学性能下降很小。同时，所得液晶高温尼龙合金的耐热性和熔触流动性好，加工稳定性好，不腐蚀模具。 
实施例5 
把PA10T替换为PA46，其他不变。所制备得到的液晶尼龙合金二次造粒力学性能下降很小。同时，所得液晶高温尼龙合金的耐热性和熔触流动性好，加工稳定性好，不腐蚀模具。 
实施例6 
把PA10T替换为PA9T ，其他不变。所制备得到的液晶尼龙合金二次造粒力学性能下降很小。同时，所得液晶高温尼龙合金的耐热性和熔触流动性好，加工稳定性好，不腐蚀模具。

Claims (9)

1.一种液晶尼龙合金的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先将液晶低聚物和高温尼龙低聚物粉碎，再充分混合，造粒；再将粒子加入到增粘装置中，在200－300℃下先通氮气、再抽真空，增粘反应。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高温尼龙低聚物为PA10T、PA6T、PA46或PA9T。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述液晶低聚物和高温尼龙低聚物粉碎至30目以下。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：造粒的粒径为2-8mm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：增粘反应温度为230－280℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：增粘反应至聚合物相对粘度2.0－3.0。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还添加抗氧剂、润滑剂、成核剂、阻燃剂、着色剂、增塑剂或抗静电剂。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还加入玻璃纤维、碳纤维或无机填料。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高温尼龙低聚物是指热变形温度在280℃以上的尼龙。
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