CN102020313A - 一种高纯三氧化二锑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种高纯三氧化二锑的制备方法,其特征在于包括三氯化锑精馏、水解、氨解、洗涤等步骤,制得高纯三氧化二锑。本发明工艺步骤简单,生产效率较高,成本低,这种方法得到的三氧化二锑纯度高、杂质含量低、可满足当今市场的急需。
Description
技术领域
本发明涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种高纯三氧化二锑的制备方法。
背景技术
高纯三氧化二锑被广泛应用于半导体生产的掺杂、扩散工艺,目前的制备方法是将三氯化锑溶于盐酸与蒸馏水的混合液中,再将碳酸钠溶于蒸馏水中并煮沸,然后将三氯化锑溶液慢慢倒入碳酸钠的沸腾溶液中,继续煮沸,冷却,倒出清液,用布氏漏斗抽干,放入烤箱150℃,烘干,得三氧化二锑,该方法制备的三氧化二锑纯度低,杂质含量高,只能应用于树脂、合成橡胶等阻燃剂,石油化工、合成纤维的催化剂等,不能满足电子工业、半导体高端产品的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种杂质含量低、纯度高的高纯三氧化二锑的制备方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
1、精馏提纯三氯化锑;
2、水解、氨解:
将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中,加蒸馏水,其中三氯化锑与蒸馏水的重量份数比为1∶10,加热80~90℃进行溶解,继续加热150~160℃,至沸,不断加以搅拌,当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀时,加入26~28%高纯氨水,调节pH值至8~9,静置过夜,得A;
3、洗涤得三氧化二锑:
吸出静置过夜后A中清液,沉淀置于玻璃烧杯中,加蒸馏水3000~5000mL,加热至沸,温度为160~165℃,用氨水调节pH值至8~9,反复洗涤4~5次,将沉淀用布氏漏斗抽干,放入烘箱中,120℃烘3.5~4小时,制得高纯三氧化二锑。
本发明所具有的有益效果:
本发明包括三氯化锑精馏、水解、氨解、洗涤等步骤,工艺步骤简单,生产效率较高,成本低,制得的三氧化二锑纯度高、杂质含量低,可满足当今市场的急需。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
1、精馏提纯三氯化锑:
将500g三氯化锑精馏提纯;
2、水解、氨解:
将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中,加蒸馏水5000mL,加热80℃,溶解,继续加热150℃,至沸,不断加以搅拌,当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀时,加入28%高纯氨水,调节pH值至8,静置过夜,得A;
3、洗涤得三氧化二锑:
吸出静置过夜后A中清液,沉淀置于玻璃烧杯中,加3000mL蒸馏水,加热至沸,温度为160℃,用氨水调节pH值至8,反复洗涤5次,将沉淀用布氏漏斗抽干,放入烘箱中,120℃烘4小时,制得高纯三氧化二锑。
实施例2:
1、精馏提纯三氯化锑:
将400g三氯化锑精馏提纯;
2、水解、氨解:
将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中,加蒸馏水4000mL,加热85℃,溶解,继续加热160℃,至沸,不断加以搅拌,当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀时,加入26%高纯氨水,调节pH值至9,静置过夜,得A;
3、洗涤得三氧化二锑:
吸出静置过夜后A中清液,沉淀置于玻璃烧杯中,加3500mL蒸馏水,加热至沸,温度为165℃,用氨水调节pH值至9,反复洗涤4次,将沉淀用布氏漏斗抽干,放入烘箱中,120℃烘3.5小时,制得高纯三氧化二锑。
实施例3:
1、精馏提纯三氯化锑:
将450g三氯化锑精馏提纯;
2、水解、氨解:
将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中,加蒸馏水4500mL,加热85℃,溶解,继续加热155℃,至沸,不断加以搅拌,当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀时,加入28%高纯氨水,调节pH值至8,静置过夜,得A;
3、洗涤得三氧化二锑:
吸出静置过夜后A中清液,沉淀置于玻璃烧杯中,加4000mL蒸馏水,加热至沸,温度为165℃,用氨水调节pH值至8.5,反复洗涤5次,将沉淀用布氏漏斗抽干,放入烘箱中,120℃烘4小时,制得高纯三氧化二锑。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (1)
1.一种高纯三氧化二锑的制备方法,其特征在于包括:
(1)、精馏提纯三氯化锑;
(2)、水解、氨解:
将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中,加蒸馏水,其中三氯化锑与蒸馏水的重量份数比为1∶10,加热80~90℃进行溶解,继续加热150~160℃,至沸,不断加以搅拌,当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀时,加入26~28%高纯氨水,调节pH值至8~9,静置过夜,得A;
(3)、洗涤得三氧化二锑:
吸出静置过夜后A中清液,沉淀置于玻璃烧杯中,加蒸馏水3000~5000mL,加热至沸,温度为160~165℃,用氨水调节pH值至8~9,反复洗涤4~5次,将沉淀用布氏漏斗抽干,放入烘箱中,120℃烘3.5~4小时,制得高纯三氧化二锑。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN110016575A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-07-16 | 中南大学 | 一种硫化锑精矿冶炼工艺 |
CN115286037A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-11-04 | 先导薄膜材料(广东)有限公司 | 一种超高纯三氧化二锑及其制备方法和应用 |
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2009
- 2009-09-23 CN CN2009100705478A patent/CN102020313A/zh active Pending
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PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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