CN103044023A - 铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅 - Google Patents
铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103044023A CN103044023A CN2011103086496A CN201110308649A CN103044023A CN 103044023 A CN103044023 A CN 103044023A CN 2011103086496 A CN2011103086496 A CN 2011103086496A CN 201110308649 A CN201110308649 A CN 201110308649A CN 103044023 A CN103044023 A CN 103044023A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ferroelectric
- lead titanate
- xpbtio
- sosoloid
- solid solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及一种铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅的制备方法及其用途。通过X-射线粉末衍射,确定该体系为钙钛矿结构,通过铁电、介电和压电测量,分析了其铁电性、介电性和压电性。基于结构和介电性的测量分析,确定了该陶瓷体系的二元无限混溶体相图。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的电功能材料,特别是涉及一种新型的铁电陶瓷材料。具体而言,本发明涉及到具有MPB结构且居里温度相对较高的铁电材料,以及陶瓷的制备方法、结构和电学性能。
背景技术
铁电材料由于其优异的性能在医学、国防、民用等方面有着广泛而实际的应用。经历大约六十年的发展历程,已经发展为具有优异压电性能的倍受人们关注的阶段:(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(简称:PMN-PT)和(1-x)Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(简称:PZN-PT)体系。PMN-PT和PZN-PT由于其高的机电耦合系数(k33>90%)和超高压电系数(d33>2000pC/N)而成为新一代的超声换能器、传感器和驱动器的核心压电材料。但是此类材料有几点缺陷,如居里温度低(140-170℃)和MPB相变温度低(<80℃),容易退极化,实际应用的温度范围窄;含铅量大,在使用过程中给环境和人类健康造成危害;介电常数不够高,在介电方面的应用受到限制等。因此,我们希望探索一种新型的高居里点、高性能的无铅、少铅铁电材料,以适用当前铁电材料的发展要求。(1-x)Ba(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(BMN-PT)和(1-x)Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(BZN-PT)作为新型的少铅铁电材料的研究已经有所报导,它们在一定程度上减少了铅对环境和人类的危害问题,但是居里温度仍不够高,所以,我们希望找到一种居里点更高,性能更好的固溶体系。
以PbTiO3为基的铁电固溶体由于具有优越的压电性能,使其在机电转换方面的应用得到广泛的关注,而这种好的压电性能通常出现在准同型相界附近。其机制在于准同型相界附存在亚稳相,因此只需施加很小的电场就可以导致极化翻转,从而表现出很高的压电活性。同时,由于处于MPB中的两相能量比较接近,这使得它们之间更容易发生能量耦合,从而产生高的耦合系数。因此,具有MPB结构的铁电固溶体系成为寻找性能优越的铁电材料的一个重要方向。
基于上面的原因,我们开展了对BLN-PT固溶体系的研究。通过对其陶瓷研究确定MPB区域,测定陶瓷的结构、介电和铁电性能,进一步研究MPB区域组分的单晶生长、结构和性能,并且系统研究该体系的结构与性能之间的关系,为探索新型铁电固溶体系提供指南。
发明内容
本发明的目的在于公开一种全新的铁电固溶体系(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)-xPbTiO3(0<x<1),简称BLN-PT。
为实现本发明目的,本发明采用如下技术方案:
本发明制备的新型铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅,该固溶体化学式为(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3(0<x<1),属于钙钛矿型结构。该固溶体陶瓷存在准同型相界,且组成范围为0.64<x<0.68。
本发明采用两步法制备,包括如下步骤:首先将Lu2O3和Nb2O5混合研磨合成LuNbO4,合成条件是1250℃保温两小时。然后LuNbO4与PbO、TiO2和BaCO3按照不同比例称重球磨12h,在950-1050℃恒温4h,得到(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3不同组成的预合成粉末,将其研磨、烘干,在1200-1300℃烧结,得到(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3的陶瓷样品。
本发明制备的新型铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅用于机电换能器,激励器,电容器,驱动器,微波通讯,微波介电,滤波器,超声振荡器和压电蜂鸣器领域。
本发明是基于寻找新型的具有MPB结构的铁电固溶体系而进行的。BLN-PT作为弛豫铁电固溶体系,具有很好的研究价值。首先合成粉末,用X-射线粉末衍射确定结构,初步找到MPB区域,进一步摸索烧结条件,完成陶瓷的合成。然后,对其介电性质和铁电性质进行测试分析,通过以上的分析确定相图及MPB区域。
附图说明
图1BLN-PT体系介电常数随温度的变化。
图2组成为0.32BLN-0.68PT陶瓷的电滞回线。
图3BLN-PT体系的部分相图。
具体实施方式
例1:采用两步法制备BLN-PT固溶体的陶瓷样品
(1)先合成LuNbO4,按一定的化学计量比称取Lu2O5和Nb2O5原料,加无水乙醇球磨12h,压片,1250℃恒温2h,300℃/h升降温。
(2)合成后的LuNbO4样品加无水乙醇和丙酮,研磨1-2h备用。
(3)按照一定的化学计量比称取LuNbO4、BaCO3、PbO和TiO2,加无水乙醇球磨12h,压片,在950-1050℃温度范围进行合成,得到x为0-0.8组成范围的BLN-PT胚体。
(4)加无水乙醇和丙酮充分研磨,加5wt%的PVA压片,先以150℃/h的速度升至600℃,恒温1.5h去除PVA,然后在1200-1300℃恒温3h,300℃/h升降温,得到陶瓷样品。
以上得到的样品即为本发明研制的铁电陶瓷,其具体的制备条件如表1所示。
表1BLN-PT陶瓷的制备条件
例2:陶瓷的结构确定。
采用X-射线粉末衍射,确定陶瓷的结构。所用仪器为日本RIGAKU-DMAX2500粉末衍射仪(Cu靶,λ=0.154056nm,石墨单色仪),具体测试条件为室温下,测量角度范围为10-80°,采用的步长为0.02°(2θ),时间2s per step。初步确定其MPB为0.64<x<0.68。
例3:陶瓷的电学性能测量。
将陶瓷样品磨薄、抛光,两面涂上银浆,用于介电性和铁电性的测量。
介电性的测量:所用仪器为阿尔法介电/阻抗高分辨率分析仪(Novolcontrol,GmbH),测温范围-150~350℃,频率范围0.01~100kHz,小信号测试电压1Vrms。测量结果如图1所示。
铁电性的测量:所用仪器为TF2000标准铁电测量系统,温度条件为室温,所加频率为2Hz。其中0.32BLN-0.68PT陶瓷的电滞回线具有很好的矩形度,具体如图2所示。
通过以上对陶瓷结构和电学性能的测试分析,确定了该体系的部分相图,如图3所示。
Claims (4)
1.一种铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅,其特征在于:该固溶体化学式为(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3(0<x<1),属于钙钛矿型结构。
2.如权利要求1所述的铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅,其特征在于:该固溶体陶瓷存在准同型相界,且组成范围为0.64<x<0.68。
3.一种权利要求1所述的铁电固溶体铌镥酸铅-钛酸铅的制备方法,采用两步法制备,包括如下步骤:首先将Lu2O3和Nb2O5混合研磨合成LuNbO4,合成条件是1250℃保温两小时;然后LuNbO4与PbO、TiO2和BaCO3按照不同比例称重球磨12h,在950-1250℃恒温4h,得到(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3不同组成的预合成粉末,将其球磨、烘干,在1200-1300℃烧结,得到(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3的陶瓷样品。
4.一种权利要求1所述的铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅的用途,其特征在于:该材料用于机电换能器,激励器,电容器,驱动器,微波通讯,微波介电,滤波器,超声振荡器和压电蜂鸣器领域。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011103086496A CN103044023A (zh) | 2011-10-12 | 2011-10-12 | 铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011103086496A CN103044023A (zh) | 2011-10-12 | 2011-10-12 | 铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103044023A true CN103044023A (zh) | 2013-04-17 |
Family
ID=48056911
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2011103086496A Pending CN103044023A (zh) | 2011-10-12 | 2011-10-12 | 铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103044023A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103641478A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-03-19 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种用于大功率换能器的铁电压电陶瓷材料及其制备方法 |
CN103710756A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-04-09 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 反铁电晶体铌镥酸铅-钛酸铅及其制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101618965A (zh) * | 2008-07-03 | 2010-01-06 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 新型铁电固溶体铌镱酸钡-钛酸铅及其制备方法和用途 |
-
2011
- 2011-10-12 CN CN2011103086496A patent/CN103044023A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101618965A (zh) * | 2008-07-03 | 2010-01-06 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 新型铁电固溶体铌镱酸钡-钛酸铅及其制备方法和用途 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103641478A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-03-19 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种用于大功率换能器的铁电压电陶瓷材料及其制备方法 |
CN103710756A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-04-09 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 反铁电晶体铌镥酸铅-钛酸铅及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Wu et al. | Lead-free piezoelectric ceramics with composition of (0.97− x) Na 1/2 Bi 1/2 TiO 3-0.03 NaNbO 3-x BaTiO 3 | |
CN102910902B (zh) | 一种bnt-bt-bkt基钙钛矿体系多元无铅压电陶瓷及其制备方法 | |
CN102643090B (zh) | 低居里点的高介电电场双向可调的pzt基反铁电陶瓷材料及其制备 | |
CN108238795B (zh) | 一种具有高居里温度的新型三元铁电陶瓷系统及其制备方法和应用 | |
CN101618965B (zh) | 铁电固溶体铌镱酸钡-钛酸铅及其制备方法和用途 | |
CN101807664B (zh) | 一种钛酸铋钠和铌酸钾钠复合的无铅压电厚膜的制备方法 | |
CN105198417A (zh) | 一种锆酸铋钠锂铈掺杂铌酸钾钠基陶瓷材料的制备方法 | |
CN106518071B (zh) | 一种高居里温度,高温度稳定性的压电陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
CN101786880B (zh) | 一种铌酸钾钠-铌酸钾锂压电陶瓷及其制备方法 | |
US20210179497A1 (en) | Dense lead metaniobate piezoelectric ceramic material and preparation method thereof | |
Jaita et al. | Energy harvesting, electrical, and magnetic properties of potassium bismuth titanate-based lead-free ceramics | |
CN103044023A (zh) | 铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅 | |
CN103011815A (zh) | 三元铁电固溶体铌镥酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅 | |
CN101265093B (zh) | 钨青铜结构铌钛酸镧铅高温压电陶瓷及其制备方法 | |
CN104557023A (zh) | 一种压电材料 | |
CN103524129B (zh) | 一种超声发射型换能器用压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN105218090A (zh) | 一种机电耦合系数明显各向异性的高性能锆酸铅基压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN101265092A (zh) | 氧化物改性铌钡酸铅高温压电陶瓷及其制备方法 | |
CN104557038A (zh) | 一种复合体系热释电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN104402426A (zh) | 一种新型铁酸铋-钛酸铅-铌锌酸铅(bf-pt-pzn)三元体系高温压电陶瓷 | |
CN102817068B (zh) | 一种钛酸铋钠-钛酸铅压电单晶的制备方法 | |
CN103172377B (zh) | 反应固相生长制备高性能压电陶瓷的方法 | |
CN101618964A (zh) | 新型铁电陶瓷铌钪酸钡-钛酸铅及其制备方法和用途 | |
CN102992758A (zh) | 铁电固溶体铌镱酸钡-钛酸铅及其制备和用途 | |
CN102503410B (zh) | 一种钛酸锶钡-钛酸铅热释电陶瓷的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130417 |