CN102066623A - 用于生产光伏用多晶硅的系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于生产光伏用多晶硅的设备和方法。所述设备的特征在于，它包括优选地为三个(1，2，3)的多个室，该多个室一个接一个地沿纵向布置且配备有：气体注入和抽取装置；用于引导(7)和移动包含硅基材料的坩埚(6)的装置；绝热和温度控制装置；加热装置；用于每一个室的气密装置(8)。所述室中的一个室构成所述设备的熔炉并且包括区域(4)，坩埚(6)中包含的材料的熔炼在该区域中进行，所述熔炉配备有加热装置并且承载热稳定基座(5)，该基座适于使坩埚沿竖向移动，并且因此分别用来将坩埚引入熔炼区域(4)中或从熔炼区域取出该坩埚。

Description

用于生产光伏用多晶硅的系统和方法

技术领域

本发明涉及用于生产光伏用多晶硅的设备和方法。

具体地，本发明涉及一种设备，在该设备中，在不需要关掉该设备的熔炉的情况下，执行用于纯化的包含硅的材料的装载和完成的锭的提取。

背景技术

用于光伏用多晶硅的结晶的热循环的典型过程通常涉及以下阶段：

(i)在室温下装载具有要被结晶的硅原料的通常由烧结的二氧化硅制成的坩埚；

(ii)将坩埚定位在熔炉中，在通常是氩气的惰性气氛中逐渐将温度增加到典型地大约1400-1500℃的硅熔化温度之上；

(iii)以遵循适于实现硅的定向结晶热力曲线的循环继续进行，可能执行一个或更多个退火阶段；

(iv)通过在熔炉中、并且再在惰性气氛中冷却熔炼的材料来允许熔炼的材料的固化；

(v)通常当达到大约200℃的温度时从熔炉取出坩埚，将它降到室温并且移除因此获得的硅固体。

现有技术中已知用来执行上述热力循环和用来获得光伏用硅基多晶材料的许多熔炉和设备。具体地，专利EP 0186249中描述了一种熔炉，该专利的包含要被再熔炼和再结晶的硅原料的坩埚放置在冷却的基座上，该基座当沿竖向运动时将坩埚转移到熔炉的上部中到一区域，该区域在惰性气氛中在高于硅熔化温度的温度下被加热。

随后，在熔炼的结尾，温度逐渐降低(通过减小输送的电力输出)，并且由于基座的冷却的联合作用，熔炼的材料开始从坩埚的底部向上结晶。在完成结晶热力循环时，熔炉被冷却到200℃，并且随后清除其中包含的惰性气体并且打开以便硅锭的取出且以便装载要被结晶的其它材料。冷却到200℃的温度的这个操作在熔炉的过早打开的情况下是必要的，加热部分的石墨部件将暴露到空气，并且在存在氧气的情况下将经历严重的劣化现象。

上述设备也存在其它缺点，其它缺点中的最重要的缺点是：

熔炉的加热部件经受从近似1500℃的熔化温度变动到近似200℃的熔炉开口温度的很宽的热力循环(反之亦然)，该热力循环使该部件受到相当高的磨损，因此减小其平均工作寿命；

冷却熔炉所需的时间等于生产循环的总时间的近似30％；这个时间被添加到装载和卸载操作的时间，因此更多地延长整个生产循环；

此外，冷却到200℃并且随后从200℃而不是从较高的温度开始在后续循环中再加热引起不可避免的大量能量损失。

专利EP 1867759中描述了该设备中的改进，然而，该专利不解决上面概述的问题。

因此，有需要降低生产成本，特别是在减少将坩埚引入熔炉中和从熔炉取出坩埚的时间方面。

发明内容

克服上述缺点的设备现在已经产生并且构成本发明的目标。

在权利要求和附图中描述了根据本发明所述的设备。

该设备的特征在于，在不需要将熔炉相对于大气打开的情况下，进行装载要被结晶的材料和卸载完成的锭的操作，使得石墨部件能够留在大大高于200℃的温度，这导致热力循环漂移的剧烈减小、过程时间方面的加快、能量消耗的减小，并且另外导致获得较少经受污染现象并且因此显著较纯的最终产品的能力。

在根据本发明的设备中，到近似200℃的温度的锭的最终冷却在与熔炉分离的区域中进行。因此，锭的冷却可以与新的锭到熔炉中的装载同时进行，并且所述冷却所需的时间不添加到生产循环的总时间。

本发明的另一目标是在根据本发明的设备中执行的结晶过程。

从以下对本发明的详细描述，本发明的另外目标将变得显然。

附图说明

图1是根据本发明的设备的示意性透视图。

图2是根据本发明的设备的示意性侧视图。

图3是根据本发明的设备的示意性顶视图。

图4是根据本发明的设备的示意性前视图。

图5是与图4中相同的视图，第一坩埚在进入所述设备的位置中。

图6是与图5中相同的视图，第二坩埚在进入所述设备的位置中，且第一坩埚被转移到所述设备的第一室中。

图7是与图6中相同的视图，第三坩埚在进入所述设备的位置中，第二坩埚被转移到所述设备的第一室中，并且第一坩埚被转移到所述设备的第二室中。

图8是与图7中相同的视图，第一坩埚被转移到所述设备的第二室的上部(熔炼发生的区域)。

图9是与图8中相同的视图，在完成熔炼时，第一坩埚被转移到所述设备的第二室的下部并且沿坩埚的转移线对齐。

图10是与图9中相同的视图，第四坩埚在进入所述设备的位置中，第三坩埚被转移到所述设备的第一室中，第二坩埚被转移到所述设备的第二室中，并且第一坩埚被转移到所述设备的第三室中。

图11是与图10中相同的视图，第二坩埚被转移到所述设备的第二室的上部(熔炼区域)。

图12是与图11中相同的视图，第二坩埚处于被转移到所述设备的第二室的下部以便沿坩埚的转移线对齐的过程中。

图13是与图12中相同的视图，第五坩埚在进入所述设备的位置中，第四坩埚被转移到所述设备的第一室中，第三坩埚被转移到所述设备的第二室中，第二坩埚被转移到所述设备的第三室中，并且第一坩埚离开所述设备。

图14是图13中的视图的透视剖视图，其中第三坩埚被转移到所述设备的第二室的上部(熔炼区域)中。

所述图给出在根据本发明所述的设备中可实现的各种过程阶段的完整的可重复的循环。

具体实施方式

根据本发明的用于硅基多晶材料的制备的设备的特征在于，它包括优选地为三个(1，2，3)的多个室，该多个室由弯曲的和/或平坦的侧壁界定，形成为使得冷却流体在侧壁内循环，并且一个接一个地沿纵向布置，且配备有：

-气体注入和抽取装置(未示出)；

-用于包含硅基材料的总体标识为(6)的容器或坩埚的引导件(7)和移动装置(后者未示出)；

-绝热和温度控制装置(未示出)；

-加热装置(未示出)；

-用于每一个室的气密装置(8)，

所述室中的一个室是所谓的“热”室，其中它是设备的熔炉，在该熔炉中存在进行坩埚(6)中所包含的材料的熔炼的区域(4)，所述“热”室或熔炉配备有加热装置(未示出)并且承载热稳定基座(5)，该基座支撑坩埚(6)，适于沿竖向移动坩埚并且随后分别将它搬运到熔炼区域(4)中或从熔炼区域取出它。在专利EP 0186249和EP1867759中描述了可以充分地构成室(2)并且随后与室(1)和(3)结合的熔炉设备。

特别参考示出本发明的优选实施例的附图，所述设备包括第一室(1)和第三室(3)，该第一室(1)和第三室(3)均分别由侧壁(1′)和(3′)界定，设计成使得冷却流体在它们内循环。第一室是配备有通向外部的开口和通向第二室或“热”室的另一开口的所谓的“装载”和预加热室。第三室是配备有通向“热”室的开口和通向外部的另一开口的所谓的“卸载”和冷却室。

所有的室(1，2，3)被真空密封并且在开口上配备有用来保证气密的装置(8)，例如气密堵头。

室(2)沿纵向介于第一和第三室之间，且通过开口与它们连通，并且能够通过气密装置(8)被绝热，该室(2)被构造成具有大体上圆筒形的中心本体，该室(2)的轴线垂直于设备的纵向轴线，该室(2)通过纵向连接壁(2′)连接到第一室和第三室。所述中心本体配备有圆筒形壁(2″)，该圆筒形壁具有上盖(2″′)和下盖(2″″)，该上盖和下盖都可打开以允许容易的维护，下盖(2″″)另外配备有用于的热稳定基座(5)的通过的中心孔，以便升高或降低坩埚(6)。坩埚(6)布置在要沿竖向转移到“热”室中并且容纳在熔炼区域(4)中的基座(5)上。“热”室通常由不锈钢壁制成，冷却流体在该不锈钢壁内循环。实际硅熔炼区域(4)设置在“热”室的上部中。所述区域(4)通过耐热材料被绝热并且通过石墨电阻被加热。如在图中可以看到的，坩埚(6)放置在恒温基座(5)上。基座的竖向移动将坩埚(6)搬运到熔炼区域(4)中。如图中示出的，热室(2)的右手侧通过气密装置(8)连接到装载室(1)，而左手侧连接到冷却和卸载室(3)。装载和卸载室的体积典型地类似于坩埚(6)的体积，而“热”室(2)的体积至少是坩埚的体积的两倍。

通过引导件(7)，坩埚(6)穿过借助于打开和关闭气密装置(8)使各个室连通的开口而从外部转移到室(1)，然后到第二室(2)，然后到室(3)并且然后被转移到外部。

通过图1-14中示出的室的设置，执行以下操作：

(a)使装载室(1)向外部打开，并且采用气密装置(8)使连接室(1)到室(2)的开口气密密封。第一移动装置将坩埚(6)定位在引导件(7)上，并且另外的移动装置将坩埚转移到室(1)中，此后气密装置(8)气密密封通向外部的通路。到热室(2)的通路仍然关闭。通过真空泵从装载室(1)抽取空气；在达到典型地大约10-2巴的希望真空时，引入通常为氩气的惰性气体以产生典型地在0.1-0.3巴的压力下的惰性气氛。

(b)打开气密装置(8)以允许接近坩埚(6)和将坩埚(6)从装载室(1)运输到热室(2)；另外的移动和引导装置将坩埚(6)定位在基座(5)上，该基座处于完全降下的位置；

(c)气密装置(8)气密密封热室(2)；举升装置升高基座(5)以使坩埚(6)进入熔炼区域(4)。加热装置使熔炉内的温度升高，以便根据熔炼和结晶过程所要求的热分布和条件熔炼且随后结晶硅。在完成这些操作时，降低装置降低基座(5)以将包含结晶硅的锭的坩埚(6)带回到移动和引导装置的水平，该移动和引导装置适于将所述坩埚从室(2)转移到冷却室(3)，先前已经通过加热装置、泵和气密装置(8)使得冷却室的气氛(在温度和惰性气体方面)类似于室(2)的气氛。此后，打开气密装置(8)，因此允许两个室之间的连通，并且移动和引导装置将锭(6)转移到室(3)中，室(3)在操作的结尾通过气密装置(8)被绝热且留下坩埚(6)进行冷却；

(d)同时，以相同的实施形式，装载有要被结晶的硅原料的新的坩埚从外部被引入装载室(1)中，并且随后如前所述被转移到室(2)中以经受熔炼和结晶循环。在大约数十小时的这个时间段期间，放置在冷却室(3)中的前述锭将有时间完全冷却到室温并且因此可以被卸载到外部；

(e)然后打开气密装置(8)且引导和移动装置将包含现在冷的锭的坩埚(6)卸载到外部；室(3)通过气密装置(8)被再次关闭，通过真空泵清空空气，且填充有惰性气体(氩气)以恢复热室(2)的环境。

在这个时候，室(3)准备从热室(2)接收另一坩埚并且因此继续该循环。

正如从前述操作可以容易地推断的，熔炉从不向外部打开并且其内部环境由于气密装置(8)的存在而总是维持惰性，该气密装置使熔炉与外部环境绝热并且仅当已经使室(1)和(3)达到相同的温度和惰性气体环境条件时将该气密装置连接到室(1)和(3)。这使得可以限制可能的污染源并且获得光伏用高纯度等级的硅。此外，过程时间通常缩短大约二十小时(大体上对应于冷却结晶的锭所必需的时间)，冷却不再在熔炉中完成，而是在熔炉附近的室(3)中完成。

以下例子被认为是示例性的并且不限制本发明的范围。

例子

使用如图中示出且如上面描述生产的设备。包含太阳纯度(98％)的硅的坩埚(6)放置在装载室(1)中。在使用泵产生大约10-4毫巴的真空之后，该室填充有氩气并且达到0.3巴的压力。打开到室(2)的通路并且将坩埚(6)转移到恒温基座(5)上。到热室(2)的通路通过气密装置堵头(8)再次关闭并且基座(5)沿竖向行进使坩埚(6)进入熔炼区域(4)。坩埚(6)被加热到1500℃的温度，因此它包含的硅熔化。由于冷却流体在基座(5)中循环，因此在坩埚(6)内沿其竖向轴线产生温度梯度。当所有硅被熔炼时，熔炼区域(4)中的温度每小时降低0.5℃，使得由于这个温度降低和基座的冷却的组合作用，坩埚(6)中包含的硅的结晶过程从基底开始并且向上进行。与温度降低同时，在结晶阶段期间，基座(5)以近似等于结晶速率(从3到30毫米/小时)的速率下降。通过这样，熔炼的硅和固体晶体硅之间的分离表面的空间位置维持恒定。在完成结晶过程时，基座(5)快速下降到热室(2)的底部中并且最终转移到冷却和卸载室(3)中。

在关闭到冷却室(3)的通路之后，热室(2)准备从室(1)接收另一坩埚，该室(1)包含要根据上述形式被熔炼和结晶的硅。同时，放置在冷却室(3)内的坩埚在近似20小时中被冷却并且可以被卸载到外部。因此打开冷却室(3)且卸载锭。然后，再次关闭冷却室(3)。在气密堵头(8)的帮助下，在冷却室中产生真空，并且在达到近似10^-4巴的值时，用氩气将该室填充到0.3巴的压力。这时，它准备从热室(2)接收新的锭，并且以半连续的方式进行该循环。

通过根据本发明的系统获得的多晶硅具有适于光伏用的良好质量；在该多晶硅中测得的少数载流子的平均寿命大于2微秒，平均值为大约5微秒(SEMI MF28方法)。因此，该材料满足光伏电池制造商所要求的规范，该规范规定该寿命应当大于2微秒。

Claims (8)

1.一种用于生产硅基多晶材料的设备，其特征在于，该设备包括多个室，优选为三个室(1，2，3)，所述多个室在它们之间沿纵向定位并且由弯曲的和/或平坦的侧壁界定，所述多个室被设计成使得冷却流体在所述侧壁内循环，并且一个接一个地沿纵向布置，并且所述设备包括：

-气体注入和抽取装置；

-用于引导(7)和移动包含所述硅基多晶材料的坩埚(6)的装置；

-绝热和温度控制装置；

-加热装置；

-用于每一个室的气密装置(8)；

所述多个室中的一个室构成包括区域(4)的系统的熔炉，在所述区域中实现所述坩埚(6)中所包含的材料的熔炼，所述熔炉配备有加热装置并且承载热稳定基座(5)，所述热稳定基座配备有用于沿竖向移动以将所述坩埚(6)引入所述熔炼区域(4)中或从所述熔炼区域取出所述坩埚的装置。

2.根据权利要求1的设备，其中，所述多个室是：分别由侧壁(1′)和(3′)界定的第一室(1)和第三室(3)，介于所述第一室和所述第三室之间的第二室(2)；所述第一室配备有通向外部的开口，且配备有通向所述第二室的开口；所述第三室配备有通向所述第二室(2)的开口，且配备有通向外部的开口，所有三个室(1，2和3)均被真空密封且在各开口上配备有用于保证气密的装置(8)。

3.根据权利要求1-2的设备，其中，第二室(2)沿纵向介于所述第一室和第三室之间，通过各开口与第一室和第二室连通并且能够通过所述气密装置(8)实现绝热，所述第二室(2)被构造成具有中心本体，所述中心本体优选地大体上为圆筒形，所述第二室的轴线垂直于所述系统的纵向轴线，所述第二室通过纵向连接壁(2′)连接到所述第一室和第三室；所述中心本体配备有圆筒形壁(2″)、顶盖(2′″)和底盖(2″″)，所述顶盖和底盖都能够被打开，所述底盖(2″″)配备有用于使所述热稳定基座(5)通过的中心孔。

4.根据权利要求1-3的设备，其中，第二室(2)由不锈钢壁制成，冷却流体在所述不锈钢壁内循环。

5.根据权利要求1-4的设备，其中，在第二室(2)的上部中，存在用于进行硅的熔炼的区域(4)，所述区域(4)借助耐热材料被绝热并且通过石墨电阻被加热。

6.根据权利要求1-5的设备，其中所述第一室(1)和第三室(3)的体积与所述坩埚(6)的体积相同，而所述第二室(2)的体积是所述坩埚的体积的至少两倍。

7.一种在根据权利要求1-6所述的设备中执行的、用于包含硅的材料的熔炼和结晶的方法，该方法包括以下阶段：

(a)将所述坩埚(6)装载到引导件(7)上，将所述坩埚置入室(1)中并且用所述气密装置(8)气密地密封所述室(1)；通过真空泵抽取存在于第一室(1)中的空气，直到获得典型地大约为10-2巴的希望真空，并且引入通常是氩气的惰性气体，直到达到近似0.1-0.3巴的压力；

(b)将第一室(1)连接到第二室(2)；将所述坩埚(6)转移到所述基座(5)上，所述基座处于完全降下的位置；

(c)用所述气密装置(8)气密地密封热室(2)；使所述基座(5)沿竖向升高，以将所述坩埚(6)转移到所述熔炼区域(4)中；熔炼并且随后结晶硅，此后，降下所述基座(5)以将所述坩埚(6)带回到所述第三室(3)的水平，所述第三室(3)的气氛已被预先设置为与第二室(2)的气氛相同；在第二室(2)和第三室(3)之间形成连通，将锭转移到第三室(3)中，然后用所述气密装置(8)气密地再密封第三室(3)且留下所述坩埚(6)进行冷却；

(d)同时，根据阶段(a)的条件将装载有要被结晶的硅的新的坩埚从外部带到第一室(1)，然后根据阶段(b)的条件将该新的坩埚转移到第二室(2)，根据阶段(c)的条件使该新的坩埚经受熔炼和结晶循环，而同时，在所述泵和所述气密装置(8)的帮助下用空气代替惰性气氛之后，容纳在第三室(3)中且现在已冷却的先前坩埚被卸载到外部；

(e)再关闭第三室(3)并且清空第三室中的空气，引入惰性气体以恢复第二室(2)的环境，使得所述第三室(3)处于用来从所述热室(2)接收另一坩埚并且随后继续生产循环的状态下。

8.一种光伏用多晶硅，其特征在于，采用SEMI MF28方法进行测量，在该多晶硅中测得的少数载流子的寿命大于2微秒，平均值为大约5微秒。

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