CN102050996A - 制备pp-r纳米管材的复合材料及用该材料制备pp-r纳米管材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备PP-R纳米管材的复合材料及用该材料制备PP-R纳米管材的方法；制备PP-R纳米管材的复合材料，包括如下质量组份组成：PP单聚合物100-120，纳米蒙脱土1-8，白油0.05-0.5，氧化剂0.05-0.8。采用有机层状纳米蒙脱土与PP单聚合物聚合，使纳米蒙脱土在PP基体中均匀分散，制得的复合材料具有优良的物理力学性能和热稳定性能，生产工艺简单，操作方便，加工性能优良，生产成本低。
Description
技术领域：本发明涉及一种PP-R管材及制备方法，特别是制备PP-R纳米管材的复合材料及用该材料制备PP-R纳米管材的方法。
背景技术：PP-R管又叫聚丙烯管或者三型聚丙烯管，PP-R管材即为聚丙烯管材，采用无规共聚聚丙烯经挤出成为管材，即PP-R管材，其是欧洲90年代开发出新型塑料管道产品，它具有良好的抗冲击性能和长期的蠕变性而被广泛的大量应用于城乡建设的各类管网中，如房屋建筑中的冷热水系统，饮用水系统及采暖供应系统等，但传统的普通PP-R管材在一定场合下存在着刚性不很足，韧性较弱，及耐热性差等缺陷，这样就导致其使用寿命受到影响，同时使用领域亦受到局限，因而人们不断对其材料组成不断进行改进。
近年来，纳米塑料管材的研究与应用成为热点，并取得了一系列重大进展，比较好的解决了力学性能和耐热性能等。但迄今大家仍集中于用纳米级颗粒的无机物质如纳米碳酸钙、纳米碳黑、纳米云母石粉等与母体塑料的混合制备纳米塑料的模式，其存在的问题主要有三个方面，从而影响工业化生产以及推广应用：（1）真正的≤100nm级的无机粉末不易制取，且价格高；（2）不便运输、不便保存，易漂浮、易爆、易燃；（3）团聚现象严重，较难将纳米粉末均匀散在塑料相中，导致性能的不理想或质量不稳定。
如中国专利公告号为CN01129106.D《纳米聚丙烯管材专用料及其制备方法》及专利申请号为200810203015.2的《PP-R抗菌管件》等均是对现有PP-R管材的改进，其拓展了PP-R管材的应用范围，但其生产工艺相对复杂，成品率偏低生产成本高等。
发明内容：本发明就是要提供一种制备PP-R纳米管材的复合材料及用该材料制备PP-R纳米管材的方法，采用有机层状纳米蒙脱土与PP单聚合物聚合使纳米蒙脱土的片层在PP基体中均匀分散，制得的复合材料具有优良的物理力学性能和热稳定性能，生产工艺简单，操作方便，加工性能优良，生产成本低。
本发明的一种制备PP-R纳米管材的复合材料，包括如下质量组份组成：
PP单聚合物100-120 ， 纳米蒙脱土1-8 ， 白油0.05-0.5 ， 氧化剂0.05-0.8。
本发明所述的纳米蒙脱土为钠基硅铝酸盐有机纳米蒙脱土，其粒径为400-800目，内部结构是片层厚为0.8-1.2nm，长、宽为80-120nm，层间距为1.5-3.0nm。
本发明纳米蒙脱土加入的质量份为3-6。
本发明所述氧化剂为氯酸盐或氯化物或高锰酸盐。
所述氯酸盐为了氯酸钾，氯化物为三氯化铁，高锰酸盐为高锰酸钾。
一种PP-R纳米管材的制备方法，以PP-R纳米管材的复合材料为原料，按如下工艺进行：
1）向加热搅拌机内加入配比的PP单聚合物，纳米蒙脱土，白油及现有工艺量的稳定剂，于40-60℃下搅拌，时间20-40min，然后加入氧化剂，填充料再继续搅拌20-30min，得混合物料；
2）将1）步混合物料经挤注机熔炼片层剥离，挤出，然后按现有工艺拉管，冷却切割制PP-R纳米管材。
所述混合物料经挤注机于190-260℃下进行熔炼片层剥离，挤出。
本发明采用的纳米蒙脱土具有独特的层状纳米结构而非颗粒纳米蒙脱土与PP单聚合物熔体反应，在PP单体或PP聚合物熔体混合过程中剥离为纳米尺度的结构片层，均匀分散插层在PP单聚合物基体中，从而形成制备PP-R纳米管材的复合材料，然后经双螺杆挤出机内熔炼挤出、拉管、切割成形为各种型号的PP-R纳米管材。制备出的PP-R纳米管材具有优良的物理学性能和热稳定性能。
具体实施方式: 重量份
实施例1重量份 纳米蒙脱土可选用市场上销售的钠基硅铝酸盐类有机蒙脱土，也可采用下列方法制备制得；
（1）将浓度为8-15%的钠基蒙脱土或蒙脱石水溶液于75-80℃，加入烷基聚胺盐，季铵盐用量为蒙脱土重量的1/3，以促使正反应加速，同时用100-150r/min速度搅拌，搅拌1-2h；
（2）用高速离心机分散液相和固相，分离出的水液可回收，反复用于蒙脱土制成浆液；
（3）将固相用去离子水洗涤至用0.1mol/L的AgNO3检测无白色沉淀为止，洗涤用水可回收，反复用于蒙脱土制成浆液；
（4）烘干、粉碎G至细度400-800目，即获得纳米蒙脱土。
制备PP-R纳米管材的复合材料，各组份按下列配比混合：
PP单聚合物：100份 纳米蒙脱土：1-8份 白油：0.05-0.5份 氧化剂：0.06-0.5份
纳米蒙脱土粒径选用600目内部结构片层厚1.0nm，长、宽度为90-100nm，层间距为1.8nm。
利用上述各组份配比制备PP-R纳米管材方法，（1）向高速加热搅拌机内加入上述组分的PP单聚合物、纳米蒙脱土、白油和氧化剂，在40-60℃条件下高速搅拌，20-30分钟后；（2）然后按现有技术的原有工艺配方，加入填充料如20-30份轻质CaCO3和其它助剂等，再继续高速搅拌20分钟得混合物料；（3）将混合物料通过双螺杆挤出机于190-260℃熔炼、片层剥离、挤出，然后按原有工艺拉管、冷却、切割、制成PP-R纳米管材。
实施例2 重量份 制备PP-R纳米管材的复合材料各组分配比如下：PP单聚合物100，纳米蒙脱土1 ，白油0.1，氧化剂KClO30.08。
1、将PP单聚合物与纳米蒙脱土按100：1的比例混合，依次加入0.1份白油、0.08份的氧化剂KClO3在40-60℃条件下高速搅拌20-30分钟后，按原有工艺配方，加入填充料如20-30份CaCO3和其它助剂等，再继续高速搅拌20分钟；
2、将混和后的物料通过双螺杆挤出机于190-260℃熔炼、片层剥离、挤出，然后拉管、冷却、切割、制成PP-R纳米管材。制备的PP-R纳米管材的力学性能和耐温性如下表。
PP-R纳米管材的力学性能和耐温性
| 序号 | 测试项目 | 单位 | 测试方法 | 测试结果 | 普通PP-R管材 |
| 1 | 拉伸屈服强度 | MPa | GB/T8804.1-1988 | ≥26 | 25 |
| 2 | 纵向回缩率 | ％ | GB/T6671.1-2001 | ≤0.97 | 1.81 |
| 3 | 落锤冲击 | TIR ％ | GB/T14152-1993 | 95通过、合格 | 93通过、合格 |
| 4 | 维卡软化温度 | 10N、℃ | GB/T8802-1988 | 137 | 130 |
实施例3
将PP单聚合物与与纳米蒙脱土按100：3的比例混合，氧化剂为高锰酸钾0.1份后续过程及其余各组分配比与实施例1、2相同。
制备的PP-R纳米管材的力学性能和耐温性
| 序号 | 测试项目 | 单位 | 测试方法 | 测试结果 | 普通PP-R管材 |
| 1 | 拉伸屈服强度 | MPa | GB/T8804.1-1988 | ≥31 | 25 |
| 2 | 纵向回缩率 | ％ | GB/T6671.1-2001 | ≤0.66 | 1.81 |
| 3 | 落锤冲击 | TIR ％ | GB/T14152-1993 | 100通过、合格 | 93通过、合格 |
| 4 | 维卡软化温度 | 10N、℃ | GB/T8802-1988 | 158 | 130 |
实施例4
将PP单聚合物与与纳米蒙脱土按100：5的比例混合，氧化剂为三氯化铁0.4份后续过程及其余各组分配比与实施例1、2相同。
制得PP-R纳米管材的力学性能和耐温性
| 序号 | 测试项目 | 单位 | 测试方法 | 测试结果 | 普通PP-R管材 |
| 1 | 拉伸屈服强度 | MPa | GB/T8804.1-1988 | ≥30 | 25 |
| 2 | 纵向回缩率 | ％ | GB/T6671.1-2001 | ≤0.73 | 1.81 |
| 3 | 落锤冲击 | TIR ％ | GB/T14152-1993 | 99通过、合格 | 93通过、合格 |
| 4 | 维卡软化温度 | 10N、℃ | GB/T8802-1988 | 160 | 130 |
实施例5
将PP单聚合物与与纳米蒙脱土按100：6的比例混合，氧化剂为KClO30.3份后续过程及其余各组分配比与实施例1相同。
制得PP-R纳米管材的力学性能和耐温性
| 序号 | 测试项目 | 单位 | 测试方法 | 测试结果 | 普通PP-R管材 |
| 1 | 拉伸屈服强度 | MPa | GB/T8804.1-1988 | ≥27 | 25 |
| 2 | 纵向回缩率 | ％ | GB/T6671.1-2001 | ≤0.77 | 1.81 |
| 3 | 落锤冲击 | TIR ％ | GB/T14152-1993 | 96通过、合格 | 93通过、合格 |
| 4 | 维卡软化温度 | 10N、℃ | GB/T8802-1988 | 160 | 130 |
本发明无需特殊的设备投资，工艺简单，操作方便，加工性能优良，环境友好，容易实现工业化生产。
Claims (7)
1. 一种制备PP-R纳米管材的复合材料，包括如下质量组份组成：
PP单聚合物100-120 ， 纳米蒙脱土1-8 ， 白油0.05-0.5 ， 氧化剂0.05-0.8。
2.依据权利要求1所述的制备PP-R纳米管材的复合材料，其特征是所述的纳米蒙脱土为钠基硅铝酸盐有机纳米蒙脱土，其粒径为400-800目，内部结构是片层厚为0.8-1.2nm，长、宽为80-120nm，层间距为1.5-3.0nm。
3.依据权利要求1所述的制备PP-R纳米管材的复合材料，其特征是纳米蒙脱土加入的质量份为3-6。
4.依据权利要求1所述的制备PP-R纳米管材的复合材料，其特征是所述氧化剂为氯酸盐或氯化物或高锰酸盐。
5.依据权利要求4所述的制备PP-R纳米管材的复合材料，其特征是所述氯酸盐为了氯酸钾，氯化物为三氯化铁，高锰酸盐为高锰酸钾。
6.一种PP-R纳米管材的制备方法，以PP-R纳米管材的复合材料为原料，其特征是按如下工艺进行：
1）向加热搅拌机内加入配比的PP单聚合物，纳米蒙脱土，白油及现有工艺量的稳定剂，于40-60℃下搅拌，时间20-40min，然后加入氧化剂，填充料再继续搅拌20-30min，得混合物料；
2）将1）步混合物料经挤注机熔炼片层剥离，挤出，然后按现有工艺拉管，冷却切割制PP-R纳米管材。
7.依据权利要求6所述的PP-R纳米管材的制备方法，其特征是所述混合物料经挤注机于190-260℃下进行熔炼片层剥离，挤出。
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| CN1375516A (zh) * | 2001-03-21 | 2002-10-23 | 中国科学院化学研究所 | 一种聚合物/蒙脱土纳米复合材料及其制法 |
| CN1422893A (zh) * | 2001-11-23 | 2003-06-11 | 成都正光科技股份有限公司 | 纳米聚丙烯管材专用料 |
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| 《聚丙烯--原理、工艺与技术》 20020930 洪定一 第八章 加工及应用 中国石化出版社 第617页 , * |
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