CN101294307A

CN101294307A - 回旋式连续供料的晶体生长方法及其装置

Info

Publication number: CN101294307A
Application number: CNA2008100192311A
Authority: CN
Inventors: 李红军; 徐军; 林岳明; 曾金穗
Original assignee: YANGZHOU HUAXIA INTEGRATED PHOTOELECTRIC CO Ltd
Current assignee: YANGZHOU HUAXIA INTEGRATED PHOTOELECTRIC CO Ltd
Priority date: 2008-01-17
Filing date: 2008-01-17
Publication date: 2008-10-29

Abstract

本发明涉及一种回旋式连续供料的晶体生长方法及其装置，属于结晶工艺技术领域，所述的方法是装料的坩埚在旋转机构的带动下依次经过具有上/下装料区、预熔区、生长区和退火区完成晶体生长；所述装置由环形布置的上/下装料区、预熔区、生长区、退火区和旋转机构构成的炉体，通过在环形布置的装置中完成晶体生长过程的几个关键操作，可以有效地减少晶体生长周期，可以进行连续供料不间断生长，降低能耗和成本，可以同时进行多根晶体的生长，本发明所提供的方法可以应用于生长大尺寸片状金属、半导体、陶瓷、共熔化合物晶体(如硅、氧化铝、尖晶石、石榴石等等)。本发明所提供的方法还可用来对原料进行反复的提纯处理。

Description

回旋式连续供料的晶体生长方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种回旋式连续供料的晶体生长方法及其装置，属于结晶工艺技术领域。

背景技术

随着信息、光伏、半导体照明等产业的迅猛发展，市场对晶体材料(尤其是单晶硅、多晶硅、氧化铝晶体等)的需求与日剧增。目前，工业化生长晶体的方法主要有：提拉法、下降法、热交换法、导模法等。为适应大规模生产的需要，这些方法被进行过多次的改进。在提拉法中，通过美国专利No.4032389、4258003、4565598、5138179、6126745，可了解到对自动控制系统进行的不断地改良，通过美国专利No.4454096、5085728、6896732可了解到通过设计加料系统来增加每炉生长晶体的长度；在下降法中，通过中国专利ZL94114075.X、200610052784.8可了解到发展多坩埚生长技术来提高每炉次的产能；在热交换法中，通过Proceeding of SPIE 2003，5078：47-53可了解到不断增加系统和坩埚的容积来增加晶体的尺寸；在导模法中，通过美国专利No.4334948、No.5551977，5102494，4544528可了解到采用多模具或将模具截面设计成多边形来增加每炉可生长晶体的片数。虽然进行了前述的诸多改进，上述不同的工业化生长晶体的方法每次生长都需要重复同样一个基本方法，即装炉→抽真空→充保护气→升温→生长→降温→出炉等。反复地大辐度地升降温、抽放气和装出炉，不仅浪费大量的能源、人力和时间，还会对炉体和真空系统造成损害。

发明内容

本发明的目的是提供一种回旋式连续供料的晶体生长方法及其装置，针对现有晶体生长系统存在的上述反复地大辐度地升降温、抽放气和装出炉带来浪费大量的能源、人力和时间，还会对炉体和真空系统造成损害的不足，实现可以有效地缩短晶体生长周期、降低能耗和成本。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种回旋式连续供料的晶体生长方法，其特征是所述的方法是装料的坩埚在旋转机构的带动下依次经过具有预熔区、生长区和退火区完成晶体生长。

坩埚在旋转机构的带动下依次通过预熔区、生长区和退火区来完成第一埚料的生长过程；当第一埚料通过预熔区时，装料机构将第二埚料装于坩埚支架上；同样，当第二埚料通过预熔区时，装料机构将第三埚料装于坩埚支架上，此时第一埚料正通过退火区；同样，当第三埚料通过预熔区时，装料机构将第四埚料装于坩埚支架上，同时将完成生长过程的第一埚料取下；如此周而复始，可以进行连续供料生长晶体。对于要求在真空或保护气氛下生长的晶体，每次开炉只在第一埚料装炉时需要对整个炉膛抽真空，此后每埚料装炉只要对下装料室抽真空/充气即可。

一种回旋式连续供料的晶体生长的装置，其特征是所述装置由环形布置的上/下装料区、预熔区、生长区、退火区和旋转机构构成的炉体，炉体下方的炉体支架以及炉体中央下方的抽真空机构构成；炉体的炉盖上设置监测窗，炉体对应生长区部位设置测温窗，炉体对应上/下装料区设置观察窗、观察窗下方设置料室阀门，料室阀门经阀门电机驱动，上/下装料区的炉体底部内设置拖架导轨，拖架导轨上置坩埚拖架；所述装置还设置控制器和指令执行器，装置中的热偶、电机、气压表、阀门、监测设备的信号输出连接控制器，控制器的输出接执行器，执行器控制泵阀门、炉膛阀门、升降电机、阀门电机和旋转电机。

所述装置中的炉体由双层水冷炉盖，内外炉壁和炉底板相互连接形成一个环形腔，环形腔为方形或为圆形，炉体沿圆周方向分成装料区、预熔区、生长区和退火区，装料区分为上装料室和下装料室；环形腔内的支架上设置保温层，保温层间设置供坩埚通过的通道，预熔区、生长区、退火区的保温层中设置加热机构，加热机构外接电源，炉体里中央部位设置旋转机构，旋转机构中的旋转臂两端固有坩埚杆，坩埚杆下端的坩埚支架上置于有坩埚托盘和托盘上的坩埚。

所述加热机构由发热体，对称的内接电极、电极板、外接电极组成，发热体通过对称的内接电极、电极板、外接电极与炉体外的电源连接，发热体由一组具有不同宽度的发热片组成。

所述炉体内保温层采用石墨毡保温，发热体采用高纯致密石墨；保温层亦可采用钨钼保温，发热体采用高纯致密石墨；保温层亦可采用钨钼保温，发热体采用钨发热体；保温层亦可采用氧化锆保温，发热体采用钨发热体。

所述旋转机构由旋转电机，旋转电机轴杆端连接的旋转臂，旋转臂下方连固的滚轮与炉体上对应滚轮的导轨及旋转臂两端固有的坩埚杆构成。

抽真空机构由真空泵、真空泵阀门、炉膛阀门和管道构成，真空泵阀门经管道与炉体的装料区部位相通，管道上固有料室气压表和充/放气阀；炉膛阀门经管道与炉体相通。

本发明通过在环形布置的具有上/下装料室、预熔区、生长区和退火区的装置中完成晶体生长过程的几个关键操作，即装料、预熔、生长和退火，可以有效地减少晶体生长周期，可以进行连续供料不间断生长，降低能耗和成本，可以同时进行多根晶体的生长，本发明所提供的方法可以应用于生长大尺寸片状金属、半导体、陶瓷、共熔化合物晶体(如硅、氧化铝、尖晶石、石榴石等等)。本发明所提供的方法还可用来对原料进行反复的提纯处理。

附图说明

图1为本发明装置的主视结构示意图；

图2为本发明装置在去掉部分双层水冷炉盖后的俯视结构示意图；

图3为采用本发明所述方法和装置对原料进行提纯处理时炉内温度分布曲线及坩埚内原料处理情况示意图；

图4为采用本发明所述方法和装置进行无籽晶参与的晶体生长时炉内温度分布曲线及坩埚内原料结晶情况示意图；

图5为采用本发明所述方法和装置进行有籽晶参与的晶体生长时炉内温度分布曲线及坩埚内原料结晶情况示意图。

具体实施方式

结合附图和实施例进一步说明本发明，本发明所述的方法是装料的坩埚在旋转机构的带动下依次经过具有预熔区、生长区和退火区完成晶体生长。

如图1所示，本发明所述装置包括炉盖11，炉壁12，炉底板13，测温窗14，监测窗15，观察窗16，料室门17，炉体支架18，保温层21，保温层支架22，保温层开口23，发热体31，内接电极32，电极板33，外接电极34，发热片35，坩埚41，坩埚托盘42，坩埚支架43，坩埚杆44，旋转臂45，导轨46，轴承47，旋转电机48，轴杆49，坩埚装卸架51，坩埚拖架52，升降电机53，拖架导轨54，真空泵61，真空泵阀门62，炉膛阀门63，料室阀门64，阀门电机65，炉膛气压表66，料室气压表67，充/放气阀68，控制器71，执行器72，电源73，热偶74，监测设备75，监视器76，热偶口77。

如图2所示，炉体10由双层水冷炉盖11，炉壁12和炉底板13组成，它们相互连接，形成一个环形腔，腔体截面形状视具体情况定，可为方形，也可为圆形。炉体沿圆周方向分成四个处理区，即装料区101、预熔区102、生长区103和退火区104；

如图1所示，装料区101双分为上装料室1011和下装料室1012。在炉腔内的支架22上设置一定厚度的保温层21，保温层21的顶端留有开口23，让坩埚杆44通过。保温层21内的发热体31通过内接电极杆32、电极板33、外接电极34与外面的电源73相连。发热体32是由一组具有不同宽度的发热片35组成，通过调整发热片35的宽度和彼此之间的距离可以改变各处理区的温场分布。坩埚41是由安放在坩埚支架43上的坩埚托盘承载的，坩埚支架43通过坩埚杆44固定在旋转臂45上，导轨46对坩埚臂45起支撑和限位作用，如此，坩埚41可在电机48的带动下绕轴杆49旋转，依次通过各处理区。所有热偶、电机、气压表、阀门、监测设备的信号均由控制器71采集处理处后指令执行器72对相关设备进行操作。

本发明所述晶体生长方法的基本操作步骤如下：

1)对第一个坩埚411进行清洗、烘干，除表面杂质，然后将原料装入坩埚，再将坩埚放入坩埚托盘421中

2)将坩埚托盘421放入坩埚拖架52的定位槽中，将拖架52推入装料室，固定好位置，关上料室门17；

3)打开真空泵61，打开真空泵阀门62，炉膛阀门63，料室阀门64，对整个炉腔抽真空；

4)当炉腔气压达到指定值P₁后，关闭炉膛阀门63和真空泵阀门62，然后关闭真空泵；

5)通过充/放气阀68向料室和炉腔内充入保护气体至指定压力P₂；

6)按照一定的程序，对炉腔进行加热，并将最高温度点控制在一定的温度T₁(T₁＞T_m，T_m为所生长晶体的熔点)；

7)坩埚装卸架52在升降电机53的驱动下将坩埚托盘421向上送入上装料室的指定位置；

8)坩埚支架431在旋转电机48的驱动下开始绕轴杆49以线速度V旋转；

9)坩埚装卸架52在升降电机53的驱动下向下运动，将坩埚托盘421放入坩埚支架431内；然后装卸架52继续向下运动，退出上装料室1011；

10)料室阀门64在阀门电机65的驱动下关闭；

11)打开充/放气阀68将对下装料室进行放气，放完气后关闭气阀68；

12)打开下料室门17，拉出坩埚拖架52；

13)将装完料的第二个坩埚412放入坩埚托盘422中；

14)将坩埚托盘422放入坩埚拖架52的定位槽中，将拖架52推入装料室，固定好位置，关上料室门17；

15)打开真空泵61，打开料室阀门64，对下装料室1012抽真空；

16)当炉腔气压达到指定值后，关闭炉膛阀门63和真空泵阀门62，然后关闭真空泵；

17)通过充/放气阀68向料室内充入保护气体至指定压力P；

18)打开料室阀门64；

19)坩埚装卸架52在升降电机53的驱动下将坩埚托盘422向上送入上装料室的指定位置；

20)当下一个坩埚支架432运行到坩埚托盘422下时，坩埚装卸架52在升降电机53的驱动下向下运动，将坩埚托盘422放入坩埚支架432内；然后装卸架52继续向下运动，退出上装料室1011；

21)重复步骤(10)～(20)的操作，可以将坩埚413、414、415……装入坩埚支架；另外，从第五埚料开始，每次将坩埚装入支架的同时需要将生长完的坩埚取下。

按照如上操作即可完成本发明所述的连续供料不间断的晶体生长。为了与后述的“有籽晶参加的生长操作步骤”相区别，定义前述的基本操作步骤为“无籽晶参加的生长操作步骤”。对于有籽晶参加的定向生长来说，以上操作需要作如下修改：

(1)在进行步骤(6)操作时，先将生长区的最高温度T₁保持在熔点温度T_m以下几十度；

(2)当坩埚内籽晶通过生长区的最高温度点后，停止电机48的运转一段时间t₁，将生长区的最高温度缓慢升至T₂，使T₂＞T_m，并保证籽晶不完全熔化；

(3)继续运转电机48，坩埚支架43继续绕轴杆49以线速度V旋转，完成长晶过程；

(4)当坩埚内的料完全结晶后，停止电机48的旋转一段时间t₂，将生长区的最高温度缓慢降回T₁；

(5)其余操作均按前述“无籽晶参加的操作步骤”进行。

按照如上操作即可完成连续供料不间断的晶体定向生长。

实施例1

采用石墨毡保温层、高纯致密石墨发热体和电极、金属钼坩埚托和支架、石英坩埚，采用本发明所述装置对多晶硅原料进行提纯处理。将硅原料装入洁净的坩埚，并按前述“无籽晶参加的生长操作步骤”对提纯过程进行处理。其中P₁＝1～5×10^-3Pa，P₂＝1.1～1.5×10^-3Pa(所充保护气体为高纯氩气)，T₁＝1412～1462℃，T_m＝1412℃。炉腔中各处理区的温度分布如图3所示。当坩埚每通过一个处理区时，都经历一次区熔过程，熔体中的杂质将被逐渐驱赶到坩埚的尾部，从而实现对原料的提纯。如需进一步提纯原料，只要不取出坩埚，使其反复多次通过各熔区，即可获得高纯的原料。

实施例2

采用石墨毡保温层、高纯致密石墨发热体和电极、金属钼坩埚托和支架、石英坩埚，采用本发明所述装置生长多晶硅锭。将高纯硅原料装入洁净的坩埚，并按前述“无籽晶参加的生长操作步骤”进行连续供料多晶硅锭的生长。其中P₁＝1～5×10^-3Pa，P₂＝1.1～1.5×10^-3Pa(所充保护气体为高纯氩气)，T₁＝1412～1462℃，T_m＝1412℃。炉腔中各处理区的温度分布如图4所示。

实施例3

采用石墨毡保温层、高纯致密石墨发热体和电极、金属钼坩埚托和支架、石英坩埚，采用本发明所述装置生长硅单晶。将高纯硅原料装入洁净的坩埚，并按前述“有籽晶参加的生长操作步骤”进行连续供料单晶硅生长。其中P₁＝1～5×10^-3Pa，P₂＝1.1～1.5×10^-3Pa(所充保护气体为高纯氩气)，T₁＝1360～1410℃，T₂＝1415～1465℃，T_m＝1412℃，t₁＝0.5～2h，t₂＝2～4h。炉腔中各处理区的温度分布如图5所示。

实施例4

采用钨钼保温层、高纯致密石墨发热体和电极、金属钼坩埚、坩埚托和支架，采用本发明所述装置进行氧化铝晶体的无籽晶择优方向生长。将高纯氧化铝原料装入洁净的坩埚，并按前述“无籽晶参加的生长操作步骤”进行氧化铝晶体的生长。其中P₁＝1～5×10^-3Pa，P₂＝1.1～1.5×10^-3Pa，T₁＝2050～2150℃，T_m＝2050℃。炉腔中各处理区的温度分布如图4所示。

实施例5

采用钨钼保温层、钨发热体和电极、金属钼坩埚、坩埚托和支架，采用本发明所述装置进行氧化铝晶体的定向生长。将高纯氧化铝原料装入洁净的坩埚，并按前述“有籽晶参加的生长操作步骤”进行氧化铝晶体的生长。其中P₁＝1～5×10^-3Pa，P₂＝1.1～1.5×10^-3Pa(所充保护气体为高纯氩气)，T₁＝1950～2045℃，T₂＝2055～2150℃，T_m＝2050℃，t₁＝0.5～2h，t₂＝3～5h。炉腔中各处理区的温度分布如图5所示。

实施例6

采用氧化锆保温层、钨发热体和电极、铱金坩埚、坩埚托和支架，采用本发明所述装置进行石榴石晶体的定向生长。将高纯氧化铝原料装入洁净的坩埚，并按前述“有籽晶参加的生长操作步骤”进行石榴石晶体的生长。其中P₁＝1～5×10^-3Pa，P₂＝1.1～1.5×10^-3Pa(所充保护气体为高纯氮气)，T₁＝1900～1975℃，T₂＝1980～2030℃，T_m＝1980℃，t₁＝0.5～2h，t₂＝3～5h。炉腔中各处理区的温度分布如图5所示。

Claims

1、一种回旋式连续供料的晶体生长方法，其特征是所述的方法是装料的坩埚在旋转机构的带动下依次经过具有上/下装料区、预熔区、生长区和退火区完成晶体生长。

2、根据权利要求1所述的回旋式连续供料的晶体生长方法，其特征是坩埚在旋转机构的带动下依次通过预熔区、生长区和退火区来完成第一埚料的生长过程；当第一埚料通过预熔区时，装料机构将第二埚料装于坩埚支架上；同样，当第二埚料通过预熔区时，装料机构将第三埚料装于坩埚支架上，此时第一埚料正通过退火区；同样，当第三埚料通过预熔区时，装料机构将第四埚料装于坩埚支架上，同时将完成生长过程的第一埚料取下；如此周而复始进行连续供料生长晶体，对于要求在真空或保护气氛下生长的晶体，每次开炉只在第一埚料装炉时需要对整个炉膛抽真空，此后每埚料装炉只要对下装料室抽真空/充气即可。

3、一种回旋式连续供料的晶体生长的装置，其特征是所述装置由环形布置的上/下装料区、预熔区、生长区、退火区和旋转机构构成的炉体，炉体下方的炉体支架以及炉体中央下方的抽真空机构构成；炉体的炉盖上设置监测窗，炉体对应生长区部位设置测温窗，炉体对应上/下装料区设置观察窗、观察窗下方设置料室阀门，料室阀门经阀门电机驱动，上/下装料区的炉体底部内设置拖架导轨，拖架导轨上置坩埚拖架；所述装置还设置控制器和指令执行器，装置中的热偶、电机、气压表、阀门、监测设备的信号输出连接控制器，控制器的输出接执行器，执行器控制泵阀门、炉膛阀门、升降电机、阀门电机和旋转电机。

4、根据权利要求3所述的回旋式连续供料的晶体生长的装置，其特征是所述装置中的炉体由双层水冷炉盖，内外炉壁和炉底板相互连接形成一个环形腔，环形腔为方形或为圆形，炉体沿圆周方向分成装料区、预熔区、生长区和退火区，装料区分为上装料室和下装料室；环形腔内的支架上设置保温层，保温层间设置供坩埚通过的通道，预熔区、生长区、退火区的保温层中设置加热机构，加热机构外接电源，炉体里中央部位设置旋转机构，旋转机构中的旋转臂两端固有坩埚杆，坩埚杆下端的坩埚支架上置有坩埚托盘和托盘上的坩埚。

5、根据权利要求4所述的回旋式连续供料的晶体生长的装置，其特征是所述加热机构由发热体，对称的内接电极、电极板、外接电极组成，发热体通过对称的内接电极、电极板、外接电极与炉体外的电源连接，发热体由一组具有不同宽度的发热片组成。

6、根据权利要求4所述的回旋式连续供料的晶体生长的装置，其特征是所述炉体内保温层采用石墨毡保温，发热体采用高纯致密石墨；保温层亦可采用钨钼保温，发热体采用高纯致密石墨；保温层亦可采用钨钼保温，发热体采用钨发热体；保温层亦可采用氧化锆保温，发热体采用钨发热体。

7、根据权利要求3所述的回旋式连续供料的晶体生长的装置，其特征是所述旋转机构由旋转电机，旋转电机轴杆端连接的旋转臂，旋转臂下方连固的滚轮与炉体上对应滚轮的导轨及旋转臂两端固有的坩埚杆构成。

8、根据权利要求3所述的回旋式连续供料的晶体生长的装置，其特征是抽真空机构由真空泵、真空泵阀门、炉膛阀门和管道构成，真空泵阀门经管道与炉体的装料区部位相通，管道上固有料室气压表和充/放气阀；炉膛阀门经管道与炉体相通。