CN102039194B - 光化学降解溶胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光化学降解溶胶组合物及其制备方法，所述组合物，包括如下重量份的组分：水50份，照相明胶0.5～1.5份，司班800.5～1.5份，纳米锐太型钛白粉40～50份，纳米金红石型钛白粉4～8份，混合吸光菁染料5～15份，硝酸铋0.5～1份，三氯化铈0.5～1份，纳米三氧化二铁1～3份。本发明为集光化学、催化技术、纳米化学为一体的降解溶胶组合物，可充分利用太阳光这个取之不尽用之不竭的自然资源结合当代先进的光化学、催化技术和纳米技术对有机废物降解氧化作用的无选择性，低成本，操作简便，适合发展中的中小企业。
Description
技术领域
本发明涉及一种光化学降解溶胶组合物，严格地说是集光化学、催化技术、纳米化学为一体的降解溶胶组合物。
背景技术
我国化学工业的高速发展对我国经济建设的腾飞发挥了巨大的作用，随着科学技术的不断提高，各种高技术，高附加值的新材料应用于各个领域，已成为工业、农业、军工和人民日常生活中必不可少的材料。化学工业的高速发展也必然需要更高要求的环境保护体系相适应，几十年来，人类在处理有机废物方面积累了不少的经验，通过光化学降解，生物化学降解，酶菌降解等多种技术为净化人类生存的环境起了很好的作用。应用高科技新技术处理有机废物为广大环保工作者所共同关注。但现有利用光化学催化技术降解有机废物方面还远远没有达到理想的要求，主要采用人造紫外线照射能耗大，成本高，使许多企业承受不了处理有机废物的高能耗投入。因此如何更高更有效发挥太阳光在处理有机废物领域内的作用是许多环保工作者的共同理想。
中国专利CN200810053348.1公开了一种利用可见光降解催化树脂来降解有机废物，尝试更高更有效发挥太阳光处理有机废物的作用，对环保节能有着极其重要的意义。但因光降解催化树脂的稳定性差和制造工艺复杂及成本过高难于被企业接受，而且对有机物的降解效果也因光降解催化树脂的稳定性差而受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种光化学降解溶胶组合物及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明的，光化学降解溶胶组合物，包括如下重量份的组分：
水 50份
照相明胶 0.5～1.5份
司班80 0.5～1.5份
纳米锐太型钛白粉 40～50份
纳米金红石型钛白粉 4～8份
混合吸光菁染料 5～15份
硝酸铋 0.5～1份
三氯化铈 0.5～1份
纳米三氧化二铁 1～3份
所述纳米锐太型钛白粉和纳米金红石型钛白粉粒径均为20～40纳米，可采用山东裕兴钛白粉；
所述纳米三氧化二铁粒径为20～50纳米，可采用泉州斯达纳米材料有限责任公司产品。司班80(化学名称为山梨糖醇酐单油酸酯)和硝酸铋及三氯化铈为市售产品；
所述照相明胶为动物的皮胶或骨胶，可采用青海明胶股份有限公司出产的照相明胶；
所述混合吸光菁染料由如下化学物组成：
乙醇80～90份、甲醇10～20份、1′-乙基-3β-羟乙基5.6′-二甲氧基硫喹菁碘盐0.1～0.3份、1.1′.3.3′-四乙基-5.5′-二(乙氧羰基)咪碳菁碘盐0.1～0.3份。上述物品全部混合后加热至40℃左右，使染料充分溶解。
1.1′.3.3′-四乙基-5.5′-二(乙氧羰基)咪碳菁碘盐结构式如下：
1′-乙基-3β-羟乙基5.6′-二甲氧基硫喹菁碘盐和1.1′.3.3′-四乙基-5.5′-二(乙氧羰基)咪碳菁碘盐由沈阳化工研究院提供。
本发明的光化学降解溶胶组合物的制备方法，包括如下步骤：
常温下，将照相明胶加入水中，20～30分钟后加入司班80，将明胶溶液升温至45～55℃，待明胶充分溶解后加入纳米锐太型钛白粉和纳米金红石型钛白粉，用分散机(1500转/分)搅拌40分钟，再加入混合吸光菁染料份，间隔30～40分钟后再加入硝酸铋，间隔5～10分钟后加入三氯化铈，间隔5～10分钟后加入纳米三氧化二，搅拌30～60分钟后获得产物。
纳米二氧化钛具有大的比表面积，表面原子数、表面能和表面张力随着粒径的下降急剧增加，小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等导致纳米微粒的热、磁、光、敏感特性和表面稳定性等不同于常规粒子。由于TiO2是宽带隙半导体，只有吸收紫外线光才能处于激发态。混合吸光菁染料吸附在二氧化钛表面时处于双健不饱和带电层态，吸光菁染料吸光范围在400nm～560nm，最大吸收光范围为500nm左右，当吸光菁染料吸收光能时，双健不饱和带电层态激发电子传递给TiO2。吸光菁染料的吸附、铋和铈的掺杂促使TiO2在可见光状态处于激发态。TiO2激发态时生成化学活泼性很强的超氧化物阴离子自由基和氢氧自由基，与纳米三氧化二铁产生协同效应，攻击有机物，达到降解有机物的作用。在降解有机物时，自身不分解、光催化作用持久，并具有持久的降解有机物效果。
本发明为集光化学、催化技术、纳米化学为一体的降解溶胶组合物，可充分利用太阳光这个取之不尽用之不竭的自然资源结合当代先进的光化学、催化技术和纳米技术对有机废物降解氧化作用的无选择性，十分符合中国的高效率、低消耗治理环境的国情。其低成本、操作简便的工艺和制备方法更适合发展中的中小企业。
具体实施方式
实施例1
光化学降解溶胶组合物：(重量份)
无离子水50份、照相明胶 0.5份、司班80 0.5份、20纳米锐太型钛白粉40份、40纳米金红石型钛白粉4份、混合吸光菁染料5份、硝酸铋0.5份、三氯化铈0.5份、20纳米三氧化二铁1份；
纳米锐太型钛白粉和纳米金红石型钛白粉粒径均为40纳米；
纳米三氧化二铁粒径为50纳米；
光化学降解溶胶组合物的制备方法：
在反应釜内，常温下将照相明胶加入到无离子水中，20分钟后加入司班80，将明胶溶液升温至45℃，待明胶充分溶解后加入纳米级锐太型钛白粉和纳米级金红石型钛白粉，用高速分散机(1500转/分)搅拌40分钟，再加入混合吸光菁染料，间隔30分钟后再加入硝酸铋，间隔5分钟后加入三氯化铈，间隔5分钟后加入纳米级三氧化二铁，搅拌30分钟后结束，获得产品。
混合吸光菁染料由如下化学物组成：(重量份)
乙醇90份、甲醇10份、1′-乙基-3β-羟乙基5.6′-二甲氧基硫喹菁碘盐0.1份、1.1′.3.3′-四乙基-5.5′-二(乙氧羰基)咪碳菁碘盐0.3份，上述物品全部混合后加热至40℃左右，使染料充分溶解，获得产物。
实施例2
光化学降解溶胶组合物：(重量份)
无离子水50份、照相明胶 1.5份、司班80 1.5份、40纳米锐太型钛白粉50份、20纳米金红石型钛白粉5份、混合吸光菁染料15份、硝酸铋1份、三氯化铈0.6份、30纳米三氧化二铁3份；
纳米锐太型钛白粉和纳米金红石型钛白粉粒径均为20纳米；
纳米三氧化二铁粒径为20纳米；
光化学降解溶胶组合物的制备方法：
在反应釜内，常温下将照相明胶加入到无离子水中，30分钟后加入司班80，将明胶溶液升温至55℃，待明胶充分溶解后加入纳米级锐太型钛白粉和纳米级金红石型钛白粉，用高速分散机(1500转/分)搅拌40分钟，再加入混合吸光菁染料，间隔35分钟后再加入硝酸铋，间隔6分钟后加入三氯化铈，间隔6分钟后加入纳米级三氧化二铁，搅拌40分钟后结束，获得产品。
混合吸光菁染料由如下化学物组成：(重量份)
乙醇80份、甲醇20份、1′-乙基-3β-羟乙基5.6′-二甲氧基硫喹菁碘盐0.2份、1.1′.3.3′-四乙基-5.5′-二(乙氧羰基)咪碳菁碘盐0.2份，上述物品全部混合后加热至40℃左右，使染料充分溶解，获得产物。
实施例3
光化学降解溶胶组合物：(重量份)
水50份、照相明胶1份、司班80 1份、30纳米锐太型钛白粉 45份、30纳米金红石型钛白粉6份、混合吸光菁染料10份、硝酸铋 0.6份、三氯化铈 0.7份、40纳米级三氧化二铁2份，纳米锐太型钛白粉和纳米金红石型钛白粉粒径均为40纳米；
纳米三氧化二铁粒径为30纳米；
光化学降解溶胶组合物的制备方法：
在反应釜内，常温下将照相明胶加入到无离子水中，25分钟后加入司班80，将明胶溶液升温至50℃，待明胶充分溶解后加入纳米级锐太型钛白粉和纳米级金红石型钛白粉，用高速分散机(1500转/分)搅拌40分钟，再加入混合吸光菁染料，间隔40分钟后再加入硝酸铋，间隔7分钟后加入三氯化铈，间隔7分钟后加入纳米级三氧化二铁，搅拌50分钟后结束。
混合吸光菁染料由如下化学物组成：(重量份)
乙醇85份、甲醇15份、1′-乙基-3β-羟乙基5.6′-二甲氧基硫喹菁碘盐0.3份、1.1′.3.3′-四乙基-5.5′-二(乙氧羰基)咪碳菁碘盐0.1份，上述物品全部混合后加热至40℃左右，使染料充分溶解，获得产物。
实施例4
光化学降解溶胶组合物：(重量份)
无离子水50份、照相明胶 0.75份、司班80 0.75份、25纳米锐太型钛白粉42份、35纳米金红石型钛白粉7份、混合吸光菁染料7.5份、硝酸铋0.7份、三氯化铈0.8份、50纳米三氧化二铁1.5份，纳米锐太型钛白粉和纳米金红石型钛白粉粒径均为20纳米；
纳米三氧化二铁粒径为30纳米；
光化学降解溶胶组合物的制备方法：在反应釜内，常温下将照相明胶加入到无离子水中，20分钟后加入司班80，将明胶溶液升温至48℃，待明胶充分溶解后加入纳米级锐太型钛白粉和纳米级金红石型钛白粉，用高速分散机(1500转/分)搅拌40分钟，再加入混合吸光菁染料，间隔30分钟后再加入硝酸铋，间隔8分钟后加入三氯化铈，间隔8分钟后加入纳米级三氧化二铁，搅拌60分钟后结束。
混合吸光菁染料由如下化学物组成：(重量份)
乙醇90份、甲醇10份、1′-乙基-3β-羟乙基5.6′-二甲氧基硫喹菁碘盐0.1份、1.1′.3.3′-四乙基-5.5′-二(乙氧羰基)咪碳菁碘盐0.3份，上述物品全部混合后加热至40℃左右，使染料充分溶解，获得产物。
实施例5
光化学降解溶胶组合物：(重量份)
无离子水50份、照相明胶1.25份、司班80 1.25份、35纳米锐太型钛白粉48份、25纳米金红石型钛白粉8份、混合吸光菁染料12.5份、硝酸铋0.8份、三氯化铈0.9份、45纳米三氧化二铁2.5份，纳米锐太型钛白粉和纳米金红石型钛白粉粒径均为40纳米；纳米三氧化二铁粒径为50纳米；
光化学降解溶胶组合物的制备方法：
在反应釜内，常温下将照相明胶加入到无离子水中，30分钟后加入司班80，将明胶溶液升温至53℃，待明胶充分溶解后加入纳米级锐太型钛白粉和纳米级金红石型钛白粉，用高速分散机(1500转/分)搅拌40分钟，再加入混合吸光菁染料，间隔35分钟后再加入硝酸铋，间隔9分钟后加入三氯化铈，间隔9分钟后加入纳米级三氧化二铁，搅拌40分钟后结束。
混合吸光菁染料由如下化学物组成：(重量份)
乙醇80份、甲醇20份、1′-乙基-3β-羟乙基 5.6′-二甲氧基硫喹菁碘盐0.2份、1.1′.3.3′-四乙基-5.5′-二(乙氧羰基)咪碳菁碘盐0.2份，上述物品全部混合后加热至40℃左右，使染料充分溶解，获得产物。
实施例6
光化学降解溶胶组合物：(重量份)
水50份、照相明胶1份、司班80 1.5份、20纳米锐太型钛白粉40份、40纳米金红石型钛白粉8份、混合吸光菁染料15份、硝酸铋0.9份、三氯化铈1份、35纳米三氧化二铁3份。纳米锐太型钛白粉和纳米金红石型钛白粉粒径均为40纳米；纳米三氧化二铁粒径为20纳米；
光化学降解溶胶组合物的制备方法：
在反应釜内，常温下将照相明胶加入到无离子水中，25分钟后加入司班80，将明胶溶液升温至55℃，待明胶充分溶解后加入纳米锐太型钛白粉和纳米级金红石型钛白粉，用高速分散机(1500转/分)搅拌40分钟，再加入混合吸光菁染料，间隔40分钟后再加入硝酸铋，间隔10分钟后加入三氯化铈，间隔10分钟后加入纳米级三氧化二铁，搅拌50分钟后结束。
混合吸光菁染料由如下化学物组成：(重量份)
乙醇85份、甲醇15份、1′-乙基-3β-羟乙基 5.6′-二甲氧基硫喹菁碘盐0.3份、1.1′.3.3′-四乙基-5.5′-二(乙氧羰基)咪碳菁碘盐0.1份，上述物品全部混合后加热至40℃左右，使染料充分溶解，获得产物。
实施例7
以上实施例样品在化学物中的降解应用。降解池面积1米×1米，深度0.50米，池中有机物占总体积的80％，光照面积1米×1米，降解溶胶的添加量按有机物总重量的5％加入，在太阳光照射下发生降解反应。
对比样为：专利CN200810053348.1之可见光降解催化树脂。降解效果如表1所示：有机物含量和挥发物通过下列仪器和方法测定：
挥发性有机物质含量测定设备：型号DIN75201济南兰光机电技术有限公司；
lc3000型高效液相色谱仪：
分光光度计、定氮仪、JH-12COD恒温加热器；
定性与定量分析化学方法。
表1
从应用试验和测定结果表明：光化学降解溶胶组合物，是集光化学、催化技术、纳米化学为一体的降解溶胶组合物，是新型环保材料，从应用实验可得出结论，本发明光化学降解溶胶组合物与对比样相比，有更优异的降解效率。
Claims (4)
1.光化学降解溶胶组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：
水 50份
照相明胶 0.5～1.5份
司班80 0.5～1.5份
纳米锐钛型钛白粉 40～50份
纳米金红石型钛白粉 4～8份
混合吸光菁染料 5～15份
硝酸铋 0.5～1份
三氯化铈 0.5～1份
纳米三氧化二铁 1～3份
所述混合吸光菁染料由如下化学物组成：乙醇80～90份、甲醇10～20份、1′-乙基-3β-羟乙基5.6′-二甲氧基硫喹菁碘盐0.1～0.3份、1.1′.3.3′-四乙基-5.5′-二(乙氧羰基)咪碳菁碘盐0.1～0.3份。
2.根据权利要求1所述的光化学降解溶胶组合物，其特征在于，所述纳米锐太型钛白粉和纳米金红石型钛白粉粒径均为20～40纳米。
3.根据权利要求1所述的光化学降解溶胶组合物，其特征在于，所述纳米三氧化二铁粒径为20～50纳米。
4.根据权利要求1～3任一项所述的光化学降解溶胶组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
常温下，将照相明胶加入水中，20～30分钟后加入司班80，将明胶溶液升温至45～55℃，待明胶充分溶解后加入纳米锐太型钛白粉和纳米金红石型钛白粉，用分散机，1500转/分搅拌40分钟，再加入混合吸光菁染料，间隔30～60分钟后再加入硝酸铋，间隔5～10分钟后加入三氯化铈，间隔5～10分钟后加入纳米三氧化二铁，搅拌30～60分钟后获得产物。
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