CN102050623A - 新型弛豫铁电固溶体陶瓷铌铟酸钡-钛酸铅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型弛豫铁电固溶体陶瓷铌铟酸钡-钛酸铅及其制备方法。该陶瓷具有钙钛矿型结构，其化学式为(1-x)Ba(In0.5Nb0.5)O3-xPbTO3，其中(0＜x＜1)。该陶瓷体系的准同型相界(MPB)范围是0.60≤x≤0.66。该陶瓷的制备可以采用两步合成法或固相合成法。固相合成法制备的步骤如下：第一步，将初始原料按照化学计量比称重，混合研磨，烘干定型，加热至1100-1120℃恒温4小时，获得预合成的样品；第二步，将上一步获得的产物重新研磨，烘干定型，再加热到1265-1380℃恒温3小时，即获得本发明中的弛豫铁电固溶体陶瓷。本发明制备的陶瓷属于含铅少的环保型陶瓷。
Description
技术领域：
本发明属于新型弛豫型铁电固溶体陶瓷材料领域。
背景技术：
弛豫型铁电材料如(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)-xPbTiO3(PMN-PT)和(1-x)Pb(Zn1/3Nb2/3)-xPbTiO3(PZN-PT等由于其优异的性能在医学、国防、民用等方面有着广泛而实际的应用。该类材料由于具有高的机电耦合系数(k33＞90％)和超高压电系数(d33＞2000)而成为新一代的超声换能器、传感器和驱动器的核心压电材料。但是该类材料有两个缺陷，第一，居里温度低(170℃)和MPB相变温度低(80-90℃)，因此容易退极化，实际应用的温度范围窄；第二，这类材料中含有大量的铅，在使用过程中给环境和人类健康造成危害，因此我们希望探索一种新型的高居里点、高性能的无铅、少铅弛豫铁电材料，希望其成为下一代铁电压电材料的核心材料。(1-x)Ba(Mg1/3Nb2/3)-xPbTiO3(BMN-PT)和(1-x)Ba(Zn1/3Nb2/3)-xPbTiO3(BZN-PT)作为一种少铅的驰豫铁电材料的研究已经有报道，它在一定程度上解决了铅对环境和人类的危害问题，但是居里温度还是不够高，因此我们希望找到一种居里点更高，性能更好的固溶体系。
近年来，国内外都有越来越多的关于(1-x)Pb(In1/2Nb1/2)-xPbTiO3(PIN-PT)的研究。PIN-PT是一种优秀的弛豫铁电体，其组分在MPB区域有较高的居里温度(320℃)。Ba(In1/2Nb1/2)属于A(B’1/2B”1/2)O3族化合物，属于复合钙钛矿结构，室温下属于三方相，它有很好的介电驰豫性，经过研究认为，它应该和PbTiO3形成完全固溶体系并且存在MPB区域。众所周知，位于或接近MPB组成的化合物具有良好的压电和机电耦合性能。与PIN-PT相比，该体系MPB组分的铅含量减少34％-40％，减少了对人类和生态环境的危害；另一方面，随着PT含量的增加，BIN-PT呈现从普通介电体到驰豫体到普通铁电体的过渡，这为深入了解钙钛矿型铁电固溶体的结构性能研究提供了理想的研究对象。目前国内外尚未发现关于这一体系的研究报道。因此我们开展对BIN-PT固溶体系的研究。制备BIN-PT陶瓷，确定MPB区域，测定陶瓷介电、压电和铁电性能；研究MPB区域组分的单晶生长、结构和性能；系统研究该体系的结构与性能之间的关系，为探索新型铁电固溶体系提供指南。
发明内容：
本发明的目的旨在探索一种新型的高居里点、高性能的无铅、少铅弛豫铁电材料。
选择固溶体铌铟酸钡-钛酸铅陶瓷作为研究对象，该陶瓷具有复合钙钛矿型结构，其化学式组成为(1-x)Ba(In0.5Nb0.5)O3-xPbTiO3(0＜x＜1)，该陶瓷体系的MPB区域在0.60≤x≤0.66范围之内。
该陶瓷材料的制备方法属于固相合成法，包括如下步骤：第一步，将初始原料按照(1-x)Ba(In0.5Nb0.5)O3-xPbTiO3(0＜x＜1)的化学式化学计量比称重，经充分混合研磨，烘干成型，然后在1100-1120℃合成，获得预合成的样品；第二步，将合成的样品研磨，烘干成型，在1265-1380℃烧结，即获得铌铟酸钡-钛酸铅压电陶瓷。
该陶瓷材料可以广泛用于换能器，激励器，电容器，驱动器，微波通讯，滤波器，超声振荡器和压电蜂鸣器领域。
附图说明：
图1为BIN-PT的粉末衍射图谱；
图2为BIN-PT体系不同组成的介电温谱；
图3为BIN-PT体系不同组成的电滞回线。
具体实施方式：
实施例1、以固相合成法合成0.40Ba(In0.5Nb0.5)O3-0.60PbTO3
将初始原料BaCO3，In2O3，Nb2O5，PbO，TiO2按Ba(In0.5Nb0.5)O3和PbTO3的化学计量比称重，经混合、研磨、烘干、成型，成型压力4MPa，然后在1120℃恒温4小时，经过固相反应，得到钙钛矿相结构的0.40Ba(In0.5Nb0.5)O3-0.60PbTO3化合物，把该产物重新粉碎、研磨、烘干、成型，成型压力8MPa，再升温到1340℃烧结(恒温4小时)，即为本发明研制的铁电陶瓷。通过对该组分陶瓷的介电性能测量，得到该组分陶瓷的居里点为100℃。实施例2、以固相合成法合成0.36Ba(In0.5Nb0.5)O3-0.64PbTO3.
将初始原料BaCO3，In2O3，Nb2O5，PbO，TiO2按Ba(In0.5Nb0.5)O3和PbTO3的化学计量比称重，经混合、研磨、烘干、成型，成型压力4MPa，然后在1120℃恒温4小时，经过固相反应，得到钙钛矿相结构的0.36Ba(In0.5Nb0.5)O3-0.64PbTO3化合物，把该产物重新粉碎、研磨、烘干、成型，成型压力8MPa，再升温到1300℃烧结(恒温4小时)，即为本发明研制的铁电陶瓷。通过对该组分陶瓷的介电性能测量，得到该组分陶瓷的居里点为165℃。实施例3、以固相合成法合成0.34Ba(In0.5Nb0.5)O3-0.66PbTO3
将初始原料BaCO3，In2O3，Nb2O5，PbO，TiO2按Ba(In0.5Nb0.5)O3和PbTO3的化学计量比称重，经混合、研磨、烘干、成型，成型压力4MPa，然后在1120℃恒温4小时，经过固相反应，得到钙钛矿相结构的0.34Ba(In0.5Nb0.5)O3-0.66PbTO3化合物，把该产物重新粉碎、研磨、烘干、成型，成型压力8MPa，再升温到1300℃烧结(恒温4小时)，即为本发明研制的铁电陶瓷。通过对该组分陶瓷的介电性能测量，得到该组分陶瓷的居里点为193℃。
实施例4、以固相合成法合成0.20Ba(In0.5Nb0.5)O3-0.80PbTO3
将初始原料BaCO3，In2O3，Nb2O5，PbO，TiO2按Ba(In0.5Nb0.5)O3和PbTO3的化学计量比称重，经混合、研磨、烘干、成型，成型压力4MPa，然后在1100℃恒温4小时，经过固相反应，得到钙钛矿相结构的0.20Ba(In0.5Nb0.5)O3-0.80PbTO3化合物，把该产物重新粉碎、研磨、烘干、成型，成型压力8MPa，再升温到1280℃烧结(恒温4小时)，即为本发明研制的铁电陶瓷。通过对该组分陶瓷的介电性能测量，得到该组分陶瓷的居里点为344℃。
Claims (4)
1.一种新型弛豫铁电固溶体铌铟酸钡-钛酸铅陶瓷，其特征在于该陶瓷具有复合钙钛矿型结构，其化学式组成为(1-x)Ba(In0.5Nb0.5)O3-xPbTiO3，其中0＜x＜1。
2.一种如权利要求1所述的铌铟酸钡-钛酸铅陶瓷，其特征在于：该陶瓷体系的MPB区域在0.60≤x≤0.66范围之内。
3.一种权利要求1的铌铟酸钡-钛酸铅陶瓷的制备方法，其特征在于：该制备方法属于固相合成法，包括如下步骤：第一步，将初始原料按照(1-x)Ba(In0.5Nb0.5)O3-xPbTiO3，0＜x＜1的化学式化学计量比称重，经充分混合研磨，烘干成型，然后在1100-1120℃合成，获得预合成的样品；第二步，将合成的样品研磨，烘干成型，在1265-1380℃烧结，即获得铌铟酸钡-钛酸铅压电陶瓷。
4.一种权利要求1的铌铟酸钡-钛酸铅陶瓷的用途，其特征在于：该材料用于换能器，激励器，电容器，驱动器，微波通讯，滤波器，超声振荡器和压电蜂鸣器领域。
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| CN103011816A (zh) * | 2012-12-06 | 2013-04-03 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 二元铁电固溶体铌镥酸铅-钛酸铅的制备方法 |
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| CN1563513A (zh) * | 2004-04-07 | 2005-01-12 | 西北工业大学 | 铌铟酸铅钛酸铅固溶体单晶的制备方法 |
| CN1867705A (zh) * | 2003-10-14 | 2006-11-22 | 杰富意矿物股份有限公司 | 压电单晶、压电单晶元件及其制造方法 |
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2009
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