CN101393129A

CN101393129A - 一种小麦粉中bpo的检测方法

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Publication number: CN101393129A
Application number: CNA2008102304701A
Authority: CN
Inventors: 胡二坤; 王永; 刘红伟; 伍季
Original assignee: HENAN INSTITUTE OF BUSINESS SCIENCE
Current assignee: HENAN INSTITUTE OF BUSINESS SCIENCE
Priority date: 2008-10-17
Filing date: 2008-10-17
Publication date: 2009-03-25

Abstract

本发明涉及一种小麦粉中BPO的检测方法。将小麦粉样品先用无水乙醇提取，提取液离心分离后量取一定体积的上清液，待溶剂完全挥发后，再用体积浓度为95％的乙醇进行二次提取；将二次提取液加入到高锰酸钾－Luminol－BPO发光体系中、以未添加BPO的小麦粉样品为空白对照进行发光值的检测，并根据式A得到小麦粉中BPO的浓度。本方法采用二次溶剂法直接提取BPO，然后用化学发光的方法进行检测，前处理简单，时间短，非常便捷、快速，整个过程只需45min，且灵敏度高，准确度高。该方法不仅可以用于小麦粉的出厂检验，而且还可以用于面粉生产企业在线监控。

Description

一种小麦粉中BPO的检测方法

(一)技术领域

本发明涉及一种小麦粉中BPO的检测方法。

(二)背景技术

BPO(过氧化苯甲酰)是小麦粉中常用的添加剂，适量的添加可以有效地改善小麦粉的白度增加其感官可接受性，GB2760规定其在小麦粉及其制品中最大添加量为60mg/kg。BPO纯品为白色结晶颗粒或粉末，稍有刺激性气味，熔点为103-106℃(分解)，难溶于水，易溶于醇类、乙醚、丙酮、氯仿和苯。在常温下是稳定的，但加热到约100℃时会剧烈分解产生烟雾，生成联苯；受到撞击、加热或摩擦时易发生爆炸。鉴于其性质，实际的面粉加工中更多的是采用稀释的过氧化苯甲酰，所述稀释的过氧化苯甲酰中的有效成分过氧化苯甲酰的含量一般为28％。

目前BPO的检测多借助大型仪器气相或者液相来完成，其提取多是采用间接法进行，即用不同的还原剂将面粉中存在的分解的或者未分解的过氧化苯甲酰以苯甲酸的形式提取出来，通过对苯甲酸的直接检测来间接地计算面粉中过氧化苯甲酰的含量。如国标中采用气相色谱的方法来检测食品中过氧化苯甲酰含量，即将小麦粉中的过氧化苯甲酰被还原铁粉和盐酸反应产生的原子态氢还原生成苯甲酸，经净化提取后用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定其含量。此类检测方法虽然结果准确，但是耗时，检测成本高，对检测人员的素质要求较高，不宜于在实际生产中推广使用。

此外BPO常用的检测方法还有氧化还原滴定法、分光光度法、常规的碘量滴定法、AOAC法等。前三种方法测定的精确度和准确度不高，检出限却较高，因此只适用于要求不高的高含量组分测定。AOAC法采用分光光度的方法测量过氧化苯甲酰；其前处理与气相测定的前处理方法相似，即将过氧化苯甲酰在还原铁粉和盐酸的作用下转化成苯甲酸，再于510nm波长的丙酮溶液中检测。该方法检测过程虽然操作简单，但是其前处理时间长，需过夜，要经过溶剂的反复萃取，因此该方法也不宜在企业推广使用。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种小麦粉中BPO的检测方法，克服了现有提取步骤繁复和处理时间长的问题，同时检测精确度高。

本发明采用的技术方案如下：

一种小麦粉中BPO的检测方法，将小麦粉样品先用无水乙醇提取，提取液离心分离后量取一定体积的上清液，待溶剂完全挥发后，再用体积浓度为95％的乙醇进行二次提取；将二次提取液加入到高锰酸钾-Luminol-BPO发光体系中、以未添加BPO的小麦粉样品为空白对照进行发光值的检测，并根据式A得到小麦粉中BPO的浓度，

X = \frac{I - I_{0}}{685.81}

...................................................式A

其中，X为样品中BPO的含量(×10^-6g/ml)；I为样品测试液的发光值；I₀为空白测试液的发光值，685.81为标准品检测过程中标准曲线的斜率。

所述无水乙醇提取时每1g小麦粉样品加入6-8mL无水乙醇，优选质量体积比为1:7。

无水乙醇提取时利用恒温振荡器进行提取，温度为室温，提取时间为10-20min，优选15min。

离心分离的转速为8000r/min，离心时间为10min。

根据后续检测的需要，在挥发溶剂的同时必须最大程度的保证过氧化苯甲酰不分解；而目标检测物过氧化苯甲酰是易分解物质，因此实验中必须采用低温下挥发溶剂的方法；本发明采用的是液氮挥发，其他可以保证热敏物质不分解的溶剂挥发方法也是可以的。具体可借助于氮吹仪等仪器，可以通过控制氮吹时间、氮气流量等条件做到溶剂的完全挥发，如果挥发不完全可能会对后续溶剂二次提取产生影响，进而影响化学发光的检测。另外量取上清液体积的量也应进行控制，否则氮吹时间过长，会使其中的BPO发生变化，影响后续测定的准确性。

较好的，上清液量取的体积与二次提取时加入95％乙醇的体积比为1:0.4-1.6，优选上清液量取的体积为5mL，加入95％乙醇的体积为2mL。提取仍采取振荡提取，时间为5-15min。

所述高锰酸钾-Luminol-BPO发光体系中高锰酸钾浓度为6.16-7.74×10^- ⁵mol/L，介质硫酸浓度0.31-0.48mol/L，Luminol浓度7.04-8.94×10^-6mol/L。发光值的检测设备采用德国LB9507生物化学发光仪。

具体的，所述小麦粉中BPO的检测方法可按照以下步骤进行：取一定量的小麦粉样品置于锥形瓶中，按照1g样品加入6-8mL无水乙醇的量缓慢倒入无水乙醇，在温度为25℃的恒温振荡器上振荡10-20min，然后在8000r/min的速度下离心10分钟，取上清液5ml在氮吹仪上挥发溶剂，吹至试管壁上无残留溶剂为止；加入2mL95％的乙醇溶液并振荡10min，得到样品检测液；将未添加BPO的面粉样品做同样处理后作为空白检测液；在高锰酸钾浓度为6.16-7.74×10^- ⁵mol/L，介质硫酸浓度0.31-0.48mol/L，Luminol浓度7.04-8.94×10^-6mol/L的高锰酸钾-Luminol-BPO发光体系中检测样品和空白的发光值，按公式A计算出样品中BPO的含量。

本方法线性范围是0-70×10^-6g/ml，检出限为1.7×10^-10g/ml，精密度(用相对标准偏差表示)和回收率分别为0.01％和96.7％。

本发明方法是采用二次溶剂法直接提取BPO，然后用化学发光的方法进行检测，前处理简单，既不用将BPO转换成其他物质后再检测，前处理时间也短，非常便捷、快速，整个过程只需45min，且灵敏度高，准确度高。该方法不仅可以用于小麦粉的出厂检验，而且还可以用于面粉生产企业在线监控。

(四)具体实施方式：

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

以下实施例中检测时所用高锰酸钾-Luminol-BPO发光体系中高锰酸钾浓度7.1530×10^-5mol/L，介质硫酸浓度0.0.435mol/L，Luminol浓度为8.58.93×10^-6mol/L；检测仪器为德国LB9507化学发光仪检测。

实施例1

分别取空白面粉和添加有过氧化苯甲酰的面粉样品2.50克置于250ml具塞锥形瓶中，沿锥形瓶壁缓慢加入15ml无水乙醇，在25℃气浴振荡15分钟，再以8000r/min的转速离心10min，然后取上清液5ml于10mL具塞试管中，在氮吹仪上挥发溶剂，吹至试管壁上无残留溶剂为止；加入2mL的95％乙醇将氮吹后的试样振荡溶解10min后作为样品检测样；测定结果为样品发光值I为110739，空白发光值I₀为97543，根据式A计算出小麦粉中BPO含量为19.24×10^-6g/ml。

实施例2

分别取空白面粉和添加有过氧化苯甲酰的面粉样品2.50克，以固液比1∶8的比例加入20ml无水乙醇，在常温下气浴振荡15分钟，以8000r/min的转速离心10min，然后取上清液5ml，氮吹除去浸提剂，用2ml的95％乙醇将氮吹后的试样溶解5min，用LB9507化学发光仪检测，样品发光值I为99903，空白发光值为I₀91082，根据公式A计算出小麦粉中BPO含量为12.86×10^-6g/ml。

实施例3

分别取空白面粉和加过氧化苯甲酰的面粉样品2.50克，以固液比1∶6的比例加入15ml无水乙醇，在常温下气浴振荡20分钟，以8000r/min的转速离心10min，然后取上清液5ml，氮吹除去浸提剂，用2ml的95％乙醇将氮吹后的试样溶解15min，用LB9507化学发光仪检测，样品发光值I为98227，空白发光值为I₀ 84618，根据公式A计算出小麦粉中BPO含量为19.84×10^-6g/ml。

实施例4

分别取空白面粉和加过氧化苯甲酰的面粉样品2.50克，以固液比1∶7的比例加入17.5ml无水乙醇，在常温下气浴振荡10分钟，以8000r/min的转速离心10min，然后取上清液5ml，氮吹除去浸提剂，用2ml的95％乙醇将氮吹后的试样溶解10min，用LB9507化学发光仪检测，样品发光值I为76089，空白发光值为I₀ 64420，根据公式A计算出小麦粉中BPO含量为17.01×10^-6g/mL。

Claims

1.一种小麦粉中BPO的检测方法，其特征在于将小麦粉样品先用无水乙醇提取，提取液离心分离后量取一定体积的上清液，待溶剂完全挥发后，再用体积浓度为95％的乙醇进行二次提取；将二次提取液加入到高锰酸钾-Luminol-BPO发光体系中、以未添加BPO的小麦粉样品为空白对照进行发光值的检测，并根据式A得到小麦粉中BPO的浓度，

X = \frac{{I - I}_{0}}{685.81}

...................................................式A

其中，X为样品中BPO的含量(×10^-6g/ml)；I为样品测试液的发光值；I₀为空白测试液的发光值。

2.如权利要求1所述小麦粉中BPO的检测方法，其特征在于所述无水乙醇提取时每1g小麦粉样品加入6-8mL无水乙醇。

3.如权利要求2所述小麦粉中BPO的检测方法，其特征在于利用恒温振荡器进行提取，温度为室温，提取时间为10-20min。

4.如权利要求3所述小麦粉中BPO的检测方法，其特征在于所述无水乙醇提取时小麦粉样品与无水乙醇的质量体积比为1:7，提取时间为15min。

5.如权利要求1所述小麦粉中BPO的检测方法，其特征在于上清液量取的体积与二次提取时加入95％乙醇的体积比为1:0.4-1.6。

6.如权利要求5所述小麦粉中BPO的检测方法，其特征在于上清液量取的体积为5mL，加入95％乙醇的体积为2mL。

7.如权利要求5所述小麦粉中BPO的检测方法，其特征在于二次提取的时间为5-15min。

8.如权利要求1-7之一所述小麦粉中BPO的检测方法，其特征在于采用液氮挥发溶剂。

9.如权利要求8所述小麦粉中BPO的检测方法，其特征在于所述高锰酸钾-Luminol-BPO发光体系中高锰酸钾浓度为6.16-7.74×10^-5mol/L，介质硫酸浓度0.31-0.48mol/L，Luminol浓度7.04-8.94×10^-6mol/L。。

10.如权利要求1所述的小麦粉中BPO的检测方法，其特征在于方法如下进行：取一定量的小麦粉样品置于锥形瓶中，按照1g样品加入6-8mL无水乙醇的量缓慢倒入无水乙醇，在温度为25℃的恒温振荡器上振荡10-20min，然后在8000r/min的速度下离心10分钟，取上清液5ml在氮吹仪上挥发溶剂，吹至试管壁上无残留溶剂为止；加入2mL95％的乙醇溶液并振荡10min，得到样品检测液；将未添加BPO的面粉样品做同样处理后作为空白检测液；在高锰酸钾浓度为6.16-7.74×10^-5mol/L，介质硫酸浓度0.31-0.48mol/L，Luminol浓度7.04-8.94×10^-6mol/L的高锰酸钾-Luminol-BPO发光体系中检测样品和空白的发光值，按公式A计算出样品中BPO的含量。