CN102020819A - 塑料光转换荧光粒料及其应用 - Google Patents

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Abstract

塑料光转换荧光粒料，取代传统的LED封装工艺，选用适合做LED灯具的聚合物树脂，选用特殊的办法对荧光材料进行处理，成功地将聚合物树脂、助剂及荧光材料结合到一起制成塑料光转换荧光粒料，避免了加工中的分散不均及制品变黑，可直接加工各种LED灯具中的塑料透镜、透镜部件或灯具的外壳，还可以加工发光指示器件的塑料配件，用塑料光转换荧光粒料加工的上述制件由于具有光转换功能，受蓝光激发后转变成白光或其它色彩的光，最终制成白光LED灯具及发光指示器件，或其它色彩的灯具及指示器件。

Description

塑料光转换荧光粒料及其应用 
技术领域
本发明涉及光电子显示和照明技术领域，涉及包括LED背光源及照明在内的发光装置用的塑料光转换发光器件，具体涉及用于制造塑料光转换发光器件的塑料光转换荧光粒料，即由荧光材料、助剂和聚合物树脂制成的塑料光转换荧光粒料。 
背景技术
传统的照明光源大多数采用白炽灯作为发光元件，发光二极管(LED)由于具有省电节能、工作寿命长和工作电压低等优点，正逐步取代白炽灯成为新型光源。 
现有的发光二极管一般采用发光芯片+发光荧光材料的结构，即在发射蓝光的发光芯片发光面上涂覆一层黄色发光荧光材料，当发光芯片点亮后，其发射的蓝光将激发发光荧光材料产生黄光，而蓝光与黄光混合后即形成白光。其制造工艺主要采用点胶封装工艺，这种结构及其制造工艺主要有以下几种缺点：1 生产效率低，人工成本高；2 发光荧光材料在发光芯片上的涂覆质量难以控制，容易造成发光不均匀，出现蓝圈、暗斑等缺陷；3 容易产生气泡及制品缺陷，产品废品率偏高；4 发光荧光材料在高分子树脂中容易产生沉淀，导致分散不均，光转换效果不佳。 
中国发明专利CN1858920A《一种白光LED灯的封装方法》介绍并公开了一种白光LED灯的封装方法，该专利将发光荧光材料与塑料树脂混合，用铸塑的方法一次成型塑料透镜外壳，同传统的点胶封装工艺相比，该法可提高生产效率，降低人工成本，因发光荧光材料粒径较小，与塑料树脂实现均匀混合较难，况且混合过程操作繁琐，容易产生粉尘，操作环境欠佳，影响LED制品的洁净度，在直接采用将发光荧光材料与塑料树脂混合的注射成型加工过程中，发光荧光材料与塑料树脂及设备之间相互摩擦，加工出的制件特别容易变黑，影响发光亮度及光转换效果，同时该专利只介绍了一种白光LED灯的制造方法，并未提及使用的荧光材料的种类及用量，同时并未论及荧光材料与亮度的关系。中国发明专利CN1160730《一种发光塑料及其制造方法》 介绍并公开了一种发光塑料材料的制造方法，该专利所述的发光材料为长余辉夜光材料，其主要用途是用于制造各种夜光开关及消防标志，这种长余辉材料不适合做光转换材料，不适合制造LED灯具及光转换器件，并且该专利没有采用有效的方法来解决发光材料与聚合物树脂混合时的分散不均及制品变色的问题。中国发明专利CN1120207C  发光塑料母料及其制法》介绍并公开了一种发光塑料母料的制造方法，可以解决发光材料与树脂混合时的分散不均的问题，但其采用的高分子树脂为软质的高分子载体树脂，主要是选用EVA或PE类软质高分子树脂来制造发光塑料母料，而不是PMMA或PC类适合做LED透镜的高分子树脂，同时该专利中提及的发光材料为长余辉夜光材料，而不是指应用于LED照明的发光荧光材料，两种材料的结构及用途都有着本质的区别，发光塑料母料主要用于制造各种夜光塑料制品，具有暗处发光的功能，包括夜光开关及工艺品，该母料无论是载体树脂还是选用的发光材料都完全不适合制作LED灯具。 
基于以上现有的技术存在的缺陷，没有一种行之有效的办法来取代传统的LED点胶封装工艺，因此开发了塑料光转换荧光粒料，取代传统的LED封装工艺，选用适合做LED灯具的聚合物树脂，选用特殊的办法对荧光材料进行处理，成功地将聚合物树脂、助剂及荧光材料结合到一起制成塑料光转换荧光粒料，避免了加工中的分散不均及制品变黑，塑料光转换荧光粒料可直接用于制造LED灯具及指示器件，取代传统的光源及技术，节能环保，该产品可促进半导体照明技术进一步发展及大规模的产业化。 
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的就是将受蓝光激发的发光荧光材料与聚合物树脂及助剂进行结合，制成塑料光转换荧光粒料，用塑料光转换荧光粒料可直接加工各种LED灯具中的塑料透镜、透镜部件或灯具的外壳，还可以加工各种电子设备、仪器仪表等产品中的发光指示器件的塑料配件。 
塑料光转换荧光粒料由荧光材料、聚合物树脂和助剂组成，各组分和质量百分比组成如下： 
荧光材料                           0.5～75.0％ 
聚合物树脂                         15.0～99.0％ 
助剂                               0.5～10.0％ 
其中：荧光材料被做为激发光源的发射光谱在440～475nm范围内的蓝光LED激发，吸收激发出至少一个以上峰值波长在525～650nm范围内的发射光谱； 
荧光材料所发的光与蓝光LED所发的光复合成白色的光或其它色彩的光，荧光材料可以是铝酸盐荧光材料、硅酸盐荧光材料、硅氮化物荧光材料及硫氧化物荧光材料中的一种或几种的组合。 
所述的铝酸盐荧光材料的主要化学组成表示式为： 
            aR2O3·R′2O3:xCe，yLi，zF； 
R为Y、Tb、Gd中的一种或多种元素的组合； 
R′为Al、Ga中的一种或两种元素的组合； 
a、x、y、z为摩尔系数，0.45≤a≤0.65；0.0≤x≤0.04；0.0≤y≤0.04；0.0≤z≤0.2；该材料的发射主峰波长随组成在525～560nm范围内变化； 
所述的硅酸盐荧光材料的主要化学组成表示式为： 
             bMO·SiO2:xEu，yLi，zF； 
M为Sr、Ca、Ba、Mg中的一种或多种元素的组合； 
b、x、y、z为摩尔系数，1.4≤b≤3.1；0.015≤x≤0.1；0.0≤y≤0.05；0.0≤z≤0.25；该材料的发射主峰波长随组成在525～580nm范围内变化。 
所述的硅氮化物荧光材料的主要化学组成表示式为： 
          (SreCa1-e)2-xSi5N8:Eux，Liy，Fz； 
e、x、y、z为摩尔系数，0.1≤e≤1；0.01≤x≤0.1；0.0≤y≤0.1；0.0≤z≤0.5；该材料的发射主峰波长随组成在580～650nm范围内变化； 
所述的硫氧化物荧光材料的主要化学组成表示式为： 
           Y2-xO2S:Eux，Mgy，Tiz，Liβ，Fγ； 
x、y、z、β、γ为摩尔系数，0.01≤x≤0.1；0.005≤y≤0.02；0.05≤z≤0.25；0.0≤β≤0.1；0.0≤γ≤0.5；该材料的发射主峰波长随组成在610～630nm范围内变化； 
以上所述的各种发光荧光材料其体色及发光颜色具有不同的特征，在制造塑料光转换荧光粒料时可依据各自不同的情况加以选用，例如选用铝酸盐发光荧光材料制成的塑料光转换荧光粒料，其中的黄色铝酸盐发光荧光材料 所发的光与蓝光LED所发的光复合成白色的光，进一步实现LED白光照明；选用硅酸盐发光荧光材料制成的塑料光转换荧光粒料，其中的硅酸盐发光荧光材料适应芯片的波段范围宽，可根据芯片的特点对发光荧光材料进行调配，制造各种不同的塑料光转换荧光粒料，进一步生产不同LED产品及不同色彩的发光指示器件。 
选择硅酸盐、铝酸盐发光荧光材料作为橙色、黄色发光荧光材料，选择硅氮化物、硫氧化物发光荧光材料作为红色发光荧光材料，可将黄色发光荧光材料、橙色发光荧光材料和红色发光荧光材料复合使用，复合使用可调整色坐标、色温和显色指数，达到适用于多种用途的目的，采用发出黄色光的荧光材料与发出红色光的荧光材料复合使用，提高显色指数，得到高显色指数的白光，使其适用于需要高显色指数的发光器件中。 
聚合物树脂可以丙烯酸树脂、聚碳酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，这些树脂的选择与常用的色母料选用的载体树脂有很大的不同，尤其是选用了丙烯酸树脂及聚碳酸酯，这两种树脂特别适合做LED灯具中的塑料透镜，光学性能好，但这两种树脂在和荧光材料混合制造粒料的时候，其制造难度大，采用普通的方法进行造粒的时，荧光材料在混合及挤出加工的过程中容易变色，挤出的制品色彩不稳定，为解决加工中存在的这些问题，选用了合适的润滑分散剂并对荧光材料进行了表面处理。 
选用润滑分散剂包括：芥酸酰胺、N，N-乙撑双硬脂酰胺、液体石蜡、聚乙烯蜡。这些润滑分散剂的加入，使发光荧光材料在制品中分散更加均匀，进一步避免了粒料在加工时颜色变深，用其加工的灯具或显示器件的亮度也得到了提高。 
塑料光转换粒料的制备方法是挤出造粒法：在挤出造粒之前，要对荧光材料进行表面处理，处理时选用的是硅烷偶联剂，硅烷偶联剂的用量占荧光材料的质量百分比是0.5％，将硅烷偶联剂溶于二甲苯中，用喷雾装置将偶联剂均匀的喷在荧光材料中，制成处理好的荧光材料，待下一步使用，因此下面的实施例中所提的荧光材料都是采用这样的办法经预先处理的荧光材料。挤出造粒是将处理好的荧光材料、聚合物树脂和助剂按照配比经分散混合均匀，加入到挤出机中，通过挤出机的加热系统进行加热，同时通过旋转的双螺杆对物料进行混合塑化之后将物料输送到前方，到达挤出机的机头处，从机头处挤出条状物，最后由切粒机切成粒状物料。挤出机加热系统的加工温度都和选用的树脂 有关，每种塑料光转换荧光粒料的加工温度取决于聚合物树脂的加工温度，加工温度范围会控制在80～300℃范围内，挤出造粒法的优点是工艺成熟、生产效率高。 
本发明的有益效果是：成功地将将荧光材料、聚合物树脂及助剂结合制成塑料光转换荧光粒料，避免加工过程中变色，用塑料光转换荧光粒料加工的各种制件由于具有光转换功能，受蓝光激发后转变成白光，还可以依据应用场合的要求调节塑料光转换荧光粒料的组成，在蓝光激发后转变成其它色彩的光，实现颜色多样性，达到适用多种用途的目的，因此可通过改变配方制成适合不同用途的多种类的塑料光转换荧光粒料，进一步制成各种塑料光转换发光制件，最终制成白光LED灯具、发光指示器件或其它色彩的灯具及指示器件。采用这样的方法将荧光粉和制作塑料透镜的聚合物树脂结合，免去了荧光粉的点胶封装工艺，大大减化工艺步骤，其生产效率高、易实现生产自动化、改善操作环境，更重要的是发光荧光材料在高分子树脂中分散均匀，有效地避免了传统工艺中易产生气泡及易产生沉淀的问题，用它制成的发光器件发光的一致性大大改良、光转换效果好、产品灵活多变。 
具体实施方式
实施例1：塑料光转换荧光粒料的原料配方如下： 
聚合物树脂：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMMA)                 93.0％ 
处理过的荧光材料：黄色铝酸盐荧光材料 
0.58Y2O3·Al2O3·0.1Ga2O3∶0.008Ce，0.004Li，0.02F  5.0％ 
助剂：N，N-乙撑双硬脂酰胺                           1.0％ 
      聚乙烯蜡                                      0.5％ 
      液体石蜡                                      0.5％ 
将处理过的荧光材料、聚合物树脂和助剂按照配比经分散混合均匀，加入到挤出机中，通过挤出机的加热系统进行加热，加工温度为150～240℃，同时通过旋转的双螺杆对物料进行混合塑化之后将物料输送到前方，到达挤出机的机头处，从机头处挤出条状物，最后由切粒机切成粒状物料，其中处理荧光材料的方法见发明内容。该产品经注射成型可制成具有光转换功能的塑料制件，该制件用于制造白光LED灯具。 
实施例2：用挤出造粒法制造塑料光转换荧光粒料，配方如下： 
聚合物树脂：聚合聚碳酸酯(PC)                        93.0％ 
处理过的荧光材料：黄色铝酸盐荧光材料 
              0.56Y2O3·Al2O3·0.1Gd2O3∶0.04Ce，0.02F   5.0％ 
助剂：N，N-乙撑双硬脂酰胺                                1.0％ 
      芥酸酰胺                                           0.5％ 
      液体石蜡                                           0.5％ 
将处理过的荧光材料、聚合物树脂和助剂按照配比经分散混合均匀，加入到挤出机中，通过挤出机的加热系统进行加热，加工温度为150～250℃，同时通过旋转的双螺杆对物料进行混合塑化之后将物料输送到前方，到达挤出机的机头处，从机头处挤出条状物，最后由切粒机切成粒状物料，其中处理荧光材料的方法见发明内容。该产品经注射成型可制成具有光转换功能的塑料制件，该制件用于制造白光LED灯具。 
实施例3：用挤出造粒法制造塑料光转换荧光粒料，配方如下： 
聚合物树脂：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMMA)                   47.5％ 
处理过的荧光材料： 
黄色铝酸盐荧光材料 
0.58Y2O3·Al2O3·0.1Ga2O3∶0.008Ce，0.004Li，0.02F    25.0％ 
橙红色硅酸盐荧光材料 
1.4SrO·0.2BaO·SiO2∶0.05Eu，0.005Li                 25.0％ 
助剂： 
N，N-乙撑双硬脂酰胺                                   1.0％ 
芥酸酰胺                                              0.5％ 
聚乙烯蜡                                              0.5％ 
液体石蜡                                              0.5％ 
将处理过的荧光材料、聚合物树脂和助剂按照配比经分散混合均匀，加入到挤出机中，通过挤出机的加热系统进行加热，加工温度为150～240℃，同时通过旋转的双螺杆对物料进行混合塑化之后将物料输送到前方，到达挤出机的机头处，从机头处挤出条状物，最后由切粒机切成粒状物料，其中处理荧光材料的方法见发明内容。该粒料中荧光材料的含量高，可作为塑料光转换发光母料使用，使用时将该粒料与PMMA树脂混合之后再加工，经注射成型可制成具有光转换功能的塑料制件，该制件用于制造暖白的LED灯具或指示器件。 
实施例4：用挤出造粒法制造塑料光转换荧光粒料，配方如下： 
聚合物树脂：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMMA)               47.5％ 
处理过的荧光材料： 
橙红色硅酸盐荧光材料 
1.4SrO·0.2BaO·SiO2∶0.05Eu，0.005Li             50.0％ 
助剂： 
N，N-乙撑双硬脂酰胺                               1.0％ 
芥酸酰胺                                          0.5％ 
聚乙烯蜡                                          0.5％ 
液体石蜡                                          0.5％ 
将处理过的荧光材料、聚合物树脂和助剂按照配比经分散混合均匀，加入到挤出机中，通过挤出机的加热系统进行加热，加工温度为150～240℃，同时通过旋转的双螺杆对物料进行混合塑化之后将物料输送到前方，到达挤出机的机头处，从机头处挤出条状物，最后由切粒机切成粒状物料，其中处理荧光材料的方法见发明内容。该粒料中荧光材料的含量高，可作为塑料光转换发光母料使用，客户可将该粒料与纯PMMA树脂混合，生产橙色的LED制品或指示器件。实施例5：用挤出造粒法制造塑料光转换荧光粒料，配方如下： 
聚合物树脂：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMMA)                 88.0％ 
处理过的荧光材料： 
黄色铝酸盐荧光材料 0.65Tb2O3·Al2O3∶0.02Ce         9.99％ 
红色硅氮化物荧光材料 
(Sr0.5Ca0.5)2-ySi5N8∶0.05Eu，0.003Li，0.001        0.01％ 
助剂： 
N，N-乙撑双硬脂酰胺                                 1.0％ 
聚乙烯蜡                                            0.5％ 
液体石蜡                                            0.5％ 
将处理过的荧光材料、聚合物树脂和助剂按照配比经分散混合均匀，加入到挤出机中，通过挤出机的加热系统进行加热，加工温度为150～240℃，同时通过旋转的双螺杆对物料进行混合塑化之后将物料输送到前方，到达挤出机的机头处，从机头处挤出条状物，最后由切粒机切成粒状物料，其中处理荧光材料的方法见发明内容。该粒料中将黄色铝酸盐荧光材料和红色硅氮化物荧光材 料混合使用，用于生产高显色指数的白光LED制品。 
实施例6：用挤出造粒法制造塑料光转换荧光粒料，配方如下： 
聚合物树脂：聚碳酸酯(PC)                             88.0％ 
处理过的荧光材料： 
黄色铝酸盐荧光材料 
0.58Y2O3·Al2O3·0.1Ga2O3∶0.008Ce，0.004Li，0.02F   9.99％ 
红色硅氮化物荧光材料 
(Sr0.5Ca0.5)2-ySi5N8∶0.05Eu，0.003Li，0.001F        0.01％ 
助剂： 
N，N-乙撑双硬脂酰胺                                  1.0％ 
聚乙烯蜡                                             0.5％ 
液体石蜡                                             0.5％ 
将处理过的荧光材料、聚合物树脂和助剂按照配比经分散混合均匀，加入到挤出机中，通过挤出机的加热系统进行加热，加工温度为150～250℃，同时通过旋转的双螺杆对物料进行混合塑化之后将物料输送到前方，到达挤出机的机头处，从机头处挤出条状物，最后由切粒机切成粒状物料，其中处理荧光材料的方法见发明内容。该粒料中将黄色铝酸盐荧光材料和红色硅氮化物荧光材料混合使用，用于生产高显色指数的白光LED制品。实施例7：用挤出造粒法制造塑料光转换荧光粒料，配方如下： 
聚合物树脂：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMMA)                        68.0％ 
处理过的荧光材料：黄色硅酸盐荧光材料 
0.1CaO·1.5SrO·0.4BaO·0.1MgO·SiO2∶0.1Eu，0.2Li，0.05F  30.0％ 
助剂： 
N，N-乙撑双硬脂酰胺                                        1.0％ 
聚乙烯蜡                                                   0.5％ 
液体石蜡                                                   0.5％ 
将处理过的荧光材料、聚合物树脂和助剂按照配比经分散混合均匀，加入到挤出机中，通过挤出机的加热系统进行加热，加工温度为150～240℃，同时通过旋转的双螺杆对物料进行混合塑化之后将物料输送到前方，到达挤出机的机头处，从机头处挤出条状物，最后由切粒机切成粒状物料，其中处理荧光材料的方法见发明内容。该粒料中荧光材料的含量高，可作为塑料光转换发光母 料使用，可将该粒料与纯PMMA树脂混合，生产黄光或白光的LED制品。 
实施例8：用挤出造粒法制造塑料光转换荧光粒料，配方如下： 
聚合物树脂：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMMA)                  88.5％ 
处理过的荧光材料： 
硅酸盐绿色荧光材料 
0.9SrO·1.1BaO·0.1MgO·SiO2∶0.2Eu，0.001Li，0.05F；4.0％ 
硫氧化物红色荧光材料 
YO2S∶0.3Eu，0.02Mg，0.15Ti；                        6.0％ 
助剂： 
N，N-乙撑双硬脂酰胺                                  1.0％ 
液体石蜡                                             0.5％ 
将处理过的荧光材料、聚合物树脂和助剂按照配比经分散混合均匀，加入到挤出机中，通过挤出机的加热系统进行加热，加工温度为150～240℃，同时通过旋转的双螺杆对物料进行混合塑化之后将物料输送到前方，到达挤出机的机头处，从机头处挤出条状物，最后由切粒机切成粒状物料，其中处理荧光材料的方法见发明内容。该粒料中将硅酸盐绿色荧光材料和硫氧化物红色荧光材料混合使用，用于生产白色LED制品或指示器件。 
实施例9：用挤出造粒法制造塑料光转换荧光粒料，配方如下： 
聚合物树脂：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMMA)                   99.0％ 
处理过的荧光材料： 
铝酸盐黄色荧光材料 
0.56Y2O3·Al2O3·0.1Gd2O3∶0.04Ce，0.02F              0.5％ 
助剂： 
液体石蜡：                                            0.5％ 
将处理过的荧光材料、聚合物树脂按照配比经分散混合均匀，加入到挤出机中，通过挤出机的加热系统进行加热，同时通过旋转的双螺杆对物料进行混合塑化之后将物料输送到前方，到达挤出机的机头处，从机头处挤出条状物，最后由切粒机切成粒状物料，其中处理荧光材料的方法见发明内容，加工温度取决于PMMA树脂的加工温度，加工温度范为150～240℃范围内。该粒料用于加工LED灯具或指示器件。 
实施例10：用挤出造粒法制造塑料光转换荧光粒料，配方如下： 
聚合物树脂：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)                     15.0％ 
处理过的荧光材料： 
硅酸盐黄色荧光材料 
0.1CaO·1.5SrO·0.4BaO·0.1MgO·SiO2∶0.1Eu，0.2Li，0.05F  75.0％ 
助剂： 
N，N-乙撑双硬脂酰胺                                        2.0％ 
聚乙烯蜡                                                   7.5％ 
液体石蜡                                                   0.5％ 
将处理过的荧光材料、聚合物树脂和助剂按照配比经分散混合均匀，加入到挤出机中，通过挤出机的加热系统进行加热，加工温度范围控制在80～210℃范围内，同时通过旋转的双螺杆对物料进行混合塑化之后将物料输送到前方，到达挤出机的机头处，从机头处挤出条状物，最后由切粒机切成粒状物料，其中处理荧光材料的方法见发明内容。该粒料中荧光材料的含量高，可作为塑料光转换发光母料使用，使用时将母料与PMMA或PC树脂混合，生产白光LED制品或指示器件。 

Claims (4)

1.塑料光转换荧光粒料，其特征在于所述塑料光转换荧光粒料由荧光材料、聚合物树脂和助剂组成，各组分和质量百分比组成如下：
荧光材料                  0.5％～75.0％
聚合物树脂                15.0％～99.0％
助剂                      0.5％～10.0％
其中：所述荧光材料为铝酸盐荧光材料、硅酸盐荧光材料、硅氮化物荧光材料及硫氧化物荧光材料中的一种或两种的组合；其被做为激发光源的发射光谱在440～475nm范围内的蓝光LED激发，吸收激发出至少一个以上峰值波长在525～650nm范围内的发射光谱；荧光材料所发的光与蓝光LED所发的光复合成白色的光或其它色彩的光；
所述聚合物树脂为聚甲基丙烯酸树脂、聚碳酸酯或乙烯-醋酸乙烯酯共聚物；
所述助剂为芥酸酰胺、N，N-乙撑双硬脂酰胺、液体石蜡、聚乙烯蜡。
2.根据权利要求1所述的塑料光转换发光粒料，其特征是所述聚合物树脂为聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯。
3.根据权利要求1所述的塑料光转换荧光粒料的制法，采用挤出机挤出造粒法，其特征在是在挤出造粒之前选用硅烷偶联剂对荧光材料进行表面处理：将硅烷偶联剂溶于二甲苯中，用喷雾装置将偶联剂均匀的喷在荧光材料中，制成处理好的荧光材料备用，硅烷偶联剂用量为荧光材料质量的0.5％。
4.根据权利要求1所述的塑料光转换荧光粒料的应用，其特征是，用所述塑料光转换荧光粒料可直接加工各种LED灯具中的塑料透镜、透镜部件或灯具的外壳，还可以加工发光指示器件的塑料配件，用塑料光转换荧光粒料加工的上述制件由于具有光转换功能，受蓝光激发后转变成白光或其它色彩的光，最终制成白光LED灯具及发光指示器件，或其它色彩的灯具及指示器件。
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