CN112540064A - 一种基于上转换荧光纳米体系对烘焙食品中丙烯酰胺含量的检测方法 - Google Patents

一种基于上转换荧光纳米体系对烘焙食品中丙烯酰胺含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于食品安全检测技术领域，涉及一种基于上转换、罗丹明B衍生物和谷胱甘肽特异性体系检测烘焙食品中丙烯酰胺含量检测方法；具体方法为：首先制备得到上转换纳米材料，与罗丹明B衍生物溶液、谷胱甘肽溶液和催化剂三(2‑羧乙基)膦混合，得到特异性检测体系；加入不同浓度丙烯酰胺溶液后测定其荧光强度信号特征值，为纵坐标，以丙烯酰胺浓度对数值为横坐标建立丙烯酰胺检测标准曲线；通过测定样品的荧光强度信号特征值，实现丙烯酰胺含量的测定；本发明通过构建稳态特异性丙烯酰胺荧光检测体系，实现烘焙食品中丙烯酰胺的高灵敏、特异性检测，具有较宽的线性检测范围和较低的检测限，应用前景好。

Description

一种基于上转换荧光纳米体系对烘焙食品中丙烯酰胺含量的 检测方法
技术领域
本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种基于上转换的罗丹明衍生物-谷胱甘肽特异性体系检测烘焙食品中丙烯酰胺含量的方法。
背景技术
烘焙食品作为一种流行的零食，因其独特的色、香、质特点而受到不同年龄层消费者的青睐。烘焙食品的加工需要高温焙烤，在此过程中会发生美拉德反应，伴随着一些有害的副产物的产生。丙烯酰胺是一种典型的美拉德产物，具有很强的神经毒性、基因毒性、生殖毒性和潜在致癌性，已经被国际癌症研究机构列为人类潜在致癌物(2A类致癌物)。欧盟第1332/2008号条例对常见烘焙食品中丙烯酰胺含量进行了规定，薯片制品中丙烯酰胺含量不能超过750μg/kg，面包不得超过50μg/kg，饼干应少于350μg/kg。
传统检测方法，如色谱法，虽然检测仪器设备昂贵、检测成本高、样品预处理复杂，不能满足丙烯酰胺的实时快速检测要求。因此，亟需研究一种快速准确的丙烯酰胺检测方法，提高丙烯酰胺检测的灵敏度和准确性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有检测技术的不足，如：检测成本高、检测时间长、样品处理及检测步骤繁琐等，提供了一种基于上转换、罗丹明B衍生物和谷胱甘肽特异性体系的烘焙食品中丙烯酰胺含量检测方法，通过纳米可控自组装制备上转换荧光供体，构建稳态特异性丙烯酰胺检测体系，消除其他类似物的干扰及烘焙食品色泽的影响，实现薯片中丙烯酰胺的低成本、高灵敏和特异性检测。
为实现以上目的，本发明采取的技术方案如下：
步骤一，上转换纳米材料的制备；
六水氯化钇、六水氯化镱、六水氯化铒、氯化钠以及聚乙烯亚胺加入到乙二醇A剧烈搅拌溶解，得到混合液；向混合液中加入含氟化铵的乙二醇B溶液，再次剧烈搅拌至溶液均一透明；反应液转移至反应釜中密封加热；最后冷却后用乙醇对反应产物清洗，真空干燥得到上转换纳米材料；
步骤二，罗丹明B衍生物(RBD)的制备；
将罗丹明B溶于乙醇中，滴入乙二胺，剧烈搅拌混合；加热回流反应，冷却后用旋转蒸发器干燥；加入盐酸直到气体溢出结束，并用氢氧化钠调节pH；最后用去离子水洗涤，烘干得到粉红色固体，即为RBD；
步骤三，特异性检测体系的构建；
首先将磷酸氢二钠缓冲液A和去离子水A混合，然后加入步骤一制备的上转换纳米材料与步骤二制备的RBD，搅拌反应，得到RBD修饰上转换纳米材料混合液；
再次将磷酸氢二钠缓冲液B和去离子水B混合，加入谷胱甘肽，得到谷胱甘肽溶液；
然后取谷胱甘肽溶液加入RBD修饰的上转换纳米材料混合液，得到上转换纳米材料-罗丹明B衍生物-谷胱甘肽混合体系；
最后，将催化剂三(2-羧乙基)膦加入上转换纳米材料-罗丹明B衍生物-谷胱甘肽混合体系，得到的混合液即为特异性检测体系；
步骤四，丙烯酰胺检测标准曲线的建立；
分别将不同浓度的丙烯酰胺溶液依次加入到特异性检测体系中，一种浓度的丙烯酰胺溶液对应一份特异性检测体系，两者为一一对应关系；然后测定加入不同浓度的丙烯酰胺溶液的特异性检测体系的荧光强度信号特征值，记为Y，建立丙烯酰胺浓度(c)与荧光强度信号特征值Y的关系，即得到丙烯酰胺检测标准曲线；
步骤五，烘焙食品中丙烯酰胺的检测：将食品样本粉碎，加入去离子水震荡并离心；然后取上清液加入至甲醇和水活化的固相萃取柱中提纯；提纯液经氮吹浓缩后，得到浓缩液加入到特异性检测体系中，测定特异性检测体系的荧光强度信号特征值，通过步骤四所构建的丙烯酰胺检测标准曲线，计算出食品样本中丙烯酰胺的含量。
优选的，步骤一中，所述六水氯化钇、六水氯化镱、六水氯化铒、聚乙烯亚胺、氯化钠以及乙二醇A的用量比为0.2366g：0.0775g：0.0076g：0.12g：0.15g：15mL；所述搅拌溶解的时间为15min；所述乙二醇A、氟化铵和乙二醇B的用量比为15mL：0.18g：5mL；所述再次搅拌时间为20min；所述反应釜中反应条件为198℃反应10h。
优选的，步骤二中，所述罗丹明B、乙醇、乙二胺的用量比为1.2g：30mL：7mL；所述回流反应的条件为90℃反应24h；所述盐酸浓度为0.1M；所述氢氧化钠浓度为1M，所述pH值为9。
优选的，步骤三中，所述上转换纳米材料、RBD、磷酸氢二钠缓冲液A和去离子水A的用量比为20mg：40mg：12mL：8mL。
优选的，步骤三中，所述搅拌反应的时间为3-5h；所述磷酸氢二钠缓冲液A、B的pH值均为9.18。
优选的，步骤三中，所述磷酸氢二钠缓冲液A、去离子水A、谷胱甘肽、磷酸氢二钠缓冲液B和去离子水B的用量比为：6mL：4mL：2μmol：6mL：4mL。
优选的，步骤三中，所述谷胱甘肽溶液与RBD修饰的上转换纳米材料混合液的用量比为150μL：150μL；所述三(2-羧乙基)膦的用量与混合体系中谷胱甘肽的用量比为1μmol：0.03μmol。
优选的，步骤四中，所述丙烯酰胺溶液的浓度范围0.1-10000μM；所述丙烯酰胺溶液与特异性检测体系体积比为1：3。
优选的，步骤四中，所述测定特异性检测体系的荧光强度信号特征值Y，具体是测定980nm激发光激发下541nm处的荧光强度值；所述丙烯酰胺检测标准曲线，是指构建特异性检测体系的荧光强度信号特征值与丙烯酰胺浓度关系的标准曲线，即Y＝1466.8c+2296.4，决定系数R2＝0.9969；其中，Y：荧光强度信号特征值；c：丙烯酰胺浓度。
优选的，步骤五中，所述食品样品和去离子水的用量比1g：10mL，所述震荡时间为20-30min，所述离心转速为4000r/min，时间为10-15min；所述固相萃取柱活化溶液为甲醇水溶液，其中甲醇和去离子水的用量比3mL：3mL；所述氮吹的温度为40℃；所述浓缩液与特异性检测体系的体积为1:3。
本发明所使用的乙二醇A、乙二醇B均为乙二醇，磷酸氢二钠缓冲液A、磷酸氢二钠缓冲液B均为磷酸氢二钠缓冲液，去离子水A、去离子水B均为去离子水，字母A、B仅为名称上的区别。
与现有检测技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明公开一种烘焙食品中丙烯酰胺的荧光检测方法，通过纳米可控自组装制备荧光供体，构建稳态特异性丙烯酰胺检测体系，消除其他类似物干扰及烘焙食品色泽的影响，实现烘焙食品中丙烯酰胺的低成本、高灵敏和特异性检测。
2.本发明构建的特异性混合检测体系，具体优化设计的上转换纳米材料-罗丹明B衍生物-谷胱甘肽混合体系，对丙烯酰胺具有强的荧光响应性，可有效消除背景荧光及其他类似物的干扰，对丙烯酰胺的检测具有特异性。
3.本发明建立的丙烯酰胺浓度与荧光强度信号特征值的线性浓度范围为0.1-10000μM，具有较宽的线性检测范围，检测限LOD为0.68nM，可以满足薯片中丙烯酰胺的快速、高灵敏检测，具有很好的通用性，比传统的高效液相色谱法检测精度和灵敏度高。
本发明首次通过罗丹明B衍生物耦合的上转换纳米材料以及谷胱甘肽作为特异性检测体系实现对丙烯酰胺的检测；与已有的发明相比，本发明的检测体系更加新颖、操作方便、稳定性和灵敏性高；本发明将谷胱甘肽作为中间媒介，通过与罗丹明B衍生物的结合作为荧光猝灭剂，引起上转换荧光强度的降低；而检测对象丙烯酰胺存在时，谷胱甘肽在巯基-烯迈克尔加成体系中作为富电子基团与丙烯酰胺结合，脱离罗丹明B衍生物进而触发上转换荧光恢复。本发明设计精良，检测灵敏度高，适用于真实食品样品的检测，具有较高的准确性。
附图说明
图1为本发明制备的上转换纳米材料的透射电镜图。
图2为本发明不同丙烯酰胺浓度下上转换纳米材料-罗丹明B衍生物-谷胱甘肽混合体系的荧光信号。
图3为本发明基于上转换纳米材料-罗丹明B衍生物-谷胱甘肽混合体系的丙烯酰胺检测标准曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
实施例1：
本发明公开一种烘焙食品中丙烯酰胺含量的荧光检测方法，具体步骤为：
步骤一，上转换纳米材料的制备：称取0.2366g六水氯化钇、0.0775g六水氯化镱、0.0076g六水氯化铒、146.1mg氯化钠以及0.12g聚乙烯亚胺，用15mL乙二醇超声溶解15min，得到混合液；185mg氟化铵溶解于5mL乙二醇并逐滴加入至上述混合液搅拌20min；转移至50mL反应釜中密封放置于198℃烘箱中反应10h；冷却后用乙醇对反应产物进行清洗，冷冻真空干燥得到上转换纳米材料；
步骤二，罗丹明B(RBD)衍生物的制备：称量1.2g罗丹明B溶于30mL乙醇中，滴入7mL乙二胺，剧烈搅拌混合；90℃回流反应24h，冷却后用旋转蒸发器干燥；加入0.1M盐酸直到气体溢出结束，并用1M氢氧化钠调节pH至9；最后用去离子水洗涤，烘干得到粉红色固体，即为罗丹明B(RBD)；
步骤三，特异性检测体系的构建；
取20mg步骤一制备上转换纳米材料和40mg步骤二制备的罗丹明B衍生物，溶解于6mLpH为9.18的磷酸氢二钠缓冲溶液和4mL去离子水的配置成溶液，室温下搅拌5h后得到罗丹明B衍生物包裹的上转换纳米材料；2μmol谷胱甘肽溶于6mLpH为9.18的磷酸氢二钠缓冲溶液和4mL去离子水的并配置成200μM的溶液，取150μL谷胱甘肽溶液，与150μL上述罗丹明B衍生物包裹的上转换纳米材料混合液反应15min后得到上转换纳米材料-罗丹明B-谷胱甘肽混合体系，将150μL浓度为6μM的催化剂三(2-羧乙基)膦加入到体系中即为特异性检测体系。
谷胱甘肽用量的优化分析；将150μL浓度为10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、150、200、300、400、500和1000μM的谷胱甘肽溶液与等体积罗丹明B包裹上转换纳米材料溶液混合，反应15min后依次采集加入不同浓度谷胱甘肽的溶液的荧光光谱。当谷胱甘肽的浓度为200μM时，541nm处的荧光强度不再变化，检测丙烯酰胺的灵敏度最高。
谷胱甘肽和罗丹明B包裹的上转换纳米材料反应时间的优化分析。将150μL浓度为200μM的谷胱甘肽溶液与等体积罗丹明B包裹上转换纳米材料溶液混合，分别反应0，2，10，15，20，25，30min后依次采集溶液的荧光光谱。当反应15min后，541nm处的荧光强度不再变化。
检测体系的溶剂优化分析。为了获取荧光强度最大的特异性检测体系，分别配制不同比例的磷酸氢二钠缓冲液-水，采集在不同溶剂的反应体系在541nm处的荧光强度。当磷酸氢二钠缓冲液-水的体积比为6：4时荧光强度最高，体系灵敏度最高。
配制不同浓度的三(2-羧乙基)膦溶液，与谷胱甘肽的用量浓度比值分别1：0.015，1：0.03，1：0.15，1：0.30，1：1.5，1：3，分别取150μL加入到300μL上转换纳米材料-罗丹明B-谷胱甘肽混合体系，再加入150μL浓度为100μM的丙烯酰胺溶液，采集541nm处的荧光强度。当三(2-羧乙基)膦与谷胱甘肽的用量比值为1μM：0.03μM时，荧光强度最高，检测丙烯酰胺的灵敏度最高。
步骤四，丙烯酰胺检测标准曲线的建立；
分别将不同浓度的丙烯酰胺溶液加入到特异性检测体系中，一种浓度的丙烯酰胺溶液对应一份特异性检测体系，两者为一一对应关系；然后测定特异性检测体系的荧光强度信号特征值Y，建立丙烯酰胺浓度c与荧光强度信号特征值Y的关系，即得到丙烯酰胺检测标准曲线。具体为，图2显示了0.1、0.5、1、5、10、50、100、1000和10000μM等不同丙烯酰胺浓度下特异性检测体系的荧光信号，随着丙烯酰胺浓度增加，541nm处的上转换荧光强度不断升高，构建541nm处的荧光强度与丙烯酰胺浓度关系的标准曲线。541nm处的荧光强度与丙烯酰胺浓度关系的标准曲线如图3。在最佳优化条件下，丙烯酰胺浓度在0.1-10000μM内与荧光强度呈现出良好的线性关系，其线性关系为Y＝1466.8c+2296.4，决定系数R2＝0.9969，检测限LOD为0.68nM。
步骤五，烘焙食品中丙烯酰胺的检测；
将食品样本粉碎，取1g加入10mL去离子水震荡30min，并以4000r/min转速离心10min；固相萃取柱先用3mL甲醇和3mL去离子水活化，然后加入薯片提取上清液；过柱后的液体在40℃下氮吹浓缩至5mL；取浓缩液150μL加入至450μL特异性检测体系中，测定特异性检测体系的荧光强度信号特征值，通过所构建的丙烯酰胺检测标准曲线，计算出薯片样本中丙烯酰胺的含量。
测试结果：
选择的烘焙食品为薯片，对3个烘焙食品标准样品，采用本发明实施例1所述方法和步骤，对烘焙食品中丙烯酰胺含量进行测定，测定结果表1所示，可以看出本发明的方法与标准方法具有较高的符合度，表明本发明的方法可高精度检测烘焙食品中的丙烯酰胺含量。
表1本发明方法与标准方法检测薯片标准样品中丙烯酰胺的结果(单位，μM)
Figure BDA0002761437160000061
t＝0.31＜t0.05(2)＝2.92，P＞0.05
将所构建的检测方法用于其他类似物标准液的检测时，如L-天门冬酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、丙烯酸、乙酸和丙酸等不会引起体系荧光信号的变化，只有在体系中加入丙烯酰胺溶液时体系的荧光强度才会有明显的变化。并且在上所述类似物存在的情况下向特异性检测体系中加入丙烯酰胺的抗干扰性实验，加入丙烯酰胺都会引起上转换荧光的明显变化，结果表明，所构建的特异性检测体系在检测丙烯酰胺时几乎不受其他共存离子的影响，表明所构建的检测方法对丙烯酰胺具有高特异性、高选择性。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (8)

1.一种基于上转换荧光纳米体系对烘焙食品中丙烯酰胺含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，制备得到上转换纳米材料；
步骤二，制备罗丹明B衍生物，记为RBD；
步骤三，特异性检测体系的构建；
首先将磷酸氢二钠缓冲液A和去离子水A混合，然后加入步骤一制备的上转换纳米材料与步骤二制备的RBD，搅拌反应，得到RBD修饰上转换纳米材料混合液；
再次将磷酸氢二钠缓冲液B和去离子水B混合，加入谷胱甘肽，得到谷胱甘肽溶液；
然后取谷胱甘肽溶液加入RBD修饰的上转换纳米材料混合液，得到上转换纳米材料-罗丹明B衍生物-谷胱甘肽混合体系；
最后，将催化剂三(2-羧乙基)膦加入上转换纳米材料-罗丹明B衍生物-谷胱甘肽混合体系，得到的混合液即为特异性检测体系；
步骤四，丙烯酰胺检测标准曲线的建立；
分别将不同浓度的丙烯酰胺溶液依次加入到特异性检测体系中，一种浓度的丙烯酰胺溶液对应一份特异性检测体系，两者为一一对应关系；然后测定加入不同浓度的丙烯酰胺溶液的特异性检测体系的荧光强度信号特征值，记为Y，建立丙烯酰胺浓度与荧光强度信号特征值Y的关系，即得到丙烯酰胺检测标准曲线；
步骤五，烘焙食品中丙烯酰胺的检测：
将食品样本粉碎，加入去离子水震荡并离心；然后取上清液加入至甲醇和水活化的固相萃取柱中提纯；提纯液经氮吹浓缩后，得到浓缩液加入到特异性检测体系中，测定特异性检测体系的荧光强度信号特征值，通过步骤四所构建的丙烯酰胺检测标准曲线，计算出食品样本中丙烯酰胺的含量。
2.根据权利要求1所述的一种基于上转换荧光纳米体系对烘焙食品中丙烯酰胺含量的检测方法，其特征在于，所述上转换纳米材料、RBD、磷酸氢二钠缓冲液A和去离子水A的用量比为20mg：40mg：12mL：8mL。
3.根据权利要求1所述的一种基于上转换荧光纳米体系对烘焙食品中丙烯酰胺含量的检测方法，其特征在于，步骤三中，所述磷酸氢二钠缓冲液A、去离子水A、谷胱甘肽、磷酸氢二钠缓冲液B和去离子水B的用量比为6mL：4mL：2μmol：6mL：4mL。
4.根据权利要求1所述的一种基于上转换荧光纳米体系对烘焙食品中丙烯酰胺含量的检测方法，其特征在于，步骤三中，所述谷胱甘肽溶液与RBD修饰的上转换纳米材料混合液的用量比为150μL：150μL；所述三(2-羧乙基)膦的用量与混合体系中谷胱甘肽的用量比为1μmol：0.03μmol。
5.根据权利要求1所述的一种基于上转换荧光纳米体系对烘焙食品中丙烯酰胺含量的检测方法，其特征在于，步骤三中，所述搅拌反应的时间为3-5h；所述磷酸氢二钠缓冲液A、B的pH值均为9.18。
6.根据权利要求1所述的一种基于上转换荧光纳米体系对烘焙食品中丙烯酰胺含量的检测方法，其特征在于，步骤四中，所述丙烯酰胺溶液的浓度范围0.1-10000μM；所述丙烯酰胺溶液与特异性检测体系体积比为1：3。
7.根据权利要求1所述的一种基于上转换荧光纳米体系对烘焙食品中丙烯酰胺含量的检测方法，其特征在于，步骤四中，所述测定特异性检测体系的荧光强度信号特征值Y，具体是测定980nm激发光激发下541nm处的荧光强度值；所述丙烯酰胺检测标准曲线，是指构建特异性检测体系的荧光强度信号特征值与丙烯酰胺浓度关系的标准曲线，即Y＝1466.8c+2296.4，决定系数R2＝0.9969；其中，Y：荧光强度信号特征值；c：丙烯酰胺浓度。
8.根据权利要求1所述的一种基于上转换荧光纳米体系对烘焙食品中丙烯酰胺含量的检测方法，其特征在于，步骤五中，所述食品样品和去离子水的用量比1g：10mL，所述震荡时间为20-30min，所述离心转速为4000r/min，时间为10-15min；所述固相萃取柱活化溶液为甲醇水溶液，其中甲醇和去离子水的用量比3mL：3mL；所述氮吹的温度为40℃；所述浓缩液与特异性检测体系的体积为1:3。
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