CN102076619A - 玻璃成形体的制造方法以及制造装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于提供一种能够适应大体积玻璃块的成形并且能够充分提高玻璃的均质性的玻璃成形体的制造方法以及制造装置。玻璃成形体的制造装置10具备：容纳有原料的熔液并且具有多个浸渍在该熔液中的电极21a、21’a的熔解槽20，与该熔解槽20连通的送料器30，设置于熔解槽20上部的加热部40，对由送料器30导出的熔融玻璃进行成形的成形模具50，能够在熔解槽20内部插入拔出的搅拌体60。将多个电极21a、21’a通电，对熔液进行导电加热，同时进一步用加热部40从熔液的上方对熔液进行加热，待原料熔解后，从外部向熔解槽20内部插入搅拌体60，并用该搅拌体60对所述熔液进行搅拌，从而制成熔融玻璃。

Description

玻璃成形体的制造方法以及制造装置
技术领域
本发明涉及玻璃成形体的制造方法以及制造装置。
背景技术
以往，作为用于连续获得玻璃的熔解装置，连续式熔解炉被广泛应用。该连续式熔解炉依次设有熔解槽、澄清槽以及搅拌槽，并进行原料补充使熔液时常保持在大致一定的水平，熔解槽中熔解有原料的熔液依次流到澄清槽中以及搅拌槽中。
但是，在该连续式熔解炉中，无法使玻璃的单位时间流出量超出一定量而增加。因此，很难通过在单位时间内流出大量的玻璃，对所需的大体积玻璃块进行成形。因此，专利文献1中公开了使用分批式熔解炉(如果停止玻璃流出，并且获得一定程度量的熔液，则停止原料的补充，之后开始流出玻璃的熔解炉)对大体积玻璃块进行成形的技术。
但是，为了得到均质的玻璃需要充分搅拌熔液。可以通过熔液的对流和起泡进行搅拌，尤其在熔液粘度高等情况下，最好使用搅拌棒等对熔液进行机械搅拌。
专利文献1:日本特开2006-117525号公报。
发明内容
但是，专利文献1所示的分批式熔解炉中，当在单一的熔解槽中进行熔解、澄清以及搅拌时，由于熔解工序中未熔解原料的作用，会产生机械搅拌装置的损伤、或者与铂的合金化而导致劣化的问题，因此难以设置机械搅拌装置。因此，在以往的分批式熔解炉中，有必要采用机械搅拌以外的方法进行搅拌，但容易导致无法充分提高玻璃的均质性。
本发明是鉴于以上情况而完成的，目的在于提供一种能够适应大体积玻璃块的成形并且能够充分提高玻璃的均质性的玻璃成形体的制造方法以及制造装置。其中，大体积玻璃块是指例如0.3m3以上的玻璃块。应予说明，本发明中的玻璃包括非晶形玻璃以及对非晶形玻璃进行热处理而晶化的晶化玻璃。
本发明人等发现通过从熔液的上方对熔液进行加热同时对熔液进行通电加热，在适当的时机将搅拌体插入拔出，从而能够恰当地控制熔液的温度，抑制搅拌体的损伤并且能够充分地搅拌熔液，从而完成了本发明。本发明具体提供以下技术方案。
(1) 一种使玻璃从与容纳有原料的熔液的熔解槽连通的送料器流出至成形模具的玻璃成形体的制造方法，其包括:
　　向在熔液中具有多个电极的上述熔解槽供给原料的供给工序；
　　将上述多个电极通电，对熔液进行导电加热，同时进一步从熔液的上方对熔液进行加热的加热工序；
　　其中，上述原料熔解后，从外部向上述熔解槽的内部插入搅拌体，用该搅拌体对上述熔液进行搅拌。
(2) 如(1)上述的制造方法，其中，上述加热工序包括温度差设定工序，该温度差设定工序使自上述熔解槽的底部至熔液深度的四分之一以下的范围内的熔液的温度，高于自上述液面至上述熔液深度的四分之一以下的范围内的熔液的温度。
(3) 如(2)上述的制造方法，其中，温度差为10℃以上。
(4) 如(1)至(3)中任一项上述的制造方法，其中，使用内部具有冷却机构且向上述熔解槽的内方大致水平地突出的电极，作为上述多个电极，由上述冷却机构对上述多个电极进行冷却。
(5) 如(1)至(4)中任一项上述的制造方法，其中，使用至少在设置上述多个电极的位置的内部水平截面为n角形的熔解槽，作为上述熔解槽，n为4以上的整数。
(6) 如(1)至(5)中任一项上述的制造方法，其中，对上述液面的高度进行检测，基于该检测值对原料供给和/或熔液导出的量进行调节。
(7) 如(6)上述的制造方法，其中，将自上述熔解槽的底部至上述液面的高度作为H，将自上述熔解槽的底部至上述多个电极的最上部的高度作为h时，对原料的供给量进行调节，以使h/H为0.1～0.6。
(8) 如(1)至(7)中任一项上述的制造方法，其中，使用在位于熔液上方的上部炉壁上设置的燃烧器，对来自上方的熔液进行加热。
(9) 如(8)上述的制造方法，其中，将在上述熔解槽内上述上述液面上方的体积(A)和上述熔液的体积(B)之比(A:B)设定为1.0:1.0～1.5:1.0。
(10) 如(8)或(9)上述的制造方法，其中，使用上述上部炉壁和/或容纳有上述熔液的下部炉壁的一部分或者全部是由选自电铸耐火材料、耐火砖以及陶瓷纤维中的一种以上材料所形成的熔解槽，作为上述熔解槽。
(11) 如(10)上述的制造方法，其中，使用在上述下部炉壁中至少与上述熔液接触的部位以ZrO2为主材料并进一步含有SiO2和/或Al2O3的熔解槽，作为上述熔解槽。
(12) 如(8)至(11)中任一项上述的制造方法，其中，使用在上述上部炉壁上设置有能够调节开度的烟道的熔解槽，作为上述熔解槽，对上述烟道的开度进行调节，以使上述熔解槽的内压处于特定范围。
(13) 如(8)至(12)中任一项上述的制造方法，其中，设定上述液面，以使上述燃烧器的开口的中央位置与上述液面之间的高低差为300mm以上。
(14) 如(8)至(13)中任一项上述的制造方法，其中，配置上述燃烧器，以使其向水平方向或者向水平方向的上方开口。
(15) 如(1)至(14)中任一项上述的制造方法，其中，将上述燃烧器单位时间的燃烧量a(kcal/h)相对于上述原料的供给量b(L)之比(a/b)设定为400以下。
(16) 如(1)至(15)中任一项上述的制造方法，其中，将上述原料的供给量b(L)相对于上述多个电极的数量c之比(b/c)设定为350以下。
(17) 如(1)至(16)中任一项上述的制造方法，其中，使用内部具有制冷剂流路的搅拌体作为上述搅拌体，通过在该制冷剂流路中流通制冷剂来冷却上述搅拌体。
(18) 如(1)至(17)中任一项上述的制造方法，其中，将上述多个电极电气连接于频率为2.5kHz以上的交流电源。
(19) 如(1)至(18)中任一项上述的制造方法，其中，在单一的上述熔解槽中进行原料的熔融、澄清以及搅拌。
(20) 如(1)至(19)中任一项上述的制造方法，其中，上述送料器与上述熔解槽底部的大致中央位置连通。
(21) 如(1)至(20)中任一项上述的制造方法，其中，该方法适用于在上述加热工序期间最高温度时熔液的粘度为1.5泊以上的玻璃成形体的制造。
(22) 如(1)至(21)中任一项上述的制造方法，其中，所得玻璃成形体的OH基的含量为570ppm以下。
(23) 如(1)至(22)中任一项上述的制造方法，其中，上述玻璃成形体为包含SiO2-Al2O3-Li2O体系或者SiO2-Li2O体系的玻璃成形体。
(24) 一种玻璃成形体的制造装置，该制造装置具备：
　　容纳有原料的熔液并且具有多个浸渍在该熔液中的电极的熔解槽；
　　与上述熔解槽连通的送料器；
　　设置于上述熔解槽的上部的加热装置；
　　对由上述送料器导出的熔融玻璃进行成形的成形模具；
　　能够在上述熔解槽的内部插入拔出的搅拌体。
(25) 如(24)上述的制造装置，其中，上述搅拌体是内部具有制冷剂流路，在该制冷剂流路的周围设置有高膨胀陶瓷，用铂或者铂铑合金被覆该高膨胀陶瓷的物质。
(26) 如(24)或(25)上述的制造装置，其中，上述多个电极的内部具有冷却机构并且该电极大致水平地向上述熔解槽的内方突出。
(27) 如(24)至(26)中任一项上述的制造装置，其中，上述熔解槽至少在设置上述多个电极的位置的内部的水平截面为n角形，n为4以上的整数。
(28) 如(24)至(27)中任一项上述的制造装置，其中，上述熔解槽具有容纳熔液的下部炉壁，和设置于该下部炉壁上部的上部炉壁；上述加热装置具有设置于上述上部炉壁的燃烧器。
根据本发明，由多个电极对熔液进行通电加热的同时，也从上方进行加热，因此原料能够迅速熔解。并且，通过通电加热，熔液的下部被加热，因此能够促进熔液的对流，并且使澄清和均质化变得迅速。此外，由于在将原料熔融后插入搅拌体，因此能够抑制搅拌体的损伤，能够进行机械搅拌，从而充分提高玻璃的均质性。
附图说明
图1是本发明一个实施方式的玻璃成形体的制造装置的垂直截面图。
图2是图1的制造装置的水平平面图。
图3是表示构成图1的制造装置的搅拌体的插入状态图。
图4是图3的搅拌体的局部放大截面图。
图5是表示构成上述实施方式的变形例的熔解槽的水平截面形状的图。
图6是表示用比较例的制造方法所制造的玻璃成形体的内部均质性的图像。
图7是表示用本发明一个实施例的制造方法所制造的玻璃成形体的内部均质性的图像。
图8是用本发明一个实施例的制造方法所制造的玻璃成形体的表面图像。
符号说明
　10　玻璃成形体的制造装置
　20　熔解槽
　21　电极
　23　下部炉壁
　233　底部
　26　上部炉壁
　28　烟道
　30　送料器
　40　加热部(加热装置)
　41　燃烧器
　43　开口
　50　成形模具
　60　搅拌体
　66　制冷剂流路
　67　高膨胀陶瓷
　68　铂或者铂铑合金。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。
图1是本发明的一个实施方式的玻璃成形体的制造装置10的垂直截面图。图2是投入原料之前的状态中制造装置10的平面图(其中，上部炉壁26的上壁263为透视)。制造装置10具备：熔解槽20、送料器30、作为加热装置的加热部40、成形模具50以及搅拌体60。以下，详述各构成部分。
[熔解槽]
　　熔解槽20中容纳有原料的熔液。原料可以是配合料(batch)(混合有各成分原料粉末的物质)或者是将该配合料玻璃化的粗熔解碎玻璃(ラフメルトカレット)，经由供给孔237进行供给，该供给孔装载设置于原料供给部70的主体71的顶端上的保持部73，并形成在侧壁231’a上。优选地，该供给孔237可进行开闭以使熔解槽20内部的温度降低，并且在供给原料时打开，其它时候闭合。
如图2所示，熔解槽20在熔液中具有多个电极21a～21d、21’a～21’d，这些多个电极21a～21d、21’a～21’d与未图示的电源电气连接。如果由电源向电极21a～21d或者21’a～21’d供电，则经由熔液而通电，熔液被加热。通过经由该熔液的通电而引起的加热以及由后述加热部40从熔液上方进行的加热，能够在原料的熔解、澄清、搅拌各工序中对炉内以及熔液的温度进行适当地管理。例如，熔解槽20从空的状态对原料进行熔解时，仅由加热部40进行加热直至得到一定程度量的熔液。并且，只要将电极21a～21d、21’a～21’d设置于熔解槽20的下部，则在容纳有一定程度量的熔液的情况下，通过电极21a～21d、21’a～21’d增强通电加热的程度，通过减弱来自熔液上方的加热，使熔液下部的温度高于上部的温度，从而能够促进熔液的对流，使熔解和澄清迅速化。
从能够容易获得更强的熔液对流的观点出发，优选使自熔解槽20的底部233至熔液深度4分之1以下范围内的熔液温度，高于自熔液的液面FL至熔液深度4分之1以下范围内的熔液温度。可以由在容纳熔液的下部炉壁23内侧上设置的温度传感器22a～22c，和在电极21a～21d或者21’a～21’d内部上设置的未图示的温度传感器来检测各部位的熔液温度，基于该温度分别对由电极21a～21d或者21’a～21’d引起的通电加热的程度以及由后述的加热部40引起的加热程度进行调节，来设定该温度差。
上述温度差可根据熔液的粘度等恰当地进行设定，但优选为10℃以上。温度差的下限更优选为25℃，最优选为40℃。另外，为了抑制通电耗费的费用增加及熔液对炉壁的侵蚀，温度差优选为150℃以下，更优选为130℃以下，最优选为100℃以下。其中，对熔液的温度进行如下测定。即，设置用铂被覆的热电偶等温度传感器，使其自设置于炉壁的孔向熔液突出，通过该温度传感器对熔液温度进行测定。或者也可通过设置在向熔液突出的电极21a～21d顶部内侧上的传感器，来测定熔液温度。
电极21a～21d、21’a～21’d优选内部具有未图示的冷却机构且该电极大致水平地向熔解槽20的内方突出。由冷却机构对电极21a～21d、21’a～21’d进行冷却，因此可抑制高温熔液所引起的劣化。可采用以往公知的冷却机构。另外，通过将电极21a～21d、21’a～21’d大致水平地向熔解槽20的内方突出，可迅速进行通电所引起的熔液升温。从可提高熔液的升温效率方面考虑，突出的长度的下限优选为20mm，更优选为50mm，最优选为100mm。为了尽量减少通电侵蚀熔液内的铂及铂铑合金，突出的长度的上限优选为700mm，更优选为600mm，最优选为450mm。
将电极21a～21d以及21’a～21’d如图2所示相互相对配置，在成对电极21a、21’a，成对电极21b、21’b，成对电极21c、21’c以及成对电极21d、21’d(电极数为8个)之间可进行通电。其中，从可通过熔液的对流促进熔液的均质化方面考虑，优选使原料的供给量b (L)相对于多个电极的数量c之比(b/c)为为350以下。如果b/c超过350，则容易导致对熔液进行通电加热的程度不充分，从而导致对流的促进不充分。b/c的上限更优选为325，最优选为300。另外，兼顾到电极的设置成本以及对流引起熔液的均质化，b/c的下限优选为50，更优选为65，最优选为75。
为了避免在进行该通电时在熔液的水平方向上产生加热不充分的部位，优选熔解槽20至少在设置电极的位置的内部水平截面为n角形(n为4以上的整数，优选5以上的整数)。即，可以是如图5所示，n为4的水平截面，但此时用虚线圈起的位置会产生通电加热相对不充分的部分。因此优选n为5以上，最优选n为6以上，则这样的部分减少。应予说明，本实施方式中如图2所示，从简化结构的观点出发，将整个下部炉壁23的水平截面作为n角形，但只要至少在设置电极的位置的内部水平截面为n角形即可。为了对熔液的平面方向进行均匀加热，更优选至少在设置电极的位置的内部水平截面为正n角形。
本实施方式的水平截面为正8角形，但不受此限制，例如可如图5(a)所示，将侧壁231a～231c，231’a～231’c之间通过弯曲面232a～232h流畅连接(即，无角部)，也可以是如图5(b)所示水平截面为圆形(例如正圆形、椭圆形)，即n为无限大。其中，从容易设置电极的观点出发，设置电极21a～21d，21’a～21’d的部位优选为如图2等所示的平坦面。
另外，与电极21a～21d、21’a～21’d连接的电源没有特别限制，但从可提高熔液的加热效率方面考虑，优选频率为2.5kHz以上的交流电源。
优选在熔解槽20设置有液面检测器80，并基于该液面检测器80所检测的熔液液面FL的高度值，对原料供给和/或熔液导出的量进行调节。即，如果液面FL的高度检测值达到特定范围，则可以停止原料的供给，从后述送料器30流出玻璃，而如果上述检测值低于特定范围，则由原料供给部70进行原料供给。由此，可使玻璃的品质稳定化，同时能够预防因电极21a～21d、21’a～21’d暴露于气体中而引起的劣化。本实施方式的液面检测器80是一种由半导体激光器向液面FL发射近红外线，并对该反射光进行检测的机器，但不受此限制。
优选将自熔解槽底部至所述液面的高度作为H，将自所述熔解槽底部至所述多个电极最上部的高度作为h，调节原料的供给量以使h/H为0.1～0.6。由此，能够使熔液深度中电极21a～21d的相对位置位于能够得到有效的熔液对流的位置。由于如果液面过高则通电加热的效果会变得不充分，因此h/H的下限更优选为0.2，最优选为0.3。并且，由于难以设定熔液上下方向的温度差，因此h/H的上限更优选为0.55，最优选为0.52。
[加热部]
　　将加热部40设置在熔解槽20的上部，使其从熔液的上方对熔液进行加热。由此，不仅可对熔液的下部进行加热，也可对熔液的上部进行加热，从而能够与电极的通电加热配合来控制熔液在上下方向的温度，并且，有利于原料迅速熔解。从加热效率优异的方面考虑，加热部40优选具有燃烧器41a、41b。将这些燃烧器41a、41b设置在位于容纳熔液的下部炉壁23的上部的上部炉壁26上。本实施方式的燃烧器41a、41b从上部炉壁26的侧壁261向内方互相相向配置。燃烧器41a、41b可以采用空气燃烧、氧燃烧等，但从可进行高温熔解的观点出发，优选氧燃烧。
用燃烧器41a、41b进行燃烧反应时，空气中会产生OH基。如果该OH基混入熔液中则具有降低玻璃热稳定性的倾向，特别是制造晶化玻璃等时，OH基分布会导致晶化速度不同而发生不稳定的结晶生长，从而引起品质劣化及裂纹，因此从防止产生上述问题的观点出发，非常有必要抑制OH基混入熔液。因此，熔解槽20中液面FL上方的体积(A)与熔液的体积(B)之比优选为1.0:1.0～1.5:1.0。如果A相对于B过剩，则燃烧量过多而导致耐火物等的寿命缩短，如果A相对于B过小，则容易制造出含OH基高的玻璃。A:B更优选为1.0:1.0～1.4:1.0，最优选为1.1:1.0～1.35:1.0。应予说明，这里的“熔解槽中液面FL上方的体积(A)”是指熔解槽中的气体所占的体积，通常等于熔解槽20的总体积减去熔液的体积所得的值。通常，通过原料供给和/或熔液导出的量来对熔液体积B进行增减，从而对A:B进行调节，但本发明不受此限制，也可以通过增减熔解槽20的体积来调节A:B。
优选设定液面FL以使燃烧器41a、41b的开口43a、43b的中央位置与液面FL之间的高低差α为300mm以上。由此，可以将作为OH基发生源的开口43a、43b与熔液充分分离，从而能够进一步抑制OH基混入熔液。高低差α的下限更优选为350mm，最优选为400mm。另外，高低差α过剩则可能导致熔液的加热效率不充分，因此高低差α的上限优选为850mm，更优选为700mm、最优选为650mm。应予说明，只要通过原料供给和/或熔液导出的量来设定液面FL即可。
另外，优选配置燃烧器41a、41b使其如本实施方式所示向水平方向或者向水平方向的上方开口。如果燃烧器向水平方向的下方开口，则火焰面向熔液从而增大了OH基混入熔液的可能性，但根据上述结构，能够减少上述可能性，从而可进一步抑制OH基混入熔液。另外，本实施方式的上部炉壁26为取得相同效果，该侧壁261具有大于下部炉壁23的侧壁231的直径的形状，并且将燃烧器41a、41b的开口43a、43b与熔液分离，但不受该构成限制。
从能够进一步抑制OH基混入熔液的观点出发，优选将燃烧器41a、41b的单位时间的燃烧量a(kcal/h)相对于原料的供给量b(L)之比(a/b)设定为400以下。如果a/b过剩，即相对于作为加热对象的原料的供给量进行了过剩燃烧，则容易增加OH基相对于每单位量的熔液的混入量。a/b的上限更优选为350，最优选为330。考虑到如果a/b过小，则熔液加热不充分而使熔解延迟，因此a/b的下限优选为50，更优选为70，最优选为100。另外，燃烧量a(kcal/h)可以基于向燃烧器41a、41b供给气体(例如，氧气、烃类气体)的供给量而算出。应予说明，原料的供给量b(L)是指，在该时刻为了得到熔解槽所容纳的熔液量而供给的原料的体积(单位：升)。
在本实施方式中，加热部40由燃烧器41a、41b构成，但不受此限制，也可为MoSi2发热体(例如カンタル社制的“カンタルスーパー”)及SiC发热体(例如东海高热工业社制的エレマ发热体)等。
再次回到熔解槽的说明，优选地，上部炉壁26和/或下部炉壁23的一部分或者全部由选自电铸耐火材料、耐火砖以及陶瓷纤维中的一种以上形成。由此，可抑制燃烧器41a、41b因燃烧而产生的高温气体引起上部炉壁26的劣化，和/或因与高温熔液接触等而引起的下部炉壁23的劣化。应予说明，从能够最大限度获得该效果的方面考虑，优选的是，下部炉壁23和上部炉壁26的全部由选自电铸耐火材料、耐火砖以及陶瓷纤维中的一种以上形成。
下部炉壁23优选至少在与熔液接触的部位以ZrO2为主材料，且进一步含有SiO2和/或Al2O3。通过以ZrO2为主材料可提高耐久性，同时通过兼用SiO2和/或Al2O3可提高ZrO2的稳定性，从而能够大幅改善熔液对炉壁的侵蚀。该效果在SiO2-Al2O3-Li2O体系的玻璃中尤其明显。本实施方式中，从简化结构的观点出发，下部炉壁23整体由大致相同组成的材料形成，只要至少与熔液接触的部位由上述组成的材料形成即可。另外，根据情况从外部冷却玻璃液面容易侵蚀的部分，特别是熔液FL部分，从而可以防止侵蚀。
优选地，熔解槽20的上部炉壁26上设置能够调节开度的烟道28，调节烟道28的开度以使熔解槽20的内压处于特定范围内。由此，可使玻璃成形体的品质稳定化，同时抑制OH基在熔解槽20内蓄积，从而进一步抑制熔液中混入OH基。本实施方式中，烟道28的开度可通过调整阀进行调节，但不受此限制。
本实施方式中，上部炉壁26的水平截面为方形，在侧壁261中没有设置燃烧器41a、41b的面的一面上设置烟道28。此外，在烟道28的对面设置导入管29，经由该导入管29将熔解槽20的内部与外面气体连通。根据烟道28的开度，外部气体被从导入管29导入熔解槽20内，该外部气体将含有OH基的熔解槽20的内部气体经由烟道28挤至外部。从能够进一步抑制OH基混入熔液方面考虑，优选将烟道28和/或导入管29设置在与燃烧器41a、41b相同高度或者低于燃烧器41a、41b的位置。
[搅拌体]
　　搅拌体60能够在熔解槽的内部插入拔出，在原料熔解后，将其从外部插入熔解槽20内部并搅拌熔液。即，在存在可能破坏搅拌体的未熔解原料的熔解工序期间，由于将搅拌体60配置在熔解槽20的外部，从而可抑制其劣化。另外，还可抑制搅拌体60的构成成分混入熔液中引起玻璃品质劣化。
图3是表示将搅拌体60插入熔解槽20内的状态图。在非搅拌工序期间，在侧壁231中熔液液面FL上方设置的开闭窗235闭合，则熔解槽20内密闭，另一方面，在熔解工序结束后、搅拌工序之前，如图3(a)所示，开闭窗235打开形成开闭口236，成为能够插入搅拌体60的状态。其中，本实施方式的搅拌体60具有与驱动源连接且为棒状的基部61，该搅拌体60在设置于该基部61途中的弯曲部63的地方大致呈直角弯曲，并延伸至顶端部65。开闭口236具有大于自弯曲部63至顶端部65的长度的横向尺寸，和大于基部61的直径的纵向尺寸(通常，形成长方形的形状)，在将自弯曲部63至顶端部65的部分呈水平放置的状态下插入搅拌体60(图3(b))。顶端部65插入熔解槽20内部时，则基部61转动使顶端部65浸入熔液中(图3(c))。之后，通过启动驱动源来使顶端部65在熔液内运动，由此对熔液进行机械搅拌。其中开闭口236应该具有的横向宽度为，顶端部65在熔液内以期望轨道运动时，开闭窗235接触不到基部61的程度的尺寸。搅拌将结束时，搅拌体60以及开闭窗235依次返回到图3(b)、(a)的状态，搅拌体60返回至熔解槽20的外部。
图4是搅拌体60的局部放大截面图。搅拌体60优选内部具有制冷剂流路66，在该制冷剂流路66的周围设置有高膨胀陶瓷67，并用铂或者铂铑合金被覆该高膨胀陶瓷。由于铂或者铂铑合金68稳定性优异，从而能够在抑制异物混入熔液的同时进行搅拌，并可通过流通于制冷剂流路66的制冷剂来抑制搅拌体60的劣化。另外，通过将陶瓷介于铂或者铂铑合金68及制冷剂流路66之间，可降低铂或者铂铑合金的使用量，从而降低制造成本，同时通过使用高膨胀陶瓷作为陶瓷，其伴随温度变化的膨胀特性与铂或者铂铑合金68相近，从而可抑制变形导致的搅拌体60的损伤。因此，高膨胀陶瓷是指在搅拌工序的温度条件下的膨胀特性与铂或者铂铑合金相似的陶瓷，且可根据温度条件恰当地进行选择，但一般可使用Al2O3-CaO体系的陶瓷等。应予说明，在制冷剂流路66中流通的制冷剂没有特别限制，可为水、油等液体，空气等气体。
因此，通过在单一的熔解槽20内进行原材的熔融、澄清以及搅拌，可在单位时间从后述送料器30导出大量的熔融玻璃，并能适应大体积玻璃块的成形。但不仅限于此，也可并用多个熔解槽进行原料的熔融、澄清以及搅拌。
[送料器]
　　送料器30通过未图示的流出控制装置可进行流出的开始以及停止，并将熔解槽20与外界连通，将熔解槽20内的熔融玻璃导出至成形模具50。具体为：熔融玻璃流至面向熔液的连通口33，经由主体31从导出口35导出至成形模具50。为了能够抑制异物混入熔融玻璃，该送料器30用铂或者铂合金形成。
从能够导出均质性更优异的熔融玻璃方面考虑，送料器30优选设置在熔解槽20的底部233，更优选设置在底部233的大致中央。其中，底部的大致中央是指，在沿着熔解槽20的垂直轴方向的底部投影图上，与该底部投影图重心一致且具有底部投影图面积的10％面积的相似形状所圈起的区域内的任意地方。
从能够导出均质性更优异的熔融玻璃方面考虑，送料器30的连通口33优选配置在底部233的上方，但应位于电极21a～21d、21’a～21’d的设置高度下方的位置，以使其不阻碍通电加热。
[成形模具]
　　成形模具50将由送料器30导出的熔融玻璃进行成形。成形模具50具有的尺寸适合玻璃成形体的期望尺寸，例如需要大体积玻璃块时，使用大容积的成形模具50。另外，优选设置能够对导出口35以及成形模具50的距离进行增减的机构。由此，即使导出至成形模具50内而蓄积的熔融玻璃量逐次增加，由于从导出口35导出的熔融玻璃的下降距离可时常保持为最小，因此可抑制向玻璃成形体中混入气泡等及脉纹的产生。
利用以上的制造装置10制造玻璃成形体的方法，优选适用于在加热工序期间最高温度时熔液粘度为1.5泊以上的玻璃成形体的制造。这样，即使是熔液高粘度化的玻璃，也可通过对流促进澄清，以及通过搅拌体60进行机械搅拌来充分提高玻璃的均质性。在加热工序期间最高温度时熔液粘度的下限更优选为1.7泊，最优选为1.8泊。另一方面，考虑到熔液的粘度过剩则对流及机械搅拌需要很大的能量，从而容易导致制造成本的增加，因此在加热工序期间最高温度时熔液粘度的上限优选为3.0泊，更优选为2.8泊，最优选为2.7泊。
并且，这样得到的玻璃成形体的OH基含量为570ppm以下。该玻璃成形体用来作为耐热性优异的低膨胀玻璃产品。玻璃成形体的OH基含量的上限更优选为540ppm，最优选为500ppm。另外，同时考虑到降低OH基含量而获得的效果和与之伴随的制造成本的増加，玻璃成形体的OH基含量的下限优选为50ppm，更优选为150ppm，最优选为200ppm。
玻璃成形体中的OH基含量可利用以下表示的Lambert-Beer式算出。
C＝log10(Ta/Tb)/αt
　　(式中，C为OH分子的含量(ppm)、α为水的摩尔吸光指数(8.6L/mol・mm)、t为研磨后玻璃的厚度(mm)、Ta及Tb为在各波长中的透射率(％)，详细为：Ta为波长2.0μm附近表示最大值的透射率，Tb为波长2.21μm附近表示最小值的透射率。)。
优选玻璃成形体包含SiO2-Al2O3-Li2O体系。已知该SiO2-Al2O3-Li2O体系的玻璃成形体是用于半导体制造用的曝光装置及天体望远镜等多种用途的低膨胀玻璃成形体，且原料的熔解温度和熔液的粘度极高。但是，根据本发明的制造方法，通过并用由燃烧器41a、41b从上方进行的加热，和通过电极21a～21d、21’a～21’d进行的通电加热来迅速且充分地对原料进行熔解，并通过促进对流来迅速且充分地进行澄清，因此能够制造均质性优异的SiO2-Al2O3-Li2O体系的玻璃成形体。另外，由于抑制熔液内混入OH基，从而得到膨胀极低的玻璃成形体。除此以外，本发明的制造方法还适用于含有SiO2-Li2O体系的硬盘基板用非晶形玻璃或者硬盘基板用晶化玻璃、光通信过滤器用晶化玻璃的制造。
[温度条件]
　 使用以上制造装置10优选将制造SiO2-Al2O3-Li2O体系的玻璃时的各工序的温度条件设定为下述值。
首先，熔解槽20由全空的状态投入配合料而获得熔液时，为了迅速得到熔液，优选由加热部40将熔解槽20内部空间的温度加热到1530～1550℃。
一旦熔解槽20装满一定量的熔液后，除了进行玻璃组成变更的情况外，不要使熔解槽20中的熔液为一定量以下。即，即使在流出1次玻璃块制造中所需量的熔融玻璃后，也要控制熔液的量，以使熔解槽20中留有一定量的熔液。
结束用于玻璃块制造的1次流出后，向熔液中供给原料并进行熔解，直至达到一定的水平(熔解工序)。为了能抑制铂的劣化及熔解残留(产生异物的原因)，该工序的温度优选熔液上部为1450℃～1550℃，更优选为1460℃～1540℃，最优选为1480℃～1500℃。
在原料的熔解结束后，同时进行澄清及搅拌(澄清・搅拌工序)。从削减加热部40所产生的燃烧能，以及抑制在玻璃表面析出结晶的观点出发， 该工序的温度优选熔液上部为1480℃～1580℃，更优选为1500℃～1560℃，最优选为1510℃～1540℃。另外，为了能够促进对流对熔液的均质化且能够抑制铂的劣化，熔液下部的温度优选为1530℃～1600，更优选为1540℃～1595℃，最优选为1550℃～1590℃。
[实施例]
　 [实施例1]
　 使用上述玻璃成形体的制造装置10，以氧化物基准的质量％计，投入含有54.5～57％的SiO2成分、6.0％～8.5％的P2O5成分、22.0～26.0％的Al2O3成分、3.5～4.2％的Li2O成分、0.6～1.6％的MgO成分、0.4～1.4％的ZnO成分、0.7～2.0％的CaO成分、0.6～1.7％的BaO成分、1.6～2.7％的TiO2成分、1.0～2.2％的ZrO2成分、以及0.8～1.2％的As2O3成分的配合料的原料，并在自熔解槽20的底部233至液面的高度H为976mm的状态下，通过向燃烧器41a、41b供氧使其燃烧并且通过向熔解槽内方水平突出120～130mm的电极21a～21d、21’a～21’d提供频率为3.0kHz的交流电来进行熔解，然后，插入搅拌体60进行澄清以及搅拌。该期间的熔液温度通过在距底部233高度为750mm的位置上设置的温度传感器(将检测值称为上部温度)，和在距底部233高度为230mm的位置上设置的电极内的温度传感器(将检测值称为下部温度)来进行测定，上部温度为1516～1530℃，下部温度为1580～1589℃，温度差为，下部温度比上部温度高约60℃。由此推测出可促进熔液的对流。此时熔解槽20中熔液液面FL上方的体积(A)为2.766m3，熔液的体积(B)为3.281m3，A:B＝1.19:1。并且，燃烧器的开口的中央位置与液面之间的高低差为612mm。原料的供给量b为1020(L)，单位时间的燃烧量a为240000(kcal/h)，a/b为235.2。并且，至多个电极的最上部的高度h为400mm。电极的个数c为8，因此b/c为127.5。
将这样得到的熔融玻璃导出至成形模具50，通过成形后逐渐冷却，制得直径1700mm、厚度400mmt的玻璃成形体。使搅拌体60转动直至完成向成形模具50中导入熔融玻璃，熔融玻璃的导出结束后，搅拌体60返回熔解槽20的外部。切下厚度约为10mmt的该玻璃成形体，在切片的表面贴上偏光粘着薄膜后，利用图形软件获取表面图像。该结果如图7所示。另外，玻璃成形体中OH基的含量，基于所述Lambert-Beer式算出，为424～566ppm。
[比较例1]
　 使用除了没有设置电极21a～21d、21’a～21’d以外，与制造装置10相同结构的制造装置，其它步骤按照与实施例1相同的步骤来制造玻璃成形体。应予说明，熔解、澄清以及搅拌期间的上部温度为1602～1604℃，下部温度为1544～1546℃，上部温度比下部温度高。由此推测没有进行熔液的对流。切片的表面图像如图6所示。
如图7所示，可知实施例1制造的玻璃成形体为均质，且极好抑制了脉纹的产生。与此相反，如图6所示，可知比较例1制造的玻璃成形体该均质性较低，且产生脉纹。
[参考例1]
　 为了验证熔液液面FL上方的体积(A)与熔液体积(B)之比给玻璃成形体中的OH基含量带来的效果，进行了以下试验。首先，除了投入原料使熔解槽20中熔液液面FL上方的体积(A)为1.369m3，使熔液的体积(B)为1.768m3(A:B＝0.77:1)外，按照与实施例1相同的步骤制造玻璃成形体。该玻璃成形体中OH基的含量基于上述Lambert-Beer式算出，为953～998ppm。其中，将研磨成厚度为10mm的晶化热处理前的玻璃成形体作为试样，使用日立制作所社制270-30形红外分光光度计测定透射率，将波长2.0μm附近的透射率的最大值设为Ta，波长2.21μm附近的透射率的最小值设为Tb。应予说明，这些透射率包括表面反射损失的部分。
[参考例2]
　 为了验证电极的数量与原料的供给量之比给玻璃成形体中的OH基含量带来的效果，进行了以下试验。参考例2-1使用设置有4条电极的制造装置(下部炉壁23的水平截面为正方形)，参考例2-2～2-7使用设置有8条电极的制造装置(下部炉壁23的水平截面为正八角形)，除了改变如表1所示的条件外，按照与实施例1相同的步骤制造玻璃成形体。应予说明，参考例2-7的搅拌时间短于其它的参考例，且搅拌时间为其它参考例的3/5。
[比较例2]
　 比较例2中，除了没有进行搅拌外，按照与参考例2-1相同的步骤制造玻璃成形体。
参考例2及比较例2中制造的玻璃成形体中的OH基含量、脉纹的程度、以及异物混入的程度同时表示在表1中。应予说明，在表1中，脉纹的基准分别表示为，◎:完全观察不出、○:几乎观察不出、△:稍微观察到、╳:大量发生；异物的基准分别表示为，◎:完全没有混入、○:几乎没有混入、△:稍微混入、╳:大量混入。
Figure 2009801245963100002DEST_PATH_IMAGE001
如表1所示，与比较例2相比，参考例2-1～2-7的脉纹及异物的程度良好。由此可知通过搅拌能够抑制玻璃成形体中生成脉纹及混入异物。另外，参考例2-2～2-6的脉纹及异物的程度低，可知能够制造优异的玻璃成形体。
[参考例3]
为了验证玻璃中的OH基含量给结晶化带来的效果，一种与实施例1同一成分的SiO2-Al2O3-Li2O体系玻璃，制作OH基含量分别不同的一系列玻璃，通过分别对这些玻璃进行热处理而使其结晶化，并对结晶化的良好性以及结晶化后的加工性进行评价。结果如表2所示。应予说明，表2中○表示良好、△表示一般、╳表示不良。
Figure 971584DEST_PATH_IMAGE002
如表2所示可知，OH基含量为578ppm以上的玻璃其结晶化一般，结晶化后的加工性不良，与之相对，OH基含量为548ppm以下的玻璃其结晶化以及结晶化后的加工性均优异。因此可确认，通过减少OH基含量，可提高结晶化以及结晶化后的加工性。
另外，获取了OH基的含量为778ppm、548ppm的晶化后的玻璃成形体的表面图像。其结果如图8所示((a)对应778ppm、(b)对应48ppm)。如图8所示，可确认OH基含量为778ppm的玻璃成形体中发生了裂纹，但无法确认OH基含量为548ppm的玻璃成形体中发生裂纹。因此可确认，通过减少OH基含量，能够抑制晶化时玻璃成形体中发生裂纹。

Claims (28)

1.一种使玻璃从与容纳有原料的熔液的熔解槽连通的送料器流出至成形模具的玻璃成形体的制造方法，其包括:
　　向在熔液中具有多个电极的所述熔解槽供给原料的供给工序；
　　将所述多个电极通电，对熔液进行导电加热，同时进一步从熔液的上方对熔液进行加热的加热工序；
　　其中，所述原料熔解后，从外部向所述熔解槽的内部插入搅拌体，用该搅拌体对所述熔液进行搅拌。
2.如权利要求1所述的制造方法，其中，所述加热工序包括温度差设定工序，该温度差设定工序使自所述熔解槽的底部至熔液深度的四分之一以下的范围内的熔液的温度，高于自液面至所述熔液深度的四分之一以下的范围内的熔液的温度。
3.如权利要求2所述的制造方法，其中，温度差为10℃以上。
4.如权利要求1至3中任一项所述的制造方法，其中，使用内部具有冷却机构且向所述熔解槽的内方大致水平地突出的电极，作为所述多个电极，由所述冷却机构对所述多个电极进行冷却。
5.如权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，使用至少在设置所述多个电极的位置的内部水平截面为n角形的熔解槽，作为所述熔解槽，n为4以上的整数。
6.如权利要求1至5中任一项所述的制造方法，其中，对所述液面的高度进行检测，基于该检测值对原料供给和/或熔液导出的量进行调节。
7.如权利要求6所述的制造方法，其中，将自所述熔解槽的底部至所述液面的高度作为H，将自所述熔解槽的底部至所述多个电极的最上部的高度作为h时，对原料的供给量进行调节，以使h/H为0.1～0.6。
8.如权利要求1至7中任一项所述的制造方法，其中，使用在位于熔液上方的上部炉壁上设置的燃烧器，对来自上方的熔液进行加热。
9.如权利要求8所述的制造方法，其中，将在所述熔解槽内所述液面上方的体积(A)、和所述熔液的体积(B)之比(A:B)设定为1.0:1.0～1.5:1.0。
10.如权利要求8或9所述的制造方法，其中，使用所述上部炉壁和/或容纳有所述熔液的下部炉壁的一部分或者全部是由选自电铸耐火材料、耐火砖以及陶瓷纤维中的一种以上材料所形成的熔解槽，作为所述熔解槽。
11.如权利要求10所述的制造方法，其中，使用在所述下部炉壁中至少与所述熔液接触的部位以ZrO2为主材料并进一步含有SiO2和/或Al2O3的熔解槽，作为所述熔解槽。
12.如权利要求8至11中任一项所述的制造方法，其中，使用在所述上部炉壁上设置有能够调节开度的烟道的熔解槽，作为所述熔解槽，对所述烟道的开度进行调节，以使所述熔解槽的内压处于特定范围。
13.如权利要求8至12中任一项所述的制造方法，其中，设定所述液面，以使所述燃烧器的开口的中央位置与所述液面之间的高低差为300mm以上。
14.如权利要求8至13中任一项所述的制造方法，其中，配置所述燃烧器，以使其向水平方向或者向水平方向的上方开口。
15.如权利要求1至14中任一项所述的制造方法，其中，将所述燃烧器单位时间的燃烧量a(kcal/h)相对于所述原料的供给量b(L)之比(a/b)设定为400以下。
16.如权利要求1至15中任一项所述的制造方法，其中，将所述原料的供给量b(L)相对于所述多个电极的数量c之比(b/c)设定为350以下。
17.如权利要求1至16中任一项所述的制造方法，其中，使用内部具有制冷剂流路的搅拌体作为所述搅拌体，通过在该制冷剂流路中流通制冷剂来冷却所述搅拌体。
18.如权利要求1至17中任一项所述的制造方法，其中，将所述多个电极电气连接于频率为2.5kHz以上的交流电源。
19.如权利要求1至18中任一项所述的制造方法，其中，在单一的所述熔解槽中进行原料的熔融、澄清以及搅拌。
20.如权利要求1至19中任一项所述的制造方法，其中，所述送料器与所述熔解槽底部的大致中央位置连通。
21.如权利要求1至20中任一项所述的制造方法，其中，该方法适用于在所述加热工序期间最高温度时熔液的粘度为1.5泊以上的玻璃成形体的制造。
22.如权利要求1至21中任一项所述的制造方法，其中，所得玻璃成形体的OH基的含量为570ppm以下。
23.如权利要求1至22中任一项所述的制造方法，其中，所述玻璃成形体为包含SiO2-Al2O3-Li2O体系或者SiO2-Li2O体系的玻璃成形体。
24.一种玻璃成形体的制造装置，该制造装置具备：
　　容纳有原料的熔液并且具有多个浸渍在该熔液中的电极的熔解槽；
　　与所述熔解槽连通的送料器；
　　设置于所述熔解槽的上部的加热装置；
　　对由所述送料器导出的熔融玻璃进行成形的成形模具；
　　能够在所述熔解槽的内部插入拔出的搅拌体。
25.如权利要求24所述的制造装置，其中，所述搅拌体是内部具有制冷剂流路，在该制冷剂流路的周围设置有高膨胀陶瓷，用铂或者铂铑合金被覆该高膨胀陶瓷的物质。
26.如权利要求24或25所述的制造装置，其中，所述多个电极的内部具有冷却机构并且该电极大致水平地向所述熔解槽的内方突出。
27.如权利要求24至26中任一项所述的制造装置，其中，所述熔解槽至少在设置所述多个电极的位置的内部的水平截面为n角形，n为4以上的整数。
28.如权利要求24至27中任一项所述的制造装置，其中，所述熔解槽具有容纳熔液的下部炉壁、和设置于该下部炉壁的上部的上部炉壁；
　　所述加热装置具有设置于所述上部炉壁的燃烧器。
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