CN102004094B - 检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法 - Google Patents
检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，以谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸作为稳定剂，合成了水溶性稳定的谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸修饰的碲化镉量子点，利用面粉中过氧化苯甲酰对还原性谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸的氧化，破坏碲化镉量子点的稳定性，从而使其荧光发生猝灭，进而得到面粉中过氧化苯甲酰的含量。此方法用于检测面粉中的过氧化苯甲酰与已报道的色谱法和光度法相比，具有良好的光稳定性、化学稳定性和高亮度、仪器简单、成本低、操作简单、检测迅速、选择性好的优点，检出限可达7.3×10-9g/ml，与国家标准方法(HPLC)相比在95％置信水平上无显著性差异，可用于面粉中过氧化苯甲酰含量的测定。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及面粉中过氧化苯甲酰的检测。
背景技术
面粉由于含有蛋白质裂解酶和类胡萝卜素等色素，颜色会变得暗淡，不适于生产高质量的面粉产品。过氧化物通常作为面粉改良剂加入到面粉中，其中过氧化苯甲酰(BPO)是最常见的一种。它作为一种允许使用的面粉改良剂，可以与色素迅速、完全反应，从而将面粉脱色。此外，还具有增筋、杀菌等效果，但过量的BPO会直接使面粉中维生素B1的分解加大，从而降低其营养价值，长期摄入会对人的肝脏产生一定的危害。中国GB2760-1996中规定，面粉中BPO的使用量不得超过0.06g/kg。目前，BPO的检测方法主要有氧化还原滴定法、气相色谱法、液相色谱法、化学发光法和电化学方法等。由于BPO在其熔点(103～106℃)附近易分解，国家标准方法多用适当的还原剂将BPO还原为苯甲酸，用气相色谱法或高效液相色谱法测出苯甲酸的含量，再换算为BPO的量。这些方法所需仪器昂贵，操作过程繁琐、耗时费力，测定结果的准确性很大程度上依赖于BPO的转化效率。
量子点的发光特性显著依赖于其表面状态，量子点表面包被分子与其他分子间的相互作用直接影响着电子-空穴重组过程的效率和量子点的稳定性。2009年Wang研究小组基于H2O2能显著的猝灭谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点的荧光强度，建立了一种简单灵敏的检测葡萄糖的新方法，正是利用了量子点表面所包被的谷胱甘肽与H2O2所发生的氧化还原反应，该反应破坏了量子点的稳定性，使量子点的荧光发生猝灭。目前，基于量子点为荧光探针检测BPO尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述面粉中过氧化苯甲酰检测方法的缺点，提供一种仪器简单、成本低、操作简单、检测迅速、准确性高、检出限低的检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、配制磷酸盐缓冲溶液
按常规方法配制物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液。
2、配制过氧化苯甲酰储备液
准确称取过氧化苯甲酰于容量瓶中，加入无水乙醇溶解，用无水乙醇定容至刻度线处，摇匀，配制成质量浓度为1.00×10-6g/L的过氧化苯甲酰储备液，置于4℃冰箱中，备用。
3、配制待测样品溶液
准确称取待测面粉，置于盛有无水乙醇的锥形瓶中，面粉与无水乙醇的质量比为1∶10，密封锥形瓶，在恒温磁力搅拌器上搅拌1小时，使待测面粉中的过氧化苯甲酰充分溶解，将混合液转移至离心管中，1500转/分钟离心分离10分钟，吸出上清液置于容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度线处，配制成待测样品溶液，放入4℃冰箱中，待检。
4、制备水溶性碲化镉量子点溶液
将超纯水、物质的量浓度为0.04mol/L的CdCl2溶液、柠檬酸钠加入烧瓶中，搅拌，加入物质的量浓度为0.01mol/L的Na2TeO3溶液、谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸、硼氢化钠，谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸与硼氢化钠、CdCl2溶液、柠檬酸钠、Na2TeO3溶液、超纯水的质量比为1∶1∶0.8∶2∶0.016∶2000，持续搅拌2小时，转入90℃油浴中搅拌回流反应2～8小时，采用透析分子量为8000的透析袋，在物质的量浓度为0.01mol/L的NaOH透析液中透析两天，每两小时更换一次透析液，以除去多余的CdCl2、谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸，制备成物质的量浓度为3.7×10-6mol/L的水溶性碲化镉量子点溶液，置于暗处，4℃保存。
5、样品测定
a.检测待测样品中过氧化苯甲酰的含量是否超标
在1.5mL的离心管中依次加入800μL物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液、100μL待测样品溶液、100μL物质的量浓度为3.70×10-5mol/L的水溶性碲化镉量子点溶液，混匀后在紫外灯下观察，待测样品溶液发出荧光，表示待测面粉中过氧化苯甲酰的含量小于60mg/kg，未超标；待测样品溶液不发出荧光，表示待测面粉中过氧化苯甲酰的含量大于60mg/kg，已超标。
b.检测面粉中过氧化苯甲酰的具体含量
面粉中过氧化苯甲酰的含量大于60mg/kg的待测样品溶液，按下述步骤进行检测过氧化苯甲酰的具体含量：
配制标准溶液：准确移取质量浓度为1.00×10-6g/L的过氧化苯甲酰储备液0.25、0.75、1.25、1.75、2.25、2.5、7.5、12.5、17.5、22.5、25mL，分别置于11个25mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度线处，摇匀，分别配制成质量浓度为1.00×10-8、3.00×10-8、5.00×10-8、7.00×10-8、9.00×10-8、1.00×10-7、3.00×10-7、5.00×10-7、7.00×10-7、9.00×10-7、1.00×10-6g/L的过氧化苯甲酰乙醇标准溶液；
制作标准曲线：准确移取物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液1mL共12份，其中1份加入50μL无水乙醇作为空白溶液，其余11份分别加入50μL质量浓度为1.00×10-8、3.00×10-8、5.00×10-8、7.00×10-8、9.00×10-8、1.00×10-7、3.00×10-7、5.00×10-7、7.00×10-7、9.00×10-7、1.00×10-6g/L的过氧化苯甲酰乙醇标准溶液，再向12份中均加入20μL物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的水溶性碲化镉量子点溶液，混合均匀，室温静置15分钟，用F-4600型荧光分光光度计检测标准溶液的荧光强度，荧光分光光度计的激发波长为400nm、发射波长为571nm、激发波长和发射波长狭缝宽度均为10nm、负高压为700V，以过氧化苯甲酰乙醇溶液的质量浓度为横坐标，F0/F为纵坐标，由计算机绘制曲线，并得出标准曲线的线性回归方程：
F0/F＝2.39+0.98C (1)
式中F0为空白溶液的荧光强度，F为过氧化苯甲酰乙醇溶液的荧光强度，C为过氧化苯甲酰乙醇溶液的质量浓度，单位为g/L，线性相关系数为0.9977；
检测面粉中过氧化苯甲酰含量：准确移取物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液1mL，加入50μL待测样品溶液、20μL物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的水溶性碲化镉量子点溶液，混合均匀，室温静置15分钟，用荧光分光光度计检测样品溶液的荧光强度，由计算机按线性回归方程(1)计算出待测面粉中过氧化苯甲酰的浓度。
本发明以谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸作为稳定剂，合成了水溶性稳定的谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸修饰的碲化镉量子点溶液，利用面粉中过氧化苯甲酰对谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸肽的氧化，破坏碲化镉量子点的稳定性，从而使 其荧光发生猝灭，进而得到面粉中过氧化苯甲酰的含量。此方法用于检测面粉中的过氧化苯甲酰与已报道的色谱法和光度法相比，具有稳定性好、仪器简单、成本低、操作简单、检测迅速、准确性高、检出限低的优点，可用于面粉中过氧化苯甲酰含量的测定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
1、配制磷酸盐缓冲溶液
按常规方法配制物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0的磷酸盐缓冲溶液100mL。
2、配制过氧化苯甲酰储备液
准确称取0.0010g过氧化苯甲酰于1L容量瓶中，加入无水乙醇溶解，用无水乙醇定容至刻度线处，摇匀，配制成质量浓度为1.00×10-3g/L的过氧化苯甲酰乙醇溶液；取质量浓度为1.00×10-3g/L的过氧化苯甲酰乙醇溶液1mL置于1L容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度线处，配制成质量浓度为1.00×10-6g/L的过氧化苯甲酰储备液，置于4℃冰箱中，备用。
3、配制待测样品溶液
准确称取待测面粉1.0000g，置于盛有7.89g无水乙醇的25mL锥形瓶中，密封锥形瓶，在恒温磁力搅拌器上搅拌1小时，使待测面粉中的过氧化苯甲酰充分溶解，将混合液转移至离心管中，1500转/分钟离心分离10分钟，吸出上清液置于25mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度线处，配制成待测样品溶液，放入4℃冰箱中，待检。
4、制备谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液
将50g超纯水、0.02g物质的量浓度为0.04mol/L的CdCl2溶液、0.05g柠檬酸钠加入烧瓶中，搅拌，加入0.004g物质的量浓度为0.01mol/L的Na2TeO3溶液、0.025g谷胱甘肽、0.025g硼氢化钠，谷胱甘肽与硼氢化钠、CdCl2溶液、柠檬酸钠、Na2TeO3溶液、超纯水的质量比为1∶1∶0.8∶2∶0.016∶2000，持续搅拌2小时，转入90℃油浴中搅拌回流反应8小时，采用透析分子量为8000的透析袋，在物质的量浓度为0.01mol/L的NaOH透析液中透析两天，每两小时更换一次透析液，以除去多余的CdCl2 和谷胱甘肽，制备成物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液(以Te2-浓度计算)，置于暗处，4℃保存。
5、样品测定
a.检测待测样品中过氧化苯甲酰的含量是否超标
在1.5mL的离心管中依次加入800μL物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0的磷酸盐缓冲溶液、100μL待测样品溶液、100μL物质的量浓度为3.70×10-5mol/L水溶性碲化镉量子点溶液，混匀后在紫外灯下观察，待测样品溶液发出荧光，表示待测面粉中过氧化苯甲酰的含量小于60mg/kg，未超标；待测样品溶液不发出荧光，表示待测面粉中过氧化苯甲酰的含量大于60mg/kg，已超标。
b.检测面粉中过氧化苯甲酰的具体含量
面粉中过氧化苯甲酰的含量大于60mg/kg的待测样品溶液，按下述步骤进行检测过氧化苯甲酰的具体含量：
配制标准溶液：准确移取质量浓度为1.00×10-6g/L的过氧化苯甲酰储备液0.25、0.75、1.25、1.75、2.25、2.5、7.5、12.5、17.5、22.5、25mL，分别置于11个25mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度线处，摇匀，分别配制成质量浓度为1.00×10-8、3.00×10-8、5.00×10-8、7.00×10-8、9.00×10-8、1.00×10-7、3.00×10-7、5.00×10-7、7.00×10-7、9.00×10-7、1.00×10-6g/L的过氧化苯甲酰乙醇标准溶液；
制作标准曲线：准确移取物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0的磷酸盐缓冲溶液1mL共12份，其中1份加入50μL无水乙醇作为空白溶液，其余11份分别加入50μL质量浓度为1.00×10-8、3.00×10-8、5.00×10-8、7.00×10-8、9.00×10-8、1.00×10-7、3.00×10-7、5.00×10-7、7.00×10-7、9.00×10-7、1.00×10-6g/L的过氧化苯甲酰乙醇标准溶液，再向12份中均加入20μL物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液，混合均匀，室温静置15分钟，用荧光分光光度计检测标准溶液的荧光强度，荧光分光光度计的激发波长为400nm、发射波长为571nm、激发波长和发射波长狭缝宽度均为10nm、负高压为700V，以过氧化苯甲酰乙醇溶液的质量浓度为横坐标，F0/F为纵坐标，由计算机绘制曲线，并得出标准曲线的线性回归方程：
F0/F＝2.39+0.98C (1)
式中F0为空白溶液的荧光强度，F为过氧化苯甲酰乙醇溶液的荧光强度，C为过氧化 苯甲酰乙醇溶液的质量浓度，单位为g/L，线性相关系数为0.9977；
检测面粉中过氧化苯甲酰含量：准确移取物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0的磷酸盐缓冲溶液1mL，加入50μL待测样品溶液、20μL物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液，混合均匀，室温静置15分钟，用荧光分光光度计检测样品溶液的荧光强度，由计算机按线性回归方程(1)计算出待测试样中过氧化苯甲酰的浓度。经计算，待测样品溶液中过氧化苯甲酰的质量浓度为0.25μg/mL，即面粉中过氧化苯甲酰的含量为0.045g/kg。
实施例2
在本实施例的配制磷酸盐缓冲溶液步骤1、样品测定步骤5中，所用物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.00的磷酸盐缓冲溶液用等体积的物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.4的磷酸盐缓冲溶液替换，其他步骤与实施例1相同。经计算，待测样品溶液中过氧化苯甲酰的质量浓度为4.95μg/mL，即面粉中过氧化苯甲酰的含量为0.044g/kg。
实施例3
在以上的实施例1、2的制备谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液步骤4中，所用谷胱甘肽用等摩尔的半胱氨酸替换，该步骤中的其他步骤与实施例1相同，制备成物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的半胱氨酸修饰的碲化镉量子点溶液，置于暗处，4℃保存。其他步骤与相应的实施例相同。
实施例4
在以上的实施例1、2的制备谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液步骤4中，所用谷胱甘肽用等摩尔的巯基乙酸替换，该步骤中的其他步骤与实施例1相同，制备成物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点溶液，置于暗处，4℃保存。其他步骤与相应的实施例相同。
为了确定本发明的最佳工艺步骤，发明人进行了大量的实验室研究试验，各种试验情况如下：
实验仪器：F-4600型荧光分光光度计，由日本Hitachi公司生产。
1、缓冲溶液的影响
(1)确定缓冲介质
准确移取pH值为8.5的磷酸盐缓冲溶液1mL、pH值为8.5的柠檬酸-NaOH缓冲溶液 各1mL，分别置于1.5mL离心管中，加入50μL质量浓度为5.00×10-8g/L的过氧化苯甲酰乙醇溶液、20μL物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液，混合均匀，室温静置15分钟，用F-4600型荧光分光光度计检测溶液荧光强度，测试结果见表1。
表1缓冲介质的影响
| 缓冲介质 | 磷酸盐缓冲溶液 | 柠檬酸-NaOH缓冲溶液 |
| 荧光强度 | 1482 | 1675 |
由表1可见，以磷酸盐缓冲溶液作为缓冲介质，谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点的荧光猝灭程度最大。
(2)确定pH值
准确移取物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为7.0、8.0、8.4、9.0、10.0的磷酸盐缓冲溶液各1mL，分别置于1.5mL离心管中，加入50μL质量浓度为5.00×10-8g/L的过氧化苯甲酰乙醇溶液、20μL物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液，混合均匀，室温静置15分钟，用F-4600型荧光分光光度计检测溶液荧光强度，测试结果见表2。
表2pH值的影响
| pH值 | 7.0 | 8.0 | 8.4 | 9.0 | 10.0 |
| 荧光强度 | 1538 | 1465 | 1507 | 1726 | 1731 |
由表2可见，物质的量浓度为1.0×10-2mol/L的磷酸盐缓冲溶液的pH值为8.0时，谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点的荧光猝灭程度最大。
综合上述实验，本发明选择物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液，最佳为物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0的磷酸盐缓冲溶液。
2、谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点浓度的影响
准确移取物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0的磷酸盐缓冲溶液1mL共6份，分别置于1.5mL离心管中，加入50μL质量浓度为5.00×10-8g/L的过氧化苯甲酰乙醇溶液(BPO)，再分别加入10、15、20、25、30、35μL物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液，混合均匀，室温静置15分钟，用F-4600型荧光分光光度计检测溶液荧光强度。
用质量浓度为7.00×10-8g/L和质量浓度为3.00×10-8g/L的过氧化苯甲酰乙醇溶液重复上述实验过程。测试结果见表3。
表3谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点浓度的影响
| 碲化镉量子点溶液体积/μL | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| 3.00×10-8g/L BPO体系的荧光强度 | 789 | 921 | 1008 | 1320 | 1693 | 2081 |
| 5.00×10-8g/L BPO体系的荧光强度 | 521 | 821 | 1107 | 1130 | 1525 | 1931 |
| 7.00×10-8g/L BPO体系的荧光强度 | 484 | 608 | 796 | 752 | 1336 | 1839 |
由表3可见，谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点浓度太高时，背景信号比较强，低浓度的BPO荧光猝灭效应较弱，谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点浓度太低时，随BPO浓度的增加，荧光强度变化比较平缓。为兼顾灵敏度和线性范围，本发明选择加入20μL物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液，即谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液的物质的量浓度为7.4×10-7mol/L。
3、反应时间的影响
准确移取物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0的磷酸盐缓冲溶液1mL共6份，分别置于1.5mL离心管中，加入50μL质量浓度为5.00×10-8g/L的过氧化苯甲酰乙醇溶液、20μL物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液，混合均匀，分别在室温静置5、10、15、20、25、30分钟，用F-4600型荧光分光光度计检测溶液荧光强度，测试结果见表4。
表4反应时间的影响
| 反应时间(分钟) | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| 荧光强度 | 1692 | 1578 | 1462 | 1441 | 1420 | 1410 |
由表4可见，反应在进行15分钟之后趋于稳定，所以本发明选择反应时间为15分钟进行测定。
为了证明本发明检测方法的有益效果，发明人按照本发明实施例1中的方法考察了不同离子及其他干扰物对检测结果的影响，测试了本发明检测方法的检出限，并与国家标准测试方法进行比较，各种试验情况如下：
1、不同离子及其他干扰物的影响
检测样品：过氧化苯甲酰。
干扰因素：Cl-、NH4 +、Br-、K+、NO3 -、SO4 2-、Ac-、亮氨酸、DL-d氨基丙酸、谷氨 酸、维生素A、尿素、麦芽糖、蔗糖、Mg2+。
检测方法：本发明实施例1中的检测方法。
检测结果：1000倍的Cl-、NH4 +、Br-、K+、NO3 -、SO4 2-、Ac-和500倍的亮氨酸、DL-d氨基丙酸、谷氨酸、维生素A、尿素以及100倍的麦芽糖、蔗糖、Mg2+不干扰测定结果。
结论：本发明检测方法测定过氧化苯甲酰的选择性好。
2、确定检出限
检测样品：过氧化苯甲酰。
检测方法：本发明实施例1中的检测方法。
检测结果：过氧化苯甲酰的质量浓度在0～7.3×10-7g/mL范围内与谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点溶液的相对荧光强度的下降程度呈良好的线性关系，其线性回归方程为：F0/F＝2.39+0.98C，线性相关系数r为0.9977，过氧化苯甲酰的检出限为7.3×10-9g/mL。
结论：本发明检测方法测定过氧化苯甲酰的线性范围宽、检出限低。
3、本方法准确度的测定
按照本发明实施例1中的方法和国家标准方法(HPLC)分别检测面粉中过氧化苯甲酰含量，测试结果见表5。
表5本发明与国家标准方法检测面粉中的过氧化苯甲酰比较
| 样品编号 | 本发明(g/kg) | 国家标准(g/kg) | 相对误差 |
| 1 | 0.0459 | 0.0458. | 0.0001 |
| 2 | 0.0488 | 0.0491 | -0.0003 |
| 3 | 0.0361 | 0.0352 | 0.0009 |
| 4 | 0.0792 | 0.0790 | 0.0002 |
| 5 | 0.0376 | 0.0380 | -0.0004 |
由表5可见，本发明以谷胱甘肽修饰的碲化镉量子点为荧光探针检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法与国家标准方法相比，测定结果在95％置信水平上无显著性差异。
Claims (1)
1.一种检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，其特征在于由下述步骤组成：
(1)配制磷酸盐缓冲溶液
按常规方法配制物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液；
(2)配制过氧化苯甲酰储备液
准确称取过氧化苯甲酰于容量瓶中，加入无水乙醇溶解，用无水乙醇定容至刻度线处，摇匀，配制成质量浓度为1.00×10-6g/L的过氧化苯甲酰储备液，置于4℃冰箱中，备用；
(3)配制待测样品溶液
准确称取待测面粉，置于盛有无水乙醇的锥形瓶中，面粉与无水乙醇的质量比为1∶10，密封锥形瓶，在恒温磁力搅拌器上搅拌1小时，使待测面粉中的过氧化苯甲酰充分溶解，将混合液转移至离心管中，1500转/分钟离心分离10分钟，吸出上清液置于容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度线处，配制成待测样品溶液，放入4℃冰箱中，待检；
(4)制备水溶性碲化镉量子点溶液
将超纯水、物质的量浓度为0.04mol/L的CdCl2溶液、柠檬酸钠加入烧瓶中，搅拌，加入物质的量浓度为0.01mol/L的Na2TeO3溶液、谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸、硼氢化钠，谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸与硼氢化钠、CdCl2溶液、柠檬酸钠、Na2TeO3溶液、超纯水的质量比为1∶1∶0.8∶2∶0.016∶2000，持续搅拌2小时，转入90℃油浴中搅拌回流反应2～8小时，采用透析分子量为8000的透析袋，在物质的量浓度为0.01mol/L的NaOH透析液中透析两天，每两小时更换一次透析液，以除去多余的CdCl2、谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸，制备成物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的水溶性碲化镉量子点溶液，置于暗处，4℃保存；
(5)样品测定
a.检测待测样品中过氧化苯甲酰的含量是否超标
在1.5mL的离心管中依次加入800μL物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液、100μL待测样品溶液、100μL物质的量浓度为 3.70×10-5mol/L的水溶性碲化镉量子点溶液，混匀后在紫外灯下观察，待测样品溶液发出荧光，表示待测面粉中过氧化苯甲酰的含量小于60mg/kg，未超标；待测样品溶液不发出荧光，表示待测面粉中过氧化苯甲酰的含量大于60mg/kg，已超标；
b.检测面粉中过氧化苯甲酰的具体含量
面粉中过氧化苯甲酰的含量大于60mg/kg的待测样品溶液，按下述步骤进行检测过氧化苯甲酰的具体含量：
配制标准溶液：准确移取质量浓度为1.00×10-6g/L的过氧化苯甲酰储备液0.25、0.75、1.25、1.75、2.25、2.5、7.5、12.5、17.5、22.5、25mL，分别置于11个25mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度线处，摇匀，分别配制成质量浓度为1.00×10-8、3.00×10-8、5.00×10-8、7.00×10-8、9.00×10-8、1.00×10-7、3.00×10-7、5.00×10-7、7.00×10-7、9.00×10-7、1.00×10-6g/L的过氧化苯甲酰乙醇标准溶液；
制作标准曲线：准确移取物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值为8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液1mL共12份，其中1份加入50μL无水乙醇作为空白溶液，其余11份分别加入50μL质量浓度为1.00×10-8、3.00×10-8、5.00×10-8、7.00×10-8、9.00×10-8、1.00×10-7、3.00×10-7、5.00×10-7、7.00×10-7、9.00×10-7、1.00×10-6g/L的过氧化苯甲酰乙醇标准溶液，再向12份中均加入20μL物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的水溶性碲化镉量子点溶液，混合均匀，室温静置15分钟，用荧光分光光度计检测标准溶液的荧光强度，荧光分光光度计的激发波长为400nm、发射波长为571nm、激发波长和发射波长狭缝宽度均为10nm、负高压为700V，以过氧化苯甲酰乙醇溶液的质量浓度为横坐标，F0/F为纵坐标，由计算机绘制曲线，并得出标准曲线的线性回归方程：
F0/F＝2.39+0.98C (1)
式中F0为空白溶液的荧光强度，F为过氧化苯甲酰乙醇溶液的荧光强度，C为过氧化苯甲酰乙醇溶液的质量浓度，单位为g/L，线性相关系数为0.9977；
检测面粉中过氧化苯甲酰含量：准确移取物质的量浓度为1.0×10-2mol/L pH值8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液1mL，加入50μL待测样品溶液、20μL物质的量浓度为3.7×10-5mol/L的水溶性碲化镉量子点溶液，混合均匀，室温静置15分钟，用荧光分光光度计检测样品溶液的荧光强度，由计算机按线性回归方程(1)计算出待测面粉中过氧化苯甲酰的浓度。
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