CN102068503A - 何首乌炮制工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于中药炮制领域，具体涉及何首乌炮制工艺。本发明所解决的技术问题是提供一种何首乌炮制工艺，用于提高蒸制后何首乌中的糖类含量。该工艺为采用盐水蒸制何首乌，盐水NaCl浓度为0.1-5％，蒸制时间至少20h，采用本发明工艺炮制何首乌后，还原性糖、水溶性糖和多糖的含量高，结果重现性好，稳定性好。

Description

何首乌炮制工艺

技术领域

本发明属于中药炮制领域，具体涉及何首乌炮制工艺。

背景技术

何首乌Polygonum multiflorum Thumb.为蓼科植物何首乌的干燥块根，生品性平，味苦涩、微甘，生津润燥，解毒散结；炮制后性变温，味转甘，具补肝肾、益精血、强筋骨、乌须发的作用。二者均为临床常用中药饮片。何首乌中主要含有蒽醌类、二苯乙烯苷、卵磷酯、糖类等成分蒽醌类具有泻下作用，二苯乙烯苷能降低血清中胆固醇，具有保肝作用，卵磷酯是构成神经组织，特别是脑脊髓的主要成分，也是血球和其他细胞膜的原料，能促进血流中细胞的新生，具有良好的滋补作用，还能使血糖升高，有抗衰老、减轻动脉粥样硬化的作用。研究表明，制首乌中多糖可能为其抗衰老的主要活性成分之一。

药典虽然收载了何首乌的炮制方法，但仅作了一般原则性的规定，未规定炮制工艺参数，不利于炮制质量稳定的何首乌。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种何首乌炮制工艺，用于提高蒸制后何首乌中的糖类含量。

该炮制工艺为采用盐水蒸制何首乌。具体地，工艺参数如下：

盐水NaCl浓度为0.1-5％，即100ml水中含0.1-5gNaCl。

蒸制时间为至少20h。

采用本发明工艺炮制何首乌后，还原性糖、水溶性糖和多糖的含量高，结果重现性好，稳定性好。

具体实施方式

以下通过考察蒸制条件以说明本发明工艺的有益效果。

一、仪器与试药

1.1仪器：752型紫外/可见分光光度计(上海分析仪器总厂)。

1.2试药：葡萄糖对照品，乙醇，硫酸锌，氢氧化钡，硫酸均为分析纯；苯酚试剂(取苯酚500g，加铝片0.5g与碳酸氢钠0.25g，蒸馏收集180℃馏分，称取此馏分35g，加水500ml置棕色瓶中备用)。

何首乌(购自四川省五块石药材市场，经鉴定为蓼科植物何首乌Polygonum multiforumThumb.的干燥根)。

制何首乌(按照《中国药典》2005年版一部何首乌、制首乌项下炮制。除去杂质，洗净，稍浸，润透，切厚片，干燥。

本发明工艺炮制何首乌：取制何首乌片，洗净、分别置于五个蒸锅内(采用盐水蒸煮，盐水NaCl浓度为0.1％、0.5％、1％.、2％、5％)，密闭，分别蒸至20、25、30、35、40h时，取出，干燥，粉碎过20目筛，共制得25个样品。

2方法与结果

2.1对照品溶液的制备

精密称取经105℃干燥至恒重的标准葡萄糖0.3842g置500ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0.7684mg/ml葡萄糖溶液，再精密吸取此溶液10ml用水定容至100ml，得0.0768mg/ml葡萄糖对照品溶液。

2.2标准曲线的制作

精密吸取0.0768mg/ml葡萄糖对照品溶液0.3，0.6，0.9，1.2，1.5，1.8，2.1ml，依次加水使最终体积为2ml，分别精密加入5％的苯酚1ml，迅速加入浓硫酸5ml，摇匀，置沸水浴中15min后取出，放置至室温。以相应试剂为空白，于491nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y＝0.0571X-0.0183，r＝0.9995。结果表明葡萄糖在(2.5～16.3)×10-3mg/ml范围内线性关系良好。

2.3供试品溶液的制备

2.3.1还原性糖的提取分别准确称取制何首乌粗粉(过20目筛)约0.3g于具塞三角瓶中，加85％乙醇50ml，60℃回流提取1h，滤过，用适量乙醇洗涤残渣3次，合并滤液，蒸发除去乙醇，用水稀释定容至100ml，精密吸取该液5.00ml于25ml量瓶中加水至刻度即得。

2.3.2水溶性糖的提取分别准确称取制何首乌粗粉(过30目筛)约0.3g置圆底烧瓶中，加50ml水回流提取2h，滤过，用适量热水洗涤残渣3次，合并滤液，加5％ZnSO4适量(约1ml)和饱和Ba(OH)2液直至无沉淀产生，过滤，置100ml容量瓶中，加水至刻度，精密吸取该液5ml于25ml量瓶中，加水至刻度即得。

2.4回收率试验

精密称取按本发明工艺炮制的何首乌，25个样品，每个样品取3份，每份0.05g，分别精密吸取葡萄糖对照品溶液(浓度为0.7684mg/ml)3.5ml，按还原性糖供试品溶液的制备方法制备供试溶液，按标准曲线制作项下条件进行测定，平均回收率90.2％。

2.5重复性试验

精密称取按本发明工艺炮制的何首乌，25个样品，每个样品取3份，每份0.05g，于具塞三角瓶中，按还原性糖供试品溶液的制备方法制备供试溶液，按标准曲线制作项下条件进行测定。

2.6稳定性试验

用重复性实验制得的供试液，每隔4h测定一次吸光度，共测定2次，结果表明，8h内吸光度基本没有变化。

2.7样品含量测定

精密吸取上述各供试液2ml，按标准曲线项下操作，根据回归方程计算供试品溶液浓度，并换算成百分含量。

生品含还原糖2.76％，水溶性糖3.32％，多糖0.56％，经蒸制后，各种糖类的含量均有显著提高。随盐水浓度及蒸制时间不同，其糖类含量有一定的差异。

盐水浓度以2％时糖类含量达到最高，5％时与2％糖类含量相差无异，即当盐水浓度达2％即可实现提高炮制所得何首乌糖类含量的目的。

蒸制时间：蒸制以35h的何首乌还原性糖含量最高，为4.82％。蒸制后水溶性糖含量为5.35％～7.21％，其中蒸35h的何首乌水溶性糖含量最高。蒸制后多糖含量为1.69％～2.78％，其中蒸30h的何首乌多糖含量最高。何首乌炮制后其糖类成分增加，与制首乌补益作用增强相一致。随着蒸制时间的增加，各种糖类的含量亦相应增加，但考虑到炮制的经济效益，以蒸制30h为佳。

Claims (5)

1.何首乌炮制工艺，包括蒸制何首乌，其特征在于：以盐水蒸制何首乌。

2.根据权利要求1所述的何首乌炮制工艺，其特征在于：盐水浓度为0.1-5％。

3.根据权利要求2所述的何首乌炮制工艺，其特征在于：盐水浓度为1-2％。

4.根据权利要求1所述的何首乌炮制工艺，其特征在于：蒸制时间至少20h。

5.根据权利要求4所述的何首乌炮制工艺，其特征在于：蒸制时间至少30h。