CN102049251A - 一种甲基异丙基酮的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种甲基异丙基酮的合成方法，其特征在于：以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛、或钛铝复合物载体上作合成催化剂，稀土氧化物中稀土元素为镧、铈、镨、钕，其中稀土金属的负载量为3％-20％，载体中钛铝元素的摩尔比为0.2-0.5；催化剂的制备方法为以下过程：称取一定量稀土金属氧化物的硝酸盐配成均匀溶液，再将一定量的氧化铝、氧化钛或钛铝复合物载体加入到上述溶液中，25℃下浸渍5-10小时，然后120℃抽真空干燥3-6小时，450℃-700℃在马弗炉中焙烧4-8小时而制得。以异丁酸、乙酸为合成原料，异丁酸同乙酸摩尔比为0.8-1.2∶1，在反应温度420-440℃，进料体积空速0.5-0.8g.g-1.h-1条件下合成甲基异丙基酮；反应过程为：混合原料由进料泵打入固定床反应器，经催化剂床层反应后，产物由气相色谱进行含量分析。
Description
技术领域
本发明涉及精细有机合成技术领域，为一种甲基异丙基酮的合成方法。
背景技术
甲基异丙基酮简称MIPK，主要应用于染料中间体的制造、润滑油脱蜡、萃取分离贵重金属、松香萃取剂、黏合剂、羊毛防缩剂、色谱分离剂、乳液聚合助剂、有机合成原料、等等。甲基异丙基酮合成路线主要有：乙酸乙酯-异丁醛法、异丁醛-乙酸法、甲乙酮-甲醇法、叔戊醇-溴法、异戊二烯法等。目前已经工业化的方法主要有异丁醛-乙酸法、异丁酸-乙酸法、甲乙酮-甲醇法、异戊二烯法。本发明所述方法具有流程短、设备简单、污染小等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲基异丙基酮的合成方法，解决生产中原料转化率低、污染大的问题。本发明采用下述方案实现。
本发明为一种甲基异丙基酮的合成方法，其特征在于：
以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛、或钛铝复合物载体上作合成催化剂，稀土氧化物中稀土元素为镧、铈、镨、钕，其中稀土金属的负载量为3％-20％，载体中钛铝元素的摩尔比为0.2-0.5；催化剂的制备方法为以下过程：称取一定量稀土金属氧化物的硝酸盐配成均匀溶液，再将一定量的氧化铝、氧化钛或钛铝复合物载体加入到上述溶液中，25℃下浸渍5-10小时，然后120℃抽真空干燥3-6小时，450℃-700℃在马弗炉中焙烧4-8小时。
以异丁酸、乙酸为合成原料，异丁酸同乙酸摩尔比为0.8-1.2∶1，在反应温度420-440℃，进料体积空速0.5-0.8g.g-1.h-1条件下合成甲基异丙基酮；反应过程为：混合原料由进料泵打入固定床反应器，经催化剂床层反应后，产物由气相色谱进行含量分析。
根据本发明所述的合成方法，其特征在于载体优选钛铝复合载体，稀土元素优选镧、铈，稀土金属的负载量优选10％-15％，载体中钛铝复合元素的摩尔比优选0.3，反应温度优选425-435℃，异丁酸同乙酸摩尔比优选0.9-1.1∶1，进料体积空速优选0.6-0.7g.g-1.h-1。
根据本发明所述的合成方法，其特征在于稀土金属的负载量特别优选12％，反应温度特别优选430℃，异丁酸同乙酸摩尔比特别优选1.05∶1，进料体积空速优选0.68g.g-1.h-1。
具体实施例
实施例1
称取22.69克硝酸镧固体置于一烧杯中，加入15ml蒸馏水使之溶解，再称取42克钛铝复合载体加入上述溶液中，室温下浸渍6小时，120℃下烘箱中干燥4小时，最后550℃马弗炉中焙烧5小时得催化剂A。
实施例2
称取15.56克硝酸镧固体置于一烧杯中，加入15ml蒸馏水使之溶解，再称取42克钛铝复合载体加入上述溶液中，室温下浸渍6小时，120℃下烘箱中干燥4小时，最后550℃马弗炉中焙烧5小时得催化剂B。
实施例3
称取22.69克硝酸镧固体置于一烧杯中，加入32ml蒸馏水使之溶解，再称取42克氧化铝载体加入上述溶液中，室温下浸渍6小时，120℃下烘箱中干燥4小时，最后550℃马弗炉中焙烧5小时得催化剂C。
实施例4
称取22.69克硝酸镧固体置于一烧杯中，加入11ml蒸馏水使之溶解，再称取42克氧化钛载体加入上述溶液中，室温下浸渍6小时，120℃下烘箱中干燥4小时，最后550℃马弗炉中焙烧5小时得催化剂D。
实施例5
将上述制备的催化剂A、B、C、D、装填于单管固定床反应器中进行评价：催化剂装填量为25克，反应温度430℃，异丁酸、乙酸摩尔比为0.95，进料体积空速0.68g.g-1.h-1。气相色谱分析产物油相组成及含量，结果如下表：
实施例6
将上述制备的催化剂A、B、C、D、装填于单管固定床反应器中进行评价：催化剂装填量为25克，反应温度420℃，异丁酸、乙酸摩尔比为1.1，进料体积空速0.75g.g-1.h-1。气相色谱分析产物油相组成及含量，结果如下表：
Claims (3)
1.一种甲基异丙基酮的合成方法，其特征在于：
以稀土氧化物负载于氧化铝、氧化钛、或钛铝复合物载体上作合成催化剂，稀土氧化物中稀土元素为镧、铈、镨、钕，其中稀土金属的负载量为3％-20％，载体中钛、铝元素的摩尔比为0.2-0.5；催化剂的制备方法为以下过程：称取一定量稀土金属氧化物的硝酸盐配成均匀溶液，再将一定量的氧化铝、氧化钛或钛铝复合物载体加入到上述溶液中，25℃下浸渍5-10小时，然后120℃抽真空干燥3-6小时，450℃-700℃在马弗炉中焙烧4-8小时而制得；
以异丁酸、乙酸为合成原料，异丁酸同乙酸摩尔比为0.8-1.2∶1，在反应温度420-440℃，进料体积空速0.5-0.8g.g-1.h-1条件下合成甲基异丙基酮；反应过程为：混合原料由进料泵打入固定床反应器，经催化剂床层反应后，产物由气相色谱进行含量分析。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：
合成催化剂；载体为钛铝复合载体，稀土元素为镧、铈，稀土金属的负载量为10％-15％，载体中钛、铝复合元素的摩尔比为0.3；
合成反应；异丁酸同乙酸摩尔比为0.9-1.1∶1，反应温度为425-435℃，进料体积空速为0.6-0.7g.g-1.h-1。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：
稀土金属的负载量为12％，反应温度为430℃，异丁酸同乙酸摩尔比为1.05∶1，进料体积空速为0.68g.g-1.h-1。
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