CN102010440A - 一种采用吸附法制备高纯大豆磷脂酰胆碱的方法 - Google Patents

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曹栋
史苏佳
邓紫新
陈国安
张显久
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Abstract

一种采用吸附法制备高纯大豆磷脂酰胆碱的方法，属于磷脂技术领域。本发明以大豆醇溶性磷脂为原料用乙醇溶解，经过吸附剂吸附后的溶液脱溶，再经丙酮洗涤后脱溶、真空干燥后得到产品，其得到的产品中大豆磷脂酰胆碱的含量大于90%。使用本发明可以方便的制备在医药工业，脂质体工业及保健食品工业具有广泛用途的高纯度大豆磷脂酰胆碱产品。

Description

一种采用吸附法制备高纯大豆磷脂酰胆碱的方法
技术领域
一种采用吸附法制备高纯大豆磷脂酰胆碱的方法，属于磷脂制备技术领域。
背景技术
大豆磷脂是植物油厂加工的副产品，是各种磷脂的混合物，主要包括磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇及磷脂酰丝氨酸等。对磷脂采用不同的加工方法得到的磷脂组成不同，因而组成不同的磷脂有不同的应用和加工性能。近来发现大豆磷脂中的大豆磷脂酰胆碱具有重要的生物学功能，并且在医药工业上得到愈来愈广泛的应用，因而制备高纯度大豆磷脂酰胆碱具有非常重要的现实意义。国内外在提高磷脂中磷脂酰胆碱含量上做了大量工作，但这些方法大多采用普通溶剂分级法，能使磷脂酰胆碱含量达到75%，也有采用低温萃取来提高磷脂酰胆碱含量的报道，但磷脂酰胆碱含量仍然在80%以下，对采用柱色谱及超临界二氧化碳的报道，前者采用了单柱多溶剂洗脱系统，后者需加入夹带剂，且尚不能实现工业化生产。通过文献检索，国内外未发现采用单一吸附法的方法工业化制备高纯大豆磷脂酰胆碱的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用吸附法制备高纯大豆磷脂酰胆碱的方法，本方法采用吸附剂逐步提高大豆磷脂酰乙醇胺等的去除率，得到大豆磷脂酰胆碱含量大于90%的高纯大豆磷脂酰胆碱产品。
本发明的技术方案：一种采用吸附法制备高纯大豆磷脂酰胆碱的方法，采用吸附的方法一步制备得到高纯大豆磷脂酰胆碱，步骤如下：
（1）选取磷脂酰胆碱含量大于或等于54%的大豆醇溶磷脂为原料，加入质量浓度86%-98%乙醇中，搅拌直至其完全溶解。
（2）调节吸附温度15-40℃，加入吸附剂，大豆醇溶磷脂与吸附剂质量比为1︰0.2-1，搅拌吸附10-15小时，过滤去除吸附剂得到滤液，所得滤液重复上述吸附操作，重复1-10次，获取最后所得之滤液。
所述吸附剂为含有空轨道，能接受孤对电子的含硼化合物、含锰化合物或含铝化合物。
（3）将最后所得之滤液在40℃脱溶，得到回收的乙醇和固形物；将固形物在40℃下真空干燥。
（4）取丙酮洗涤搅拌萃取步骤（3）所得固形物，重复洗涤搅拌萃取三次后将所得洗脱液脱溶、真空干燥，即得高纯大豆磷脂酰胆碱。
所述吸附剂为三氧化二铝、氧化硼或二氧化锰。
步骤（1）中所述乙醇质量浓度为88%-95%。
本发明的有益效果：本发明为制备高纯度大豆磷脂酰胆碱提供了一种可行的方法，高纯度大豆磷脂酰胆碱产品广泛应用在医药工业，脂质体工业及保健食品工业等。采用本方法可简便易行的制备高纯大豆磷脂酰胆碱，其纯度可远远高于现有技术，达到或超过90%。 
附图说明
图1  本发明的制备工艺框图。
图2  磷脂酰胆碱含量大于或等于54%的大豆醇溶磷脂PC-50的HPLC图。
图3  本发明制备的高纯大豆磷脂酰胆碱PC-90的HPLC图。
具体实施方式
实施例1
选取磷脂酰胆碱含量大于或等于54%的大豆醇溶磷脂原料100g溶解于300mL 95%的乙醇中；20℃下加入25g三氧化二铝搅拌吸附10小时，过滤后的滤液再加入25g三氧化二铝搅拌吸附10小时，过滤得到的滤液于40℃下脱溶，得到乙醇和固形物；用300mL丙酮分三次洗涤固形物后取洗脱液，洗脱液脱溶，真空干燥，得到产品高纯大豆磷脂酰胆碱PC1 25.4克，含量94.3%，产品指标如表1所示。
实施例2
选取磷脂酰胆碱含量大于或等于54%的大豆醇溶磷脂原料100g溶解于300mL 95%的乙醇中；20℃下加入30g氧化硼搅拌吸附15小时，所得滤液重复上述吸附操作，重复4次，过滤得到的滤液于40℃下脱溶，得到乙醇和固形物；用300mL丙酮分三次洗涤固形物后取洗脱液，洗脱液脱溶，真空干燥，得到产品高纯大豆磷脂酰胆碱PC2 18.5g，含量90.2%，产品指标如表1所示。
表1 高纯大豆磷脂酰胆碱产品的指标
指标 PC1号产品 PC2号产品
磷脂酰胆碱PC质量分数（%） 94.3 90.2
磷脂酰乙醇胺PE质量分数（%） 0.27 0.00
溶血磷脂酰胆碱LPC质量分数（%） 0.84 3.97
过氧化值(meq/kg) 0.80 0.82
酸值(mgKOH/g) 6.40 6.45
磷质量分数（%） 3.88 3.80
氮质量分数（%） 1.89 1.81
实施例3
选取磷脂酰胆碱含量大于或等于54%的大豆醇溶磷脂原料100g溶解于300mL 95%的乙醇中；20℃下加入45g二氧化锰搅拌吸附15小时，所得滤液重复上述吸附操作，重复10次，过滤得到的滤液于40℃下脱溶，得到乙醇和固形物；用300mL丙酮分三次洗涤固形物后取洗脱液，洗脱液脱溶，真空干燥，得到产品高纯大豆磷脂酰胆碱17.3g，含量92.1%。

Claims (3)

1.一种采用吸附法制备高纯大豆磷脂酰胆碱的方法，其特征在于采用吸附的方法一步制备得到高纯大豆磷脂酰胆碱，步骤如下：
（1）选取磷脂酰胆碱含量大于或等于54%的大豆醇溶磷脂为原料，加入质量浓度86%-98%乙醇中，搅拌直至其完全溶解；
（2）调节吸附温度15-40℃，加入吸附剂，大豆醇溶磷脂与吸附剂质量比为1︰0.2-1，搅拌吸附10-15小时，过滤去除吸附剂得到滤液，所得滤液重复上述吸附操作，重复1-10次，获取最后所得之滤液；
所述吸附剂为含有空轨道，能接受孤对电子的含硼化合物、含锰化合物或含铝化合物；
（3）将最后所得之滤液在40℃脱溶，得到回收的乙醇和固形物；将固形物在40℃下真空干燥；
（4）取丙酮洗涤搅拌萃取步骤（3）所得固形物，重复洗涤搅拌萃取三次后将所得洗脱液脱溶、真空干燥，即得高纯大豆磷脂酰胆碱。
2.根据权利要求1所述的采用吸附法制备高纯大豆磷脂酰胆碱的方法，其特征在于所述吸附剂为三氧化二铝、氧化硼或二氧化锰。
3.根据权利要求1所述的采用吸附法制备高纯大豆磷脂酰胆碱的方法，其特征在于步骤（1）中所述乙醇质量浓度为88%-95%。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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