CN115286037A - 一种超高纯三氧化二锑及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体掺杂材料技术领域，公开了一种超高纯三氧化二锑及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：将三氯化锑加热至熔融态，然后在搅拌条件下将熔融态的三氯化锑加入至纯水中进行水解反应，得到白色的氯氧化锑沉淀；然后用纯水洗涤至pH为6～7，加入纯水配制成氯氧化锑浆料，将其转移到水热反应釜，在150～200℃下保温保压反应，得到所述超高纯三氧化二锑。本发明以高纯的三氯化锑为原料，采用常温水解和高温水热的方法，在不加添加剂和碱性试剂的情况下，制备出的三氧化二锑的纯度可以达到5N以上，且氯离子含量不高于50ppm。满足半导体硅片离子注入掺杂蒸发材料的规格要求。
Description
技术领域
本发明属于半导体掺杂材料技术领域，具体涉及一种超高纯三氧化二锑及其制备方法和应用。
背景技术
常见纯度较低工业三氧化二锑主要作为阻燃材料，主要应用在塑料、橡胶、纺织等行业。纯度稍高或颜色纯白的三氧化二锑会用作白色颜料、白色玻璃、搪瓷等，还可以用作高纯试剂、防光剂等，以及用作化工行业的催化剂和生产原料等。
工业上常见生产三氧化二锑的方法主要是火法冶炼，将金属锑在高温下氧化制备三氧化二锑，虽然生产效率高，但是产品纯度低，适合应用于耐火材料。例如发明专利CN108609654 A，将锑锭投入锑白炉内进行高温熔化，锑液沸腾产生锑蒸汽在空气中快速氧化，可以快速且大量得到三氧化二锑粉末。虽然该生产方法操作简单，但是生产的产品中三氧化二锑纯度不高，含有一定的酸不溶物。另外，湿法冶炼也是通常制备三氧化二锑的方法，得到的产品纯度较高且不含有酸不溶物。例如发明专利CN 107629486 B，以三氯化锑为原料，在含有络合剂的纯水中进行水解，再在碱性试剂中进一步反应，通过洗涤干燥后可以得到纯度≥99.9％白色的三氧化二锑。虽然该发明专利采用湿法工艺，经过三氯化锑水解和酸碱中和即可以生产出品质较高的三氧化二锑，但是在合成过程中需要加入络合剂、转型剂等添加剂，以及与碱性试剂进一步反应，不仅会降低三氧化二锑产品的纯度，而且洗涤产品也会产生大量有机物添加剂和含盐废水，虽然制备的三氧化二锑产品的颜色纯白，但产品中含有的氯离子很难洗涤除去，通常含量大于100ppm，无法满足半导体行业对高纯产品的需求。发明专利CN113277555A公开了一种高纯度三氧化二锑的制备方法，将粗锑矿加入到盐酸溶液中浸渍，通入氯气，得到的氯化锑混合溶液中加入铁粉，反应得氯化锑溶液；再加入适量的4mol/L氢氧化钠溶液，PH值为8～9，搅拌过滤，洗涤，烘干，空气气氛中焙烧，制得三氧化二锑；三氧化二锑气化成液体，通入压缩空气和复合除铅剂，制得的三氧化二锑粉末气化后骤冷，即得高纯度三氧化二锑。该方法制得的三氧化二锑的纯度最高可达到99.5％。发明专利CN113735169A公开了一种高纯度三氧化二锑的制备方法，包括以下步骤：S1、溶解：将三氧化二锑置于含有氢氧化钠溶液的容器内，调整酸碱值至9～10，并进行第一次搅拌溶解；S2、过滤：将容器内未溶解的杂质利用过滤网进行第一次过滤，然后向容器内加入碳酸溶液，调整酸碱值至6～6.5；S3、搅拌：然后对容器进行第二次搅拌，并进行持续搅拌，直至沉淀物析出，并保证析出完全；S4、过滤干燥：将析出的三氧化二锑进行第二次过滤，然后进行干燥，然后再加蒸馏水，重复过滤干燥三至四次，得到干燥的沉淀物；S5、高温冶炼：将沉淀物置于冶炼炉内高温冶炼，得到高纯度三氧化二锑。上述方法制备工艺复杂，且三氧化二锑纯度难以达到半导体硅片上进行离子注入掺杂的蒸发材料三氧化二锑的规格要求。
发明专利CN 102020327 A公开了一种高纯三氧化二锑的制备方法，包括：(1)、精馏提纯三氯化锑；(2)、水解、氨解：将精馏提纯后的三氯化锑加蒸馏水加热进行溶解，继续加热150～160℃至沸，不断加以搅拌，当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀时，加入26～28％高纯氨水，调节pH值至8～9，静置过夜，得A；(3)、洗涤得三氧化二锑：吸出静置过夜后A中清液，沉淀置于玻璃烧杯中，加蒸馏水加热至沸，温度为160～165℃，用氨水调节pH值至8～9，洗涤，烘干，制得高纯三氧化二锑。该方法工艺控制难度较大，不适用于大规模工业化生产，且加入了碱性试剂，易引入含氮杂质。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种超高纯三氧化二锑的制备方法。本发明方法针对在半导体硅片上进行离子注入掺杂的蒸发材料三氧化二锑的规格要求，以高纯的三氯化锑为原料，采用常温水解和高温水热的方法，在不加添加剂和碱性试剂的情况下，制备出的三氧化二锑的纯度可以达到5N以上，且氯离子含量不高于50ppm。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的超高纯三氧化二锑。
本本发明的再一目的在于提供上述超高纯三氧化二锑作为半导体硅片离子注入掺杂蒸发材料的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种超高纯三氧化二锑的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将三氯化锑加热至熔融态，然后在搅拌条件下将熔融态的三氯化锑加入至纯水中进行水解反应，得到白色的氯氧化锑沉淀；
(2)取步骤(1)的氯氧化锑沉淀用纯水洗涤至pH为6～7，然后加入纯水配制成氯氧化锑浆料，将其转移到水热反应釜，在150～200℃下保温保压反应，反应完成后自然冷却，离心分离洗涤沉淀，得到所述超高纯三氧化二锑。
进一步地，步骤(1)中所述三氯化锑的纯度不低于5N。
进一步，步骤(1)中所述水解反应优选在常温常压条件下进行。其他温度和压力下也可以发生三氯化锑的水解。
进一步优选地，步骤(1)中所述水解反应的时间为0.5～4h。
进一步，步骤(1)中所述水解反应完成后经过静置分层，倒去上清液，得到白色的氯氧化锑沉淀。
进一步地，步骤(2)中所述氯氧化锑浆料的质量浓度为5％～20％。
进一步地，步骤(2)中所述保温保压反应的时间为5～8h。
一种超高纯三氧化二锑，通过上述方法制备得到，所述超高纯三氧化二锑的纯度不低于5N，且氯离子含量不高于50ppm。
上述超高纯三氧化二锑作为半导体硅片离子注入掺杂蒸发材料的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的制备方法不仅解决了火法冶炼导致产品纯度不高的缺点，也减少了常规湿法合成产生的含盐废水和降低了产品中氯离子含量。
(2)本发明以高纯的三氯化锑为原料，以纯水为反应介质和反应物，采用常温水解和高温水热相结合的方法，在不加添加剂和碱性试剂的情况下，可以制备出纯度达到5N以上的白色三氧化二锑。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得三氧化二锑产品的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种超高纯三氧化二锑的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)取适量的高纯5N三氯化锑，经过加热使其处于熔融态；在搅拌条件下，将熔融态的三氯化锑缓慢加入纯水中，经过常温常压水解1h，得到白色的氯氧化锑沉淀；停止搅拌，经过静置分层，倒去上清液，得到白色的氯氧化锑沉淀。
(2)取步骤(1)的氯氧化锑沉淀使用纯水洗涤数次，直至氯氧化锑浆料pH达到6～7；然后加入适量的纯水，配制质量浓度约为10％的浆料，将其转移到水热反应釜，在180℃下保温保压反应6h，经过高温高压水解得到产物，反应完成后自然冷却，离心分离洗涤沉淀，得到所述超高纯三氧化二锑。
本实施例所得三氧化二锑产品的XRD图谱见图1，ICP-MS检测结果如下表1所示。
表1三氧化二锑产品的ICP-MS检测结果(ppm)
| 杂质元素 | Al | As | Au | Ba | Be | Bi | Ca | Cu | Sr |
| 标准 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 |
| 检测结果 | 0.21 | 0.35 | <0.1 | 0.27 | <0.1 | <0.1 | 0.18 | <0.1 | <0.1 |
| 杂质元素 | Fe | Mg | Mn | Ni | Pb | S | Si | Cl | 纯度 |
| 标准 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤3 | ≤100 | ≥99.999％ |
| 检测结果 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | 0.3 | 1.3 | 47 | ≥99.999％ |
*Cl离子的检测方式是GDMS检测。
实施例2
本实施例的一种超高纯三氧化二锑的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)取适量的高纯5N三氯化锑，经过加热使其处于熔融态；在搅拌条件下，将熔融态的三氯化锑缓慢加入纯水中，经过常温常压水解1h，得到白色的氯氧化锑沉淀；停止搅拌，经过静置分层，倒去上清液，得到白色的氯氧化锑沉淀。
(2)取步骤(1)的氯氧化锑沉淀使用纯水洗涤数次，直至氯氧化锑浆料pH达到6～7；然后加入适量的纯水，配制质量浓度约为20％的浆料，将其转移到水热反应釜，在200℃下保温保压反应5h，经过高温高压水解得到产物，反应完成后自然冷却，离心分离洗涤沉淀，得到所述超高纯三氧化二锑。
本实施例所得三氧化二锑产品的ICP-MS检测结果如下表2所示。
表2三氧化二锑产品的ICP-MS检测结果(ppm)
| 杂质元素 | Al | As | Au | Ba | Be | Bi | Ca | Cu | Sr |
| 标准 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 |
| 检测结果 | 0.24 | 0.35 | <0.1 | 0.21 | <0.1 | <0.1 | 0.11 | <0.1 | <0.1 |
| 杂质元素 | Fe | Mg | Mn | Ni | Pb | S | Si | Cl | 纯度 |
| 标准 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤3 | ≤100 | ≥99.999％ |
| 检测结果 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | 0.27 | 2.1 | 43 | ≥99.999％ |
*Cl离子的检测方式是GDMS检测。
实施例3
本实施例的一种超高纯三氧化二锑的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)取适量的高纯5N三氯化锑，经过加热使其处于熔融态；在搅拌条件下，将熔融态的三氯化锑缓慢加入纯水中，经过常温常压水解1h，得到白色的氯氧化锑沉淀；停止搅拌，经过静置分层，倒去上清液，得到白色的氯氧化锑沉淀。
(2)取步骤(1)的氯氧化锑沉淀使用纯水洗涤数次，直至氯氧化锑浆料pH达到6～7；然后加入适量的纯水，配制质量浓度约为5％的浆料，将其转移到水热反应釜，在150℃下保温保压反应8h，经过高温高压水解得到产物，反应完成后自然冷却，离心分离洗涤沉淀，得到所述超高纯三氧化二锑。
本实施例所得三氧化二锑产品的ICP-MS检测结果如下表3所示。
表3三氧化二锑产品的ICP-MS检测结果(ppm)
| 杂质元素 | Al | As | Au | Ba | Be | Bi | Ca | Cu | Sr |
| 标准 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 |
| 检测结果 | 0.17 | 0.27 | <0.1 | 0.21 | <0.1 | <0.1 | 0.21 | <0.1 | <0.1 |
| 杂质元素 | Fe | Mg | Mn | Ni | Pb | S | Si | Cl | 纯度 |
| 标准 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤1 | ≤3 | ≤100 | ≥99.999％ |
| 检测结果 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | <0.1 | 0.12 | 1.2 | 50 | ≥99.999％ |
*Cl离子的检测方式是GDMS检测。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)将三氯化锑加热至熔融态，然后在搅拌条件下将熔融态的三氯化锑加入至纯水中进行水解反应，得到白色的氯氧化锑沉淀；
(2)取步骤(1)的氯氧化锑沉淀用纯水洗涤至pH为6～7，然后加入纯水配制成氯氧化锑浆料，将其转移到水热反应釜，在150～200℃下保温保压反应，反应完成后自然冷却，离心分离洗涤沉淀，得到所述超高纯三氧化二锑。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述三氯化锑的纯度不低于5N。
3.根据权利要求2所述的一种超高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水解反应在常温常压条件下进行。
4.根据权利要求3所述的一种超高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，所述水解反应的时间为0.5～4h。
5.根据权利要求4所述的一种超高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水解反应完成后经过静置分层，倒去上清液，得到白色的氯氧化锑沉淀。
6.根据权利要求1所述的一种超高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氯氧化锑浆料的质量浓度为5％～20％。
7.根据权利要求6所述的一种超高纯三氧化二锑的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述保温保压反应的时间为5～8h。
8.一种超高纯三氧化二锑，其特征在于，通过权利要求1～7任一项所述的方法制备得到，所述超高纯三氧化二锑的纯度不低于5N，且氯离子含量不高于50ppm。
9.权利要求8所述的一种超高纯三氧化二锑作为半导体硅片离子注入掺杂蒸发材料的应用。
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|---|
| "Antimony(III) oxide, 99.999% trace metals basis", Retrieved from the Internet <URL:https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/substance/24852108> * |
| XIANG YING CHEN: "Hydrothermal synthesis of antimony oxychloride and oxide nanocrystals: Sb4O5Cl2, Sb8O11Cl2, and Sb2O3", JOURNAL OF SOLID STATE CHEMISTRY, vol. 181, no. 9, pages 2127 - 2132, XP025410083, DOI: 10.1016/j.jssc.2008.04.043 * |
| XIANGYING CHEN, ET AL.: "Synthesis of Sb2O3 nanorods under hydrothermal conditions", MATERIALS RESEARCH BULLETIN, vol. 40, no. 3, pages 469 - 474 * |
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