CN102031201A - 一种共轭亚麻酸分子蒸馏纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种共轭亚麻酸分子蒸馏纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)皂化，在富含共轭亚麻酸的油脂中加入一定量的KOH及无水甲醇，在一定温度下皂化，反应液用石油醚萃取分层；(2)水层用HCl调至一定PH值后，经石油醚萃取、干燥、浓缩即得高纯度共轭亚麻酸；(3)一级分子蒸馏，将物料在一定温度和压力条件下蒸馏，得到重相和轻相，轻相进入二级蒸馏；(4)二级分子蒸馏，步骤(3)得到的轻相再次进行分子蒸馏，即得到纯度为90～95％的共轭亚麻酸。与现有技术相比，其优点在于：生产效率高、成本低、收率高。
Description
技术领域
本发明涉及天然不饱和脂肪酸的提取纯化领域，具体涉及一种共轭亚麻酸分子蒸馏纯化方法。
背景技术
共轭亚麻酸存在于自然界某些植物籽中，如栝楼、石榴、苦瓜等，其具有细胞毒性、抑制癌症形成、调节脂代谢和体内转化为共轭亚油酸等功能。目前一般采用提纯的方法是：尿素包合法、低温结晶法和超临界流体萃取法等，但这些现有的提纯方法都存在着各种缺陷：1、尿素包合法和低温结晶法需要大量溶剂，消耗高、同时反应时间一般较长，容易导致产品氧化破坏，收率低。2、超临界萃取需在相当高的压力下操作，设备要求高，加工费用大，设备昂贵，工业化连续操作困难。
发明内容
本发明的目的正是针对现有技术存在的问题，提供一种共轭亚麻酸的分子蒸馏纯化方法，克服了现有技术的生产收率低、成本高、溶剂环境污染较大等问题。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种共轭亚麻酸分子蒸馏纯化方法，其包括以下步骤：
(1)皂化：在富含共轭亚麻酸的油脂中加入一定量的KOH和无水甲醇，温度为20～85℃，在氮气保护的情况下反应0.5～5小时，使油脂水解，皂化液冷却至室温后，加水使皂化液溶解完全。
(2)将步骤(1)得到的溶解完全的皂化液用石油醚萃取1～3次，弃去石油醚层，水层用盐酸调至pH值至1～3，再用石油醚萃取1～3次，合并石油醚层并用无水硫酸钠干燥后浓缩得混合脂肪酸。
(3)一级蒸馏：将步骤(2)得到的混合脂肪酸送至分子蒸馏器，控制压力50～100帕，温度100～140℃，连续蒸馏后分为重相和轻相，轻相进入二级蒸馏。
(4)二级蒸馏：步骤(3)得到的轻相再次送入分子蒸馏器，控制压力1～50帕，温度160～250℃，即得到纯度为90～95％的共轭亚麻酸。
其中，步骤(1)中油脂与无水甲醇的重量比例优选为1∶2～20；步骤(1)中KOH的加入量优选为油脂重量的0.2～1倍，更优选为油脂重量0.3～0.6倍；步骤(4)的温度优选为160～180℃。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、成本低：热分离时间段，无溶剂消耗，所以能耗低；
2、收率高：加热时间短，产品成分不易破坏，收率可达到90％以上；
3、生产效率高：分子蒸馏可实现连续化生产，处理时间短，大大提高生产效率。
具体实施方式
实施例1：
一种共轭亚麻酸分子蒸馏纯化方法，依次包括以下步骤：
(1)皂化：将150kg含量为70.5％的富含共轭亚麻酸油脂中加入2200kg无水甲醇，KOH加入量为90kg。温度65℃，在氮气保护的情况下反应4小时，使油脂水解，皂化液冷却至室温后，加水使皂化液溶解完全。
(2)水层用石油醚萃取3次，石油醚层弃去，水层用盐酸调至pH值2，再用石油醚萃取3次，合并石油醚层用无水硫酸钠干燥后浓缩得混合脂肪酸。
(3)一级蒸馏：步骤(2)得到的混合脂肪酸送至分子蒸馏器，控制压力50帕，温度132℃，连续蒸馏后分为重相和轻相，轻相进入二级蒸馏。
(4)二级蒸馏：步骤(3)得到的轻相再次送入分子蒸馏器，控制压力10帕，温度163℃，即得到纯度为92％的共轭亚麻酸96.2kg。
Claims (6)
1.一种共轭亚麻酸分子蒸馏纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)皂化，在富含共轭亚麻酸的油脂中加入一定量的KOH及无水甲醇，温度为20～85℃，在氮气保护的情况下反应0.5～5小时，使油脂水解，皂化液冷却至室温后，加水使皂化液溶解完全；(2)将步骤(1)得到的溶解完全的皂化液用石油醚萃取，弃去石油醚层，水层用HCl调至一定pH值后，再经石油醚萃取1～3次，合并石油醚层并用无水硫酸钠干燥后浓缩得混合脂肪酸；(3)一级分子蒸馏，将步骤(2)得到的混合脂肪酸送至分子蒸馏器，在一定温度和压力条件下蒸馏，连续蒸馏后分为重相和轻相，轻相进入二级蒸馏；(4)二级分子蒸馏，将步骤(3)得到的轻相再次送入分子蒸馏器，在一定温度和压力条件下蒸馏，即得到纯度为90～95％的共轭亚麻酸。
2.根据权利要求1所述的共轭亚麻酸分子蒸馏纯化方法，其特征在于：步骤(1)中油脂与无水甲醇的重量比例为1∶2～20，步骤(1)中KOH的加入量为油脂重量的0.2～1倍。
3.根据权利要求2所述的共轭亚麻酸分子蒸馏纯化方法，其特征在于：步骤(1)中KOH的加入量为油脂重量的0.3～0.6倍。
4.根据权利要求1-3任一项所述的共轭亚麻酸分子蒸馏纯化方法，其特征在于：步骤(2)中pH值为1～3。
5.根据权利要求1-4任一项所述的共轭亚麻酸分子蒸馏纯化方法，其特征在于：步骤(3)中的温度为100～140℃，压力为50～100帕，步骤(4)中的温度为160～250℃，压力为1～50帕。
6.根据权利要求5所述的共轭亚麻酸分子蒸馏纯化方法，其特征在于：步骤(3)中的温度为130～135℃，步骤(4)中的温度为160～165℃。
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