CN103044023A - 铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅 - Google Patents

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李修芝
王祖建
刘颖
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Abstract

本发明涉及一种铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅的制备方法及其用途。通过X-射线粉末衍射，确定该体系为钙钛矿结构，通过铁电、介电和压电测量，分析了其铁电性、介电性和压电性。基于结构和介电性的测量分析，确定了该陶瓷体系的二元无限混溶体相图。

Description

铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅
技术领域
本发明涉及一种新型的电功能材料，特别是涉及一种新型的铁电陶瓷材料。具体而言，本发明涉及到具有MPB结构且居里温度相对较高的铁电材料，以及陶瓷的制备方法、结构和电学性能。
背景技术
铁电材料由于其优异的性能在医学、国防、民用等方面有着广泛而实际的应用。经历大约六十年的发展历程，已经发展为具有优异压电性能的倍受人们关注的阶段：(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(简称：PMN-PT)和(1-x)Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(简称：PZN-PT)体系。PMN-PT和PZN-PT由于其高的机电耦合系数(k33＞90％)和超高压电系数(d33＞2000pC/N)而成为新一代的超声换能器、传感器和驱动器的核心压电材料。但是此类材料有几点缺陷，如居里温度低(140-170℃)和MPB相变温度低(＜80℃)，容易退极化，实际应用的温度范围窄；含铅量大，在使用过程中给环境和人类健康造成危害；介电常数不够高，在介电方面的应用受到限制等。因此，我们希望探索一种新型的高居里点、高性能的无铅、少铅铁电材料，以适用当前铁电材料的发展要求。(1-x)Ba(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(BMN-PT)和(1-x)Ba(Zn1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(BZN-PT)作为新型的少铅铁电材料的研究已经有所报导，它们在一定程度上减少了铅对环境和人类的危害问题，但是居里温度仍不够高，所以，我们希望找到一种居里点更高，性能更好的固溶体系。
以PbTiO3为基的铁电固溶体由于具有优越的压电性能，使其在机电转换方面的应用得到广泛的关注，而这种好的压电性能通常出现在准同型相界附近。其机制在于准同型相界附存在亚稳相，因此只需施加很小的电场就可以导致极化翻转，从而表现出很高的压电活性。同时，由于处于MPB中的两相能量比较接近，这使得它们之间更容易发生能量耦合，从而产生高的耦合系数。因此，具有MPB结构的铁电固溶体系成为寻找性能优越的铁电材料的一个重要方向。
基于上面的原因，我们开展了对BLN-PT固溶体系的研究。通过对其陶瓷研究确定MPB区域，测定陶瓷的结构、介电和铁电性能，进一步研究MPB区域组分的单晶生长、结构和性能，并且系统研究该体系的结构与性能之间的关系，为探索新型铁电固溶体系提供指南。
发明内容
本发明的目的在于公开一种全新的铁电固溶体系(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)-xPbTiO3(0＜x＜1)，简称BLN-PT。
为实现本发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明制备的新型铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅，该固溶体化学式为(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3(0＜x＜1)，属于钙钛矿型结构。该固溶体陶瓷存在准同型相界，且组成范围为0.64＜x＜0.68。
本发明采用两步法制备，包括如下步骤：首先将Lu2O3和Nb2O5混合研磨合成LuNbO4，合成条件是1250℃保温两小时。然后LuNbO4与PbO、TiO2和BaCO3按照不同比例称重球磨12h，在950-1050℃恒温4h，得到(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3不同组成的预合成粉末，将其研磨、烘干，在1200-1300℃烧结，得到(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3的陶瓷样品。
本发明制备的新型铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅用于机电换能器，激励器，电容器，驱动器，微波通讯，微波介电，滤波器，超声振荡器和压电蜂鸣器领域。
本发明是基于寻找新型的具有MPB结构的铁电固溶体系而进行的。BLN-PT作为弛豫铁电固溶体系，具有很好的研究价值。首先合成粉末，用X-射线粉末衍射确定结构，初步找到MPB区域，进一步摸索烧结条件，完成陶瓷的合成。然后，对其介电性质和铁电性质进行测试分析，通过以上的分析确定相图及MPB区域。
附图说明
图1BLN-PT体系介电常数随温度的变化。
图2组成为0.32BLN-0.68PT陶瓷的电滞回线。
图3BLN-PT体系的部分相图。
具体实施方式
例1：采用两步法制备BLN-PT固溶体的陶瓷样品
(1)先合成LuNbO4，按一定的化学计量比称取Lu2O5和Nb2O5原料，加无水乙醇球磨12h，压片，1250℃恒温2h，300℃/h升降温。
(2)合成后的LuNbO4样品加无水乙醇和丙酮，研磨1-2h备用。
(3)按照一定的化学计量比称取LuNbO4、BaCO3、PbO和TiO2，加无水乙醇球磨12h，压片，在950-1050℃温度范围进行合成，得到x为0-0.8组成范围的BLN-PT胚体。
(4)加无水乙醇和丙酮充分研磨，加5wt％的PVA压片，先以150℃/h的速度升至600℃，恒温1.5h去除PVA，然后在1200-1300℃恒温3h，300℃/h升降温，得到陶瓷样品。
以上得到的样品即为本发明研制的铁电陶瓷，其具体的制备条件如表1所示。
表1BLN-PT陶瓷的制备条件
Figure BDA0000098128980000041
例2：陶瓷的结构确定。
采用X-射线粉末衍射，确定陶瓷的结构。所用仪器为日本RIGAKU-DMAX2500粉末衍射仪(Cu靶，λ＝0.154056nm，石墨单色仪)，具体测试条件为室温下，测量角度范围为10-80°，采用的步长为0.02°(2θ)，时间2s per step。初步确定其MPB为0.64＜x＜0.68。
例3：陶瓷的电学性能测量。
将陶瓷样品磨薄、抛光，两面涂上银浆，用于介电性和铁电性的测量。
介电性的测量：所用仪器为阿尔法介电/阻抗高分辨率分析仪(Novolcontrol，GmbH)，测温范围-150～350℃，频率范围0.01～100kHz，小信号测试电压1Vrms。测量结果如图1所示。
铁电性的测量：所用仪器为TF2000标准铁电测量系统，温度条件为室温，所加频率为2Hz。其中0.32BLN-0.68PT陶瓷的电滞回线具有很好的矩形度，具体如图2所示。
通过以上对陶瓷结构和电学性能的测试分析，确定了该体系的部分相图，如图3所示。

Claims (4)

1.一种铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅，其特征在于：该固溶体化学式为(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3(0＜x＜1)，属于钙钛矿型结构。
2.如权利要求1所述的铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅，其特征在于：该固溶体陶瓷存在准同型相界，且组成范围为0.64＜x＜0.68。
3.一种权利要求1所述的铁电固溶体铌镥酸铅-钛酸铅的制备方法，采用两步法制备，包括如下步骤：首先将Lu2O3和Nb2O5混合研磨合成LuNbO4，合成条件是1250℃保温两小时；然后LuNbO4与PbO、TiO2和BaCO3按照不同比例称重球磨12h，在950-1250℃恒温4h，得到(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3不同组成的预合成粉末，将其球磨、烘干，在1200-1300℃烧结，得到(1-x)Ba(Lu1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3的陶瓷样品。
4.一种权利要求1所述的铁电固溶体铌镥酸钡-钛酸铅的用途，其特征在于：该材料用于机电换能器，激励器，电容器，驱动器，微波通讯，微波介电，滤波器，超声振荡器和压电蜂鸣器领域。
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