CN110016575B - 一种硫化锑精矿冶炼工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硫化锑精矿冶炼新工艺，包括控电位强化浸出、水解、控电位沉砷、脱氯、强化还原熔炼等步骤。硫化锑精矿首先通过控电位剪切强化浸出得到浸出液及浸出渣，浸出液还原后冷却析出单质硫。析硫后液冲稀水解得到氯氧锑及水解后液。水解后液控电位除砷后返回水解配液使用。氯氧锑脱氯得到粗锑氧和脱氯后液。脱氯后液通过隔膜电解得到烧碱和氯气，烧碱回用于粗氯氧锑脱氯，氯气回用于控电位浸出，粗锑氧采用低温熔池强化还原熔炼得到精锑，或采用等离子炉处理得到高纯锑白。本发明可从源头消除低浓度SO₂污染，避免砷碱渣的产生，具有清洁、环保的特点。

Description

一种硫化锑精矿冶炼工艺

技术领域

本发明属于冶金化工领域，涉及一种硫化锑精矿冶炼工艺。

背景技术

目前我国多数锑冶炼企业主要采用“鼓风炉挥发-反射炉还原熔炼”工艺生产金属锑。即硫化锑精矿制粒后与焦炭、熔剂一同加入鼓风炉内进行挥发熔炼，使锑进入高温烟气，通过冷凝收尘后以粗氧化锑的形式回收，熔炼过程产生的低浓度SO₂脱硫后排空。粗氧化锑在反射炉内通过还原熔炼得到粗锑，之后再精炼脱除砷铅后得到精锑。

鼓风炉挥发熔炼具有原料适应性强、处理能力大、金属回收率高、易于机械操作、劳动强度低的优点，但“低料柱、薄料层、高焦率、高温炉顶”的特殊作业条件决定了该工艺存在焦率大、能耗高、炉寿短、烟气冷却和收尘系统庞杂的弊端，尤其是排放出低浓度SO₂烟气严重污染生态环境，至今没有一个低成本、高效的技术解决方案。随着国家对环境污染监管力度的不断加强及“三废”排放标准的不断提高，能否实现清洁炼锑现已成为关乎我国锑冶炼企业生死存亡的关键问题。

针对如此紧迫问题，本领域研究人员开展了诸多锑冶炼新工艺的研究，包括火法与湿法炼锑两类。火法炼锑近年来研究的焦点，主要集中在尝试将富氧强化熔炼技术引入锑冶炼，以解决辉锑矿鼓风炉挥发熔炼时高污染、高能耗问题。

前期试验发现，采用富氧挥发熔池熔炼技术进行锑冶炼，煤耗较现行鼓风炉挥发熔炼降低50％以上，SO₂烟气可直接制酸，床能力也更大，工艺过程可实现自动控制。然而，在开展辉锑矿富氧挥发熔池熔炼工业试验中也遇到两大难以克服的障碍：①为调整炉渣Fe/Si比而配入的铁质组分难以入渣，大部分与Sb₂S₃/Sb形成锑锍沉于炉底。随着熔炼次数的增加，炉内锑锍层越积越厚，炉渣中Si含量也不断升高，熔点、粘度等性质不断恶化，容易导致无法放渣而“死炉”；②大量Sb₂S₃易挥发进入烟道，并在烟道中分解、氧化燃烧，不仅造成出口烟气温度过高，生成Sb₂O₄,Sb₂O₅等难挥发物也易沉积在烟道内，形成瘤结，烟道逐渐变窄。

究其原因，核心在于高温下Sb₂S₃具有与Sb₂O₃发生交互反应生成金属Sb、且FeS易与Sb₂S₃/Sb形成FeS·Sb₂S₃/Sb共熔体(锑锍)的特性，这一特性导致辉锑矿挥发熔炼时不可避免地形成锑锍(现行辉锑矿鼓风炉挥发熔炼锑锍产率在20％以上)；此外，Sb₂S₃还有一个特性就是其饱和蒸汽压随温度升高显著增大(lgP＝-11200/T+14.671,673K≤T＜773K；lgP＝-7068/T+9.915,773K≤T＜1223K),加之Sb价态多变(0～5价)，Sb₂S₃在高温富氧挥发熔炼多氧势条件下，除生成易挥发的Sb₂O₃外，也常生成难挥发的Sb₂O₄,Sb₂O₅等易结瘤相。上述两大特性是Sb₂S₃本身固有的性质，也即从原理上说，由于Sb₂S₃高温易挥发分解，且易与FeS形成锑锍的特性，决定了其采用富氧强化挥发熔池熔炼存在巨大障碍。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫化锑精矿冶炼新工艺，以解决现行锑冶炼过程中存在的能耗高、低浓度SO₂烟气及砷碱渣污染环境等紧迫问题，实现锑的清洁冶炼，达到节能减排、降耗增值的目的。

本发明的目的是通过以下方案实现的：

一种硫化锑精矿冶炼工艺，包括以下步骤：

(1)硫化锑精矿首先加入硫吸附剂，通过控电位剪切强化浸出得到浸出液及浸出渣；

(2)浸出液还原后冷却析出单质硫；

(3)析硫后液水解得到氯氧锑及水解后液；

(4)氯氧锑脱氯得到粗锑氧和脱氯后液；

(5)粗锑氧采用低温熔池强化还原熔炼得到精锑，或采用等离子炉处理得到高纯锑白。

所述的硫化锑精矿冶炼工艺：

步骤(1)硫化锑精矿控电位剪切强化浸出的条件为：加入盐酸和硫吸附剂，剪切强度3000～12000转/分钟，氯气为氧化剂，氧化电位450～500mV。

所述的硫吸附剂为木质素磺酸钾、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的一种或几种的混合物。

进一步的，硫化锑精矿控电位剪切强化浸出温度为40～95℃。

进一步的，硫化锑精矿控电位剪切强化浸出时，溶液体积(ml):精矿质量(g)＝2～8:1。

进一步的，硫化锑精矿控电位剪切强化浸出时，浸出时间为60min～240min。

进一步的，硫化锑精矿控电位剪切强化浸出时，盐酸浓度为3～8mol·L^-1。

进一步的，硫化锑精矿控电位剪切强化浸出时，硫吸附剂0.01～3g/L。

所述的硫化锑精矿冶炼工艺，步骤(2)浸出结束后，加入还原剂到矿浆中继续反应,反应结束后分别得到浸出渣及还原后液；还原后液静置冷却，过滤分离析出的单质硫，得到析硫后液。

进一步的，加入还原剂到矿浆中继续反应10-90min。

进一步的，所述的还原剂为硫化锑精矿、锑粉中的一种或两种的混合物。

进一步的，还原剂的加入量为将浸出矿浆中Fe³⁺及Sb⁵⁺还原为Fe²⁺及Sb³⁺所需理论量的1.0-2.0倍。

所述的硫化锑精矿冶炼工艺，步骤(3)析硫后液水解时加水量V_水按如下式计算：

其中A,C为常数，当[Cl^-]_T原<3mol/L，A＝1.252,C＝-3.9847，或当3≤[Cl^-]_T原<15mol/L，A＝0.3387,C＝-0.8003；析硫后液体积为V_原；析硫后液中总锑、总氯摩尔浓度分别为[Sb³⁺]_T原、[Cl^-]_T原，水解后溶液中总锑摩尔浓度为[Sb³⁺]_T。

进一步的，水解温度15～60℃,水解时间30～120min。

所述的硫化锑精矿冶炼工艺，步骤(4)氯氧锑脱氯条件为：NaOH溶液浓度0.1-2mol/L，粗氯氧锑(g):NaOH溶液(ml)＝1:2-6；脱氯结束后液固分离，得到粗锑氧和脱氯后液。

进一步的，氯氧锑脱氯温度20-90℃，反应时间30-120min。

所述的硫化锑精矿冶炼工艺，步骤(5)粗锑氧在Na₂CO₃体系内进行低温熔池强化还原熔炼，还原气体通过喷入的气体搅动熔池。

进一步的，还原性气体喷入气压0.1～0.4Mpa，喷入气体:氮气+天然气/煤气+氧气，气体比例：天然气:氧气＝1:1～2或煤气:氧气＝1:0.3～0.6，氮气:氧气＝0.1～0.5:1。

进一步的，粗锑氧进行低温熔池强化还原熔炼时，温度850～1000℃，熔炼时间30～120min。

进一步的，粗锑氧进行低温熔池强化还原熔炼时，Na₂CO₃(熔融后,ml)与粗锑氧(固,g)的液固比2～6:1。

进一步的，粗锑氧进行低温熔池强化还原熔炼时，还原气体通过底部/顶部/侧部插入的喷管加入，喷管插入熔池底部，喷入的气体搅动熔池。

进一步的，粗锑氧进行低温熔池强化还原熔炼时，粗锑氧低温熔池强化还原熔炼结束后，锑液从炉膛底部虹吸口放出，剩余的Na₂CO₃作为反应熔剂继续使用。

所述的硫化锑精矿冶炼工艺，步骤(3)析硫后液水解得到氯氧锑及水解后液；水解后液控电位除砷后返回水解配液使用。

水解后液控电位除砷的具体过程如下：

除砷条件为:加入Cu²⁺的量为水解后液中As³⁺摩尔量的1.0-3.0倍，加入铁粉的量为水解后液中As³⁺摩尔量的1.0-4.0倍。

除砷电位：400-480mV。

除砷温度10-80℃。

除砷反应时间10-120min。

所述的硫化锑精矿冶炼工艺，步骤(4)氯氧锑脱氯得到粗锑氧和脱氯后液；脱氯后液通过隔膜电解得到烧碱和氯气，烧碱回用于氯氧锑脱氯，氯气回用于控电位剪切强化浸出。

本发明的有益效果

(1)通过盐酸体系内控电位剪切强化浸出，控制合适的反应条件，使得硫化锑精矿中的S^2-在浸出时全部氧化为单质硫，而非常规氧化浸出时生成SO₃ ^2-、SO₄ ^2-等为主。同时，为避免产出的单质S易包裹在硫化锑精矿的表面，阻碍硫化锑精矿的继续反应，降低锑的浸出率，本发明采用高剪切的方式强化浸出反应动力学因素，破坏硫包裹精矿层，使得未反应的硫化锑层与浸出液充分接触，强化对流与传质，有利于硫化锑精矿的高效浸出，显著提高锑的浸出率。

(2)通过大量实验发现，控电位剪切强化浸出时在溶液体系内加入特定的硫吸附剂，可使得浸出时释放出的单质硫互相吸附团聚长大为较大的单质硫颗粒，显著降低硫包裹精矿比例。随着溶液温度的冷却，这种硫颗粒倾向于继续互相吸附、凝并，结合成为大的硫块。这种硫块可通过后续的液固分离轻易地分离出来，得到纯度较高的单质硫，实现了硫化锑精矿中硫的高值化、清洁化回收利用。

(3)通过大量实验发现，控电位剪切强化浸出时在溶液体系内加入的硫吸附剂还能选择性地吸附在硫化锑精矿中黄铁矿(FeS₂)组分的表面，阻碍浸出时黄铁矿的溶解，有利于减少反应试剂的消耗，降低浸出液中铁离子的浓度。

(4)水解后液控电位除砷时通过大量实验发现，除砷时控制特定的还原电位并加入特定量的Cu²⁺,可以使得溶液中的As³⁺形成为稳定的CuAsFe合金相沉淀，溶液中的As³⁺可深度去除至20mg/L以下，由此实现溶液中砷的高效、深度去除。脱砷后液可完全回用于析硫后液水解，实现流程的闭路循环，无废水排放。

(5)脱氯后液采用隔膜电解的方式处理，可以同时获得氯气及NaOH，氯气及NaOH正好可完全回用于控电位浸出及粗氯氧锑脱氯，实现了流程的闭路循环，无废水、废气的排放。

(6)粗锑氧在Na₂CO₃体系内进行低温熔池强化还原熔炼，通过底部/顶部/侧部插入的喷管喷入特定量的还原气体搅动熔池，实现粗锑氧采用在Na₂CO₃体系内的高效还原，不仅加快了粗锑氧的还原速度，改善了粗锑氧的还原效果，而且还有利于还原得到的锑珠相互凝并、沉降分层，克服了专利201010269042.7、201110452307.1、201610100530.2中锑在静态Na₂CO₃熔盐层中还原效率不高、锑珠夹杂在熔盐中不易沉降分离回收、锑回收率不高的问题，锑液分离后熔池上层Na₂CO₃可作为反应熔剂多次循环使用。

总之，新工艺与现行锑冶炼工艺相比，不仅可实现硫化锑精矿中锑的高效提取，而且可实现硫化锑精矿中硫、砷的清洁高效分离，节能减排效果明显，具有显著的经济效益和环境效益。

具体实施方式

以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。

实施例1

湖南某公司提供的锑精矿主要成分为：Sb 54.68％,Fe 8.76％,SiO₂11.36％,As0.35％,Pb 0.22％,S 15.66％,Au 87g·t^-1。

取上述锑精矿粉100g,在剪切强度8000转/分钟、浸出温度85℃、氯气为氧化剂、氧化电位460mV、溶液体积(ml):精矿质量(g)＝5:1、盐酸浓度5mol·L^-1及木质素磺酸钠0.1g/L的条件下浸出90min后结束浸出反应。然后往浸出矿浆中加入适量的硫化锑精矿进行还原，硫化锑精矿的加入量为将浸出矿浆中Fe³⁺及Sb⁵⁺还原为Fe²⁺及Sb³⁺所需理论量的1.2倍，继续反应60min。反应结束后，溶液趁热过滤，分别得到浸出渣及还原后液。分析浸出渣及还原后液中锑的含量(渣)及浓度(液)，表明在此条件下锑浸出率99.6％以上，渣含锑0.3％，金在渣中的富集率为99.9％，还原后液中铁离子0.4g/L。还原后液静置冷却至室温，过滤分离析出的单质硫块14.2g，得到析硫后液及洗渣液合并共计517ml。将此析硫后液进行冲稀水解，按公式(1)计算加水量为约4.1L，水解温度30℃,水解60min后液固分离，产物干燥，得到氯氧锑77.4g及水解后液3.92L。在温度50℃、加入Cu²⁺的量为水解后液中As³⁺摩尔量的1.3倍、加入铁粉的量为水解后液中As³⁺摩尔量的1.5倍及除砷电位450mV的条件下反应60min后液固分离，得到CuAsFe合金混合粉末0.79g,除砷后溶液中As采用ICP-OES分析为7mg/L。将上述水解得到的氯氧锑77.4g在温度40℃，NaOH溶液浓度0.5mol/L，氯氧锑(固):NaOH溶液(液)＝1:3的条件下搅拌反应时间60min后液固分离，得到粗锑氧64.5g和脱氯后液230ml，采用隔膜电解处理该脱氯后液，分别得到氯气及NaOH溶液保存备用。将上述得到的粗锑氧64.5g与155gNa₂CO₃混合均匀后加入刚玉坩埚中，之后将此坩埚放入井式炉内，从井式炉顶插入一刚玉管到坩埚内并接近到坩埚底部并喷入氮气+天然气+氧气，天然气:氧气＝1:1.2，氮气:氧气＝0.3:1，气压0.2Mpa，控制炉内温度870℃，反应时间90min后结束反应。反应试样随炉冷却后，获得分层良好的实验产物，51.2g锑块(纯度99.8％，收率93.4％)沉积在坩埚底部，上层熔盐(149g)采用XRD分析为Na₂CO₃。

实施例2

取上述实施例1中的锑精矿粉100g,在剪切强度4000转/分钟、浸出温度65℃、氯气为氧化剂、氧化电位480mV、溶液体积(ml):精矿质量(g)＝4:1、盐酸浓度7mol·L^-1及木质素磺酸钙1.8g/L的条件下进行硫化锑精矿控电位剪切强化浸出(其中，所用的氯气为按上述实施例1中条件多次开展重复实验获得的脱氯后液隔膜电解产出的氯气)。浸出120min后结束浸出反应。然后往浸出矿浆中加入适量的锑粉进行还原，锑粉的加入量为将浸出矿浆中Fe³⁺及Sb⁵⁺还原为Fe²⁺及Sb³⁺所需理论量的1.8倍，继续反应30min。还原反应结束后，溶液趁热过滤，分别得到浸出渣及还原后液。分析浸出渣及还原后液中锑的含量(渣)及浓度(液)，表明在此条件下锑浸出率97.4％，渣含锑0.9％，金在渣中的富集率为99.9％,还原后液中铁离子0.5g/L。还原后液静置冷却至室温，过滤分离析出的单质硫块13.1g，得到析硫后液及洗渣液合并共计422ml。将此析硫后液进行冲稀水解，按公式(1)计算加水量为约3.7L，水解温度40℃,水解90min后液固分离，产物干燥，得到氯氧锑72.1g及水解后液3.02L。在温度30℃、加入Cu²⁺的量为水解后液中As³⁺摩尔量的2倍、加入铁粉的量为水解后液中As³⁺摩尔量的2.5倍及除砷电位430mV的条件下反应90min后液固分离，得到CuAsFe合金混合粉末1.21g,除砷后溶液中As采用ICP-OES分析为4mg/L。将上述水解得到的氯氧锑72.1g在温度60℃，NaOH溶液浓度1.5mol/L，氯氧锑(固):NaOH溶液(液)＝1:5的条件下搅拌反应时间90min后液固分离，得到粗锑氧62.8g和脱氯后液356ml，采用隔膜电解处理该脱氯后液，分别得到氯气及NaOH溶液保存备用。将上述得到的粗锑氧62.7g与实施例1中低温熔池强化还原熔炼后剩余的Na₂CO₃混合均匀后加入刚玉坩埚中，之后将此坩埚放入井式炉内，从井式炉顶插入一刚玉管到坩埚内并接近到坩埚底部(刚玉管倾斜一定的角度(60°))并喷入氮气+煤气+氧气，煤气:氧气＝1:0.5，氮气:氧气＝0.2:1，气压0.3Mpa，控制炉内温度900℃，反应时间60min后结束反应。反应试样随炉冷却后，获得分层良好的实验产物，50.7g锑块(纯度99.1％，收率91.9％)沉积在坩埚底部，上层熔盐(233g)采用XRD分析为Na₂CO₃。

实施例3

湖南某公司提供的锑精矿主要成分为：Sb 32.5％,Fe 16.9％,SiO₂13.7％,As1.3％,S 32.4％。

取上述锑精矿粉1000g,在剪切强度10000转/分钟、浸出温度90℃、氯气为氧化剂、氧化电位490mV、溶液体积(ml):精矿质量(g)＝7:1、盐酸浓度7mol·L^-1及木质素磺酸钠2g/L的条件下浸出200min后结束浸出反应。然后往浸出矿浆中加入适量的硫化锑精矿与锑粉(硫化锑精矿与锑粉质量比为1:1)进行还原，硫化锑精矿与锑粉的加入量为将浸出矿浆中Fe³⁺及Sb⁵⁺还原为Fe²⁺及Sb³⁺所需理论量的1.8倍，继续反应80min。反应结束后，溶液趁热过滤，分别得到浸出渣及还原后液。分析浸出渣及还原后液中锑的含量(渣)及浓度(液)，表明在此条件下锑浸出率98.7％以上，渣含锑0.5％，金在渣中的富集率为100％，还原后液中铁离子1.9g/L。还原后液静置冷却至室温，过滤分离析出的单质硫块131g，得到析硫后液及洗渣液合并共计7522ml。将此析硫后液进行冲稀水解，按公式(1)计算加水量为约65.88L，水解温度35℃,水解100min后液固分离，产物干燥，得到氯氧锑467.5g及水解后液63.6L。在温度70℃、加入Cu²⁺的量为水解后液中As³⁺摩尔量的1.1倍、加入铁粉的量为水解后液中As³⁺摩尔量的3.5倍及除砷电位470mV的条件下反应100min后液固分离，得到CuAsFe合金混合粉末36.9g,除砷后溶液中As采用ICP-OES分析为11mg/L。将上述水解得到的467.5g氯氧锑在温度40℃，NaOH溶液浓度0.3mol/L(所用的NaOH为按上述实施例1中条件多次开展重复实验获得的脱氯后液隔膜电解产出的NaOH)，氯氧锑(固):NaOH溶液(液)＝1:5的条件下搅拌反应时间40min后液固分离，得到粗锑氧387.1g和脱氯后液2335ml。采用隔膜电解处理该脱氯后液，分别得到氯气及NaOH溶液保存备用。将上述得到的387.1g粗锑氧与1500gNa₂CO₃混合均匀后加入刚玉坩埚中，之后将此坩埚放入井式炉内，从井式炉顶插入一刚玉管到坩埚内并接近到坩埚底部并喷入氮气+天然气+氧气，天然气:氧气＝1:1.6，氮气:氧气＝0.2:1，气压0.3Mpa，控制炉内温度970℃，反应时间60min后结束反应。反应试样随炉冷却后，获得分层良好的实验产物，322g锑块(纯度99.5％，收率98.6％)沉积在坩埚底部，上层熔盐(1491g)采用XRD分析为Na₂CO₃。

实施例4

采用如实施例3中同样的原料及参数进行处理，获得粗锑氧380.6g。将此粗锑氧采喷入等离子体炉内高温处理，之后采用冷风急冷至250℃，使得挥发的锑氧凝聚、收尘,最终获得高纯超细微的锑氧粉371g。与处理前的锑氧粉相比，等离子炉处理后得到的锑氧粉白度提高至95(处理前为82)，纯度由98％提高至99.95％。

对比例1(非控电位剪切强化浸出)

取如上实施例1中所述的硫化锑精矿进行100g浸出反应，其它条件与实施例1相同，不同之处在于未通过控制氯气的通入量控制电位(浸出时氧化电位有时低于450mV,有时高于500mV)，且采用常规的机械搅拌，而非采用如实施例1中的高转速剪切搅拌。浸出反应结束后，分析浸出液锑浓度及浸出渣中锑含量，表明在此条件下锑浸出率74.6％，渣含锑11.5％，溶液冷却后未见有明显的硫块析出。

对比例2(未加入硫吸附剂)

取如上实施例1中所述的硫化锑精矿100g进行浸出及还原反应，其它条件与实施例1相同，唯一不同之处在于浸出时未加入硫吸附剂。浸出及还原反应结束后，分析浸出液锑浓度及浸出渣中锑含量，表明在此条件下锑浸出率81.3％，渣含锑9.3％，浸出液中总铁离子浓度为15.3g/L，溶液冷却后未见有明显的硫块析出。

对比例3(未加入Cu²⁺进行控电位除砷)

取如上实施例1中所述的硫化锑精矿100g，并按如实施例1中所述的步骤及条件进行浸出、还原、水解反应。水解后液除砷时未通过控制铁粉的加入速度控制除砷时的还原电位(还原电位有时低于400mV,有时高于480mV)，也未加入Cu2+。反应结束后分析水解后液中As的浓度，对比分析除砷前后溶液中As离子浓度的变化，发现As基本未被除去。

对比例4

取如上实施例1中所述的硫化锑精矿100g，并按如实施例1中所述的步骤及条件进行浸出、还原、水解、氯氧锑脱氯等反应，得到的粗锑氧未采用喷入还原气体搅动熔池进行强化还原反应，而是采用如专利201010269042.7、201110452307.1、201610100530.2所述的静态反应进行还原。反应结束后，分离并收集得到的锑，发现收率为61.8％，Na₂CO₃中夹杂有大量细小难以收集的小锑珠。

Claims (12)

1.一种硫化锑精矿冶炼工艺，其特征在于：包括以下步骤：

（1）硫化锑精矿首先加入硫吸附剂，通过控电位剪切强化浸出得到浸出液及浸出渣，氧化电位450~500 mV，剪切强度3000~12000转/分钟；

（2）浸出液还原后冷却析出单质硫；

（3）析硫后液水解得到氯氧锑及水解后液；

（4）氯氧锑脱氯得到粗锑氧和脱氯后液；

（5）粗锑氧采用低温熔池强化还原熔炼得到精锑，或采用等离子炉处理得到高纯锑白。

2.根据权利要求1所述的硫化锑精矿冶炼工艺，其特征在于：

步骤（1）硫化锑精矿控电位剪切强化浸出的条件为：加入盐酸和硫吸附剂，氯气为氧化剂。

3.根据权利要求2所述的硫化锑精矿冶炼工艺，其特征在于：所述的硫吸附剂为木质素磺酸钾、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1或2或3所述的硫化锑精矿冶炼工艺，其特征在于：浸出温度为40～95℃，溶液体积（ml）:精矿质量（g）=2~8:1，浸出时间为60 min～240 min，盐酸浓度为3～8mol·L^-1，硫吸附剂 0.01~3 g/L。

5.根据权利要求1所述的硫化锑精矿冶炼工艺，其特征在于：步骤（2）浸出结束后，加入还原剂到矿浆中继续反应,反应结束后分别得到浸出渣及还原后液；还原后液静置冷却，过滤分离析出的单质硫，得到析硫后液。

6.根据权利要求5所述的硫化锑精矿冶炼工艺，其特征在于：

所述的还原剂为硫化锑精矿、锑粉中的一种或两种的混合物。

7.根据权利要求1或5或6所述的硫化锑精矿冶炼工艺，其特征在于：还原剂的加入量为将浸出矿浆中Fe³⁺及Sb⁵⁺还原为Fe²⁺及Sb³⁺所需理论量的1.0-2.0倍。

8.根据权利要求1所述的硫化锑精矿冶炼工艺，其特征在于：步骤（3）析硫后液水解时加水量V_水按如下式计算：

（1）

其中A,C为常数，当[Cl^-]_T原<3 mol/L ，A=1.252,C=-3.9847，或当3≤[Cl^-]_T原<15 mol/L，A=0.3387,C=-0.8003；析硫后液体积为V_原；析硫后液中总锑、总氯分别为[Sb³⁺]_T原、[Cl^-]_T原，水解后溶液中总锑浓度为[Sb³⁺]_T；

优选水解温度15~60℃,水解时间30~120 min。

9.根据权利要求1所述的硫化锑精矿冶炼工艺，其特征在于：

步骤（4）氯氧锑脱氯条件为：NaOH溶液浓度0.1-2mol/L，粗氯氧锑（g）: NaOH溶液（ml）=1:2-6；脱氯结束后液固分离，得到粗锑氧和脱氯后液。

10.根据权利要求1所述的硫化锑精矿冶炼工艺，其特征在于：步骤（5）

粗锑氧在Na₂CO₃体系内进行低温熔池强化还原熔炼，还原气体通过喷入的气体搅动熔池。

11.根据权利要求10所述的硫化锑精矿冶炼工艺，其特征在于：

还原性气体喷入气压0.1~0.4Mpa，喷入气体:氮气+天然气/煤气+氧气，气体比例：天然气:氧气=1:1~2 或煤气:氧气=1:0.3~0.6，氮气:氧气=0.1~0.5:1。

12.根据权利要求1所述的硫化锑精矿冶炼工艺，其特征在于：步骤（3）析硫后液水解得到氯氧锑及水解后液；水解后液控电位除砷后返回水解配液使用；步骤（4）氯氧锑脱氯得到粗锑氧和脱氯后液；脱氯后液通过隔膜电解得到烧碱和氯气，烧碱回用于氯氧锑脱氯，氯气回用于控电位剪切强化浸出。