CN113030043B - 一种aie型超支化聚合物金簇材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过自下而上策略制备AIE型超支化聚合物金簇材料的方法，以及实际应用于CO2定量检测。其实施过程包括：首先将四苯乙烯型环氧化合物(TPE‑epoxides)引入到含二硫键超支化聚酰胺‑胺(ssHPA)中，从而成功制备出具有AIE效应的含二硫键超支化聚酰胺‑胺(TPE‑ssHPA)并对其末端进行乙酰化修饰得到TPE‑ssHPA‑AC，最后将其同时作为模板和还原剂对氯金酸(HAuCl4)进行还原，从而制备出具有双荧光信号的Au NCs(TPE‑ssHPA‑AC@Au NCs)。随后利用CO2与超支化聚合物结构中叔胺之间的结合作用，实现CO2定量检测的目的。本发明利用简便快捷的荧光响应，可以实现对二氧化碳(CO2)气体的比例型检测，从而避免了复杂繁琐的操作步骤，较长的检测时间与高昂的设备以及实验耗材的损耗。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体而言，涉及一种双荧光材料的制备方法和一种定量检测CO2含量的检测方法。
背景技术
二氧化碳(CO2)在全球碳循环和生物圈稳态中起着重要作用。同时，CO2的过量排放正威胁着全球气候和人类健康。因此，寻找一种有效的方法来监测各种环境中的CO2含量具有重要意义。而传统检测CO2含量的方法，大多存在着仪器体积大、程序耗时、易受环境干扰等局限性。荧光传感器由于其简单、低成本、高灵敏度和实时分析等优点，被广受关注。其中双荧光材料通过同时检测两种或多种荧光信号的改变，可以有效地避免激发光源、探测器或测试条件的干扰，因此被广泛研究。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提出了一种AIE型超支化聚合物金簇材料的制备方法，并用于CO2定量检测。本发明选用水溶性良好的乙酰化超支化聚酰胺-胺作为基础骨架，首先在超支化聚合物支链上修饰AIE型荧光分子TPE-epoxies，然后再以乙酰化超支化聚酰胺-胺作为模板和还原剂制备金纳米簇，通过调整不同的反应时间、不同的反应温度和不同的反应pH，实现双荧光比例的可控调整。最后将该比例型双荧光材料实际应用于CO2定量检测，操作简便快捷，合成简单，加工过程的设备、材料损耗小，避免了繁琐复杂的操作步骤。
本发明通过自下而上策略成功制备AIE型超支化聚合物金簇材料，利用CO2与超支化聚合物中叔胺的相互作用，实现荧光信号的改变，进而实现对CO2定量检测的目的，并取得了很好的效果。
为了解决上述技术问题，一种通过自下而上策略制备AIE型超支化聚合物稳定金纳米簇的双荧光材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将二苯酮和4-羟基二苯甲酮按照摩尔比为1:1混合后，加入四氢呋喃溶剂，搅拌溶解后，经偶联反应制备得到TPE-OH；
步骤二：将TPE-OH和环氧氯丙烷按照摩尔比为4.3:5混合后，加入溶剂二丁酮，通过取代反应生成TPE-epoxides；
步骤三：以三(2-氨乙基)胺为A3单体，双丙烯酰胱胺为B2单体，二者摩尔比为1.1:1，随后在N2氛围下，25℃，连续反应96h，通过迈克尔加成合成含二硫键超支化聚酰胺-胺；
步骤四：向所述含二硫键超支化聚酰胺-胺的支链中引入TPE-epoxides基团，得到具有AIE效应的含二硫键超支化聚酰胺-胺；
步骤五：将乙酸酐滴加入所述具有AIE效应的含二硫键超支化聚酰胺-胺中，室温下反应24h，得到乙酰化超支化聚酰胺-胺；
步骤六：将所述酰化超支化聚酰胺-胺同时作为模板和还原剂对氯金酸进行还原，得到AIE型超支化聚合物金簇材料。
在所述步骤六之前，还包括：将玻璃器皿先用王水浸泡，再分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤并晾干后，供步骤六使用。
所述步骤六进一步包括：测试不同反应温度、不同反应时间和不同反应pH下得到的所述AIE型超支化聚合物金簇材料的荧光比例。
通过自下而上策略制备AIE型超支化聚合物金簇材料后，将所述AIE型超支化聚合物金簇材料进一步应用于CO2气体的定量检测：
步骤一：一个标准大气压下，将纯净CO2气体持续通入30mL二次蒸馏水中，约0.5h，通入后的溶液可视为CO2气体的饱和溶液；
步骤二：通过向1mLAIE型超支化聚合物金簇材料水溶液中，加入不同体积的上述CO2饱和溶液，随后用二次蒸馏水保证溶液体积为2mL，可得到CO2浓度梯度变化的水溶液。再利用荧光分光光度计对系列样品进行荧光检测，最终得到CO2浓度与双荧光材料荧光比值的线性规律，所述线性规律反映了该AIE型超支化聚合物金簇材料荧光比值与CO2浓度变化呈现良好线性关系，具备检测能力。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出一种通过自下而上策略制备AIE型超支化聚合物金簇材料的方法，通过比例型荧光信号的改变，可以实现CO2气体的定量检测，具有简单、快捷、重复性好等特点，避免了制备过程复杂、设备昂贵、效率低等缺点，在分析检测等领域有潜在的应用前景。
附图说明
图1示出了根据本发明的实施例1得到的AIE型超支化聚合物金簇材料的结构示意图；
图2示出了根据本发明的实施例2得到的AIE型超支化聚合物金簇材料的时间稳定性示意图；
图3示出了根据本发明的实施例3得到的AIE型超支化聚合物金簇材料的实际检测CO2气体线性规律图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
本发明的设计思路是：首先将四苯乙烯型环氧化合物(TPE-epoxides)引入到含二硫键超支化聚酰胺-胺(ssHPA)中，从而成功制备出具有AIE效应的含二硫键超支化聚酰胺-胺(TPE-ssHPA)并对其末端进行乙酰化修饰得到乙酰化超支化聚酰胺-胺(TPE-ssHPA-AC)，最后将TPE-ssHPA-AC同时作为模板和还原剂对氯金酸(HAuCl4)进行还原，从而制备出具有双荧光信号的AuNCs(TPE-ssHPA-AC@Au NCs)。随后利用CO2与超支化聚合物结构中叔胺之间的结合影响，实现CO2定量检测的目的。本发明利用简便快捷的荧光响应，可以实现对CO2气体的比例型检测，从而避免了复杂繁琐的操作步骤，较长的检测时间与高昂的设备以及实验耗材的损耗。
实施例1：一种通过自下而上策略制备AIE型超支化聚合物金簇材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将二苯酮和4-羟基二苯甲酮按照摩尔比为1:1混合后，加入四氢呋喃溶剂，搅拌溶解后，经偶联反应制备得到TPE-OH；
步骤二：将TPE-OH和环氧氯丙烷按照摩尔比为4.3:5混合后，加入二丁酮溶剂，通过取代反应生成TPE-epoxides；
步骤三：以三(2-氨乙基)胺为A3单体，双丙烯酰胱胺为B2单体，二者摩尔比为1.1:1，随后在N2氛围下，25℃，连续反应96h。通过迈克尔加成合成含二硫键超支化聚酰胺-胺，并进一步引入TPE-epoxides基团；
步骤四：将乙酸酐滴加入上述超支化聚酰胺-胺中，室温下反应24h；
步骤五：先用王水(盐酸：硝酸＝3:1)浸泡所有玻璃器皿后，再分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤并晾干。最后将乙酰化产物TPE-ssHPA-AC同时作为模板和还原剂对氯金酸(HAuCl4)在80℃，N2氛围下，反应15h进行还原得到AIE型超支化聚合物金簇材料，即，具有双荧光信号的Au NCs(TPE-ssHPA-AC@Au NCs)。此AIE型超支化聚合物金簇材料的结构示意图如图1所示。
由结构示意图可看出，紫外激发光激发后，该双荧光材料呈现荧光双发射，双荧光分别来自于AIE型分子TPE的聚集诱导发光，与通过自下而上策略制备形成的金纳米簇荧光。
实施例2：通过荧光分光光度计记录通过自下而上策略制备的AIE型超支化聚合物金簇材料的荧光信号随时间的变化规律，进而确定该材料的时间稳定性，如图2所示。
基于图2可看出，该材料可稳定存放，存放时间达3500min时，荧光比值仍无明显改变，因此可推出该材料稳定性高的结论。
实施例3：实现CO2定量检测，包括以下步骤：
步骤一：一个标准大气压下，将纯净CO2气体持续通入30mL二次蒸馏水中，约0.5h，通入后的溶液可视为CO2气体的饱和溶液；
步骤二：将制备得到的AIE型超支化聚合物金簇材料加入不同量的上述CO2饱和溶液，通过二次蒸馏水保证溶液体积为2mL，利用荧光分光光度计对样品荧光进行检测，最终得到CO2线性规律。如图3所示。
图3中横坐标表示CO2浓度，纵坐标表示该AIE型超支化聚合物金簇材料的双荧光比值，由图3可看出，随着CO2浓度的增加，溶液荧光比值增长，并且二者呈现良好的线性规律。
其检测原理可以进行如下解释，一方面，乙酰化超支化聚酰胺-胺中含有大量的叔胺基团，叔胺可以吸附CO2气体形成碳酸氢铵，从而减弱与金纳米簇之间的相互作用，使该材料的荧光发射强度快速降低。此外，当CO2进入乙酰化超支化聚合物材料中，丰富的叔胺基团与溶液中质子相互作用，质子化引发超支化结构的分散，从而进一步猝灭该材料的荧光发射强度。
综上，本发明通过自下而上策略制备了AIE型超支化聚合物金簇材料，通过调整反应时间、反应温度和反应pH值等来得到不同荧光比例的双荧光材料。本发明方法克服了之前制备过程复杂，较长的检测时间等缺点。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (4)
1.一种制备AIE型超支化聚合物金簇材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将二苯酮和4-羟基二苯甲酮按照摩尔比为1:1混合后，加入四氢呋喃溶剂，搅拌溶解后，经偶联反应制备得到TPE-OH；
步骤二：将TPE-OH和环氧氯丙烷按照摩尔比为4.3:5混合后，加入溶剂二丁酮，通过取代反应生成TPE-epoxides；
步骤三：以三(2-氨乙基)胺为A3单体，双丙烯酰胱胺为B2单体，二者摩尔比为1.1:1，随后在N2氛围下，25℃，连续反应96h，通过迈克尔加成合成含二硫键超支化聚酰胺-胺；
步骤四：向所述含二硫键超支化聚酰胺-胺的支链中引入TPE-epoxides基团，得到具有AIE效应的含二硫键超支化聚酰胺-胺；
步骤五：将乙酸酐滴加入所述具有AIE效应的含二硫键超支化聚酰胺-胺中，室温下反应24h，得到乙酰化超支化聚酰胺-胺；
步骤六：将所述酰化超支化聚酰胺-胺同时作为模板和还原剂对氯金酸进行还原，得到AIE型超支化聚合物金簇材料。
2.根据权利要求1所述的制备AIE型超支化聚合物金簇材料的方法，其特征在于，在所述步骤六之前，还包括：
将玻璃器皿先用王水浸泡，再分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤并晾干后，供步骤六使用。
3.根据权利要求1所述的制备AIE型超支化聚合物金簇材料的方法，其特征在于，所述步骤六进一步包括：
测试不同反应温度、不同反应时间和不同反应pH下得到的所述AIE型超支化聚合物金簇材料的荧光比例。
4.一种将AIE型超支化聚合物金簇材料应用于CO2气体的定量检测的方法，其特征在于，所述AIE型超支化聚合物金簇材料根据权利要求1至3中任一项所述的方法制备，应用于CO2气体的定量检测的方法包括：
步骤一：一个标准大气压下，将纯净CO2气体持续通入30mL二次蒸馏水中，持续0.5h，通入后的溶液可视为CO2气体的饱和溶液；
步骤二：通过向1mLAIE型超支化聚合物金簇材料水溶液中，加入不同体积的上述CO2气体的饱和溶液，随后用二次蒸馏水保证溶液体积为2mL，可得到CO2浓度梯度变化的水溶液；再利用荧光分光光度计对系列样品进行荧光检测，最终得到CO2浓度与双荧光材料荧光比值的线性规律，所述线性规律反映了该AIE型超支化聚合物金簇材料荧光比值与CO2浓度变化的线性关系。
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