CN102000448B - 变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法及用于萃取的比色管振荡托架 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法及用于萃取的比色管振荡托架。所述方法先用移液管分别移取变压器油和萃取液按一定比例放入同一具塞比色管中，并拧紧塞子，再将比色管固定在比色管振荡托架上，然后将比色管振荡托架放入恒温振荡仪中振荡，最后将比色管取出，放入高速离心机中进行离心分离，变压器油中呋喃系列化合物被萃取分离在上层溶液中。本发明的快速高效萃取方法不仅可以将目标化合物从油中有效分离出来，各组分的萃取率高，而且，萃取液中杂质少，检测信号的背景干扰小。本方法适用于液-液萃取的样品的处理，具有简单、快速、高效的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取方法，具体地说是一种变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法及用于萃取的比色管振荡托架。
背景技术
变压器油中呋喃系列化合物是变压器类油纸绝缘结构设备中纸绝缘老化的产物，这些化合物包括5-羟甲基糠醛(5HMF)、糠醛(2FAL)、糠醇(2FOL)、2-乙酰基呋喃(2ACF)和5-甲基糠醛(5MEF)，他们含量的高低可反映绝缘纸老化的程度。其含量的检测通常采用高效液相色谱法。由于这些化合物溶解在变压器油中，第一步必须将其从变压器油中提取出来才能经过色谱柱的分离、利用紫外或二极管阵列检测器检测。
过去，将呋喃系列化合物从变压器油中提取出来的方法通常采用自然萃取法，即将变压器油和萃取液按一定的比例放入具塞细颈瓶中，手动摇动几分钟后，静置12小时以上，使萃取液和样品自然分层。在实际应用中发现该方法有以下不足：1)萃取效率低，特别是5HMF、2FAL、5MEF的萃取率过低，无法满足检测要求；2)萃取液时间长，需静止12小时以上；3)分层效果差，导致萃取液中杂质多。正是由于存在这三方面的问题，致使大规模的样品处理和分析难于实现，制约了变压器油中呋喃系列化合物检测技术的推广和应用。
目前，电力系统设备老龄化的问题日益突出，这些设备的状况究竟如何，是否还能继续服役，是电力生产和管理部门最关心的问题之一。如前所述，油中呋喃系列化合物含量是反映变压器类设备纸绝缘老化状况的重要指标之一，为此，通过试验研究发明了一种快速高效的萃取方法，解决了萃取时存在三个方面的问题，可以用于大规模的样品处理和分析。
发明内容
本发明的目的是针对现有样品处理中存在的问题，提供一种变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法。
所述变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法：先用移液管分别移取变压器油和萃取液，并按一定比例放入同一具塞比色管中，并拧紧塞子，再将比色管固定在比色管振荡托架上，然后将比色管振荡托架放入恒温振荡仪中振荡，最后将比色管取出，放入高速离心机中进行离心分离，变压器油中呋喃系列化合物被萃取分离在上层溶液中。
所述萃取液为甲醇或乙腈，萃取液与变压器油的体积比为1∶1～1∶10。
采用恒温振荡仪进行振荡，振荡条件为常温振荡，振荡时间2～20min。
在高速离心机中进行离心分离时，离心机的转速为1500转/分，离心时间2～5min。
本发明还提供了一种萃取时使用的比色管振荡托架，该托架包括一个固定有夹头定位板的托盘，夹头定位板上与托盘等高的开有一排夹头定位板通孔，穿过夹头定位板通孔设有连杆，所述连杆一端为手柄，另一端有夹头，连杆外套有弹簧，在夹头对面的托盘上设有直立的比色管定位板。所述的比色管定位板可以采用具有韧性或柔性的材质。
作为以上特征比色管振荡托架还有如下的优化方案，所述比色管定位板后垫有橡皮垫。
所述比色管定位板上开有比色管定位孔。比色管定位孔与夹头配合固定比色管，可以使比色管在实验过程中振动不脱落。
所述夹头与连杆为分离式，或者是一体，夹头的前端有定位比色管塞的比色管塞槽。以使夹头的夹持作用更加稳固，防止液体渗漏。
所述比色管塞槽是六边形或圆形。相对不同形状的比色管塞可以使用相应不同的比色管塞槽。
所述夹头在比色管塞槽后设有一个连杆头腔。连杆头腔尤其是指夹头与连杆为分离式的情况。
所述托盘的四周设有直立的边板。特别在比色管定位板一侧，边板起着对比色管定位板的支撑作用。
实验资料
以下进行萃取条件的选择时，为了便于计算萃取率，所用的油样为5个呋喃系列化合物的浓度已知的油样。所用浓度范围是运行中变压器油中可能出现的含量。
萃取液的选取：
在液-液萃取法中使用较多的萃取液有甲醇、乙腈等溶剂。本研究选用最常用的甲醇、乙腈作为萃取液，对已知浓度的油样萃取，萃取液与样品的体积比按1∶2，在常温下振荡10min，在1500转/分转速下离心2～5min；并对两种萃取液的萃取率进行了比较。
试验表明，采用甲醇、乙腈作萃取液时，萃取率均可达到100％，但用乙腈作萃取液时5HMF的峰形不对称，其它4个组分的峰形都对称。因此，萃取液优选甲醇。
萃取液比例的选取：
将甲醇和已知的相同浓度的油样分别按体积比1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶10六种比例加入比色管中并拧紧塞子，将比色管固定在托架上，再将托架放入恒温振荡仪中，分别振荡5min，最后将比色管取出，放入高速离心机中在速度下离心2～5min，取上层溶液，研究了不同的萃取液比例对萃取率的影响，如表1所示。
表1 萃取液比例对萃取率的影响(表中数据为萃取率，下同)
| 甲醇/样品比例 | 5HMF | 2FAL | 2ACF | 5MEF | 2FOL |
| 1∶1 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ |
| 1∶2 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ |
| 1∶3 | 100％ | 100％ | 99％ | 100％ | 90％ |
| 1∶4 | 100％ | 100％ | 90％ | 90％ | 90％ |
| 1∶5 | 100％ | 90％ | 80％ | 80％ | 90％ |
| 1∶10 | 80％ | 50％ | 50％ | 50％ | 80％ |
试验结果表明，随着萃取液的增加，萃取率有明显增加。原因是随着萃取液的增加，萃取液与样品混合得将更加充分，有利于对待测物质的萃取。
从表1中数据可见，当萃取液/被测样品比例为1∶1、1∶2时，各组分的萃取率均能达到100％。为提高对样品中待测组分的最小检测浓度，在保证萃取率的前提下，萃取液应越少越好。因此，萃取液/被测样品的最佳体积比为1∶2。
萃取时间的确定：
将甲醇和已知浓度的油样按体积比1∶2加入比色管中，放入恒温振荡仪中，分别振荡2、5、10、20min，最后将比色管取出，放入高速离心机中在速度下离心2～5min，取上层溶液，研究不同振荡时间对各组分萃取率的影响，如表2所示。
表2不同萃取时间下的萃取率
| 萃取时间 | 5HMF | 2FAL | 2ACF | 5MEF | 2FOL |
| 2min | 90％ | 80％ | 80％ | 80％ | 90％ |
| 5min | 100％ | 100％ | 90％ | 90％ | 100％ |
| 10min | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ |
| 20min | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ |
从表2中数据可见，萃取时间10min时即可保证所有组分的萃取率达到100％。
不同浓度下萃取率的研究：
取浓度分别为0.5、1.0、5.0、10.0mg/L的油样(这一浓度范围是运行中变压器油中可能出现的含量)，萃取液与被测样品的比例按1∶2进行萃取，萃取时间10min，研究不同浓度下各组分的萃取率是否相同。试验结果如表3所示。
表3不同浓度下各组分的萃取率
| 浓度，mg/L | 5HMF | 2FAL | 2ACF | 5MEF | 2FOL |
| 0.5 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ |
| 1.0 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ |
| 5.0 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ |
| 10.0 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ |
结果表明，在不同浓度下各组分的萃取率是一致的。
离心分离对去除萃取液中杂质的效果：
将新油(油中杂质较少)和严重老化油(油中杂质较多)用本发明的萃取液萃取后，经离心处理和未经离心处理，比较新油和严重老化油萃取分离后的溶液的色谱图和三维光谱图。
试验表明：当油中杂质含量较多，若萃取后的萃取液不经过离心分离，在待检测组分出峰的时间区域内检测信号中有一定的背景信号，会对待检测组分的检测灵敏度造成影响。
根据上述实验研究结果，最佳萃取方法是：以甲醇作萃取液，萃取液与样品的体积比按1∶2，在常温下振荡10min，在1500转/分转速下离心2～5min。采用此方法可保证5个组分的萃取率均达到100％，且峰形对称。
与常规萃取方法的比较：
取浓度为1.0mg/L的油样，分别用常规方法(自然萃取法)和本发明的方法进行萃取，并对两种萃取方法的萃取率进行了对比，如表4所示。
表4两种萃取方法的萃取率比较
| 组分 | 5HMF | 2FAL | 2ACF | 5MEF | 2FOL |
| 本方法 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ |
| 常规方法 | 2.9％ | 4.0％ | 70％ | 2.8％ | 52.2％ |
由表4中的数据可见，采用常规方法5HMF、2FAL、5MEF的萃取率过低，无法满足检测要求。
常规方法是通过手摇、静置来实现样品的分离。本发明的方法是通过比色管振荡托架振荡、离心来实现样品的分离，离心是为了较少背景信号对待检测组分的检测灵敏度的影响，比色管振荡托架振荡是样品萃取率提高的重要步骤。比色管振荡托架振荡萃取，使样品萃取过程有了一致的混合条件，从而达到快速、高效、一致的萃取效果。
本发明的有益效果：
1.本发明的快速高效萃取方法不仅可以将目标化合物从油中有效分离出来，萃取时间很短(几分钟)，在最佳萃取条件下，可使各组分的萃取率达到100％，而且萃取效果好，可最大限度地减少萃取液中杂质，减小检测信号的背景干扰，减少对色谱柱的污染，提高对目标化合物的检测灵敏度和准确度，可满足检测要求。本方法适用于液-液萃取的样品的处理，具有简单、快速、高效的优点。
2.本发明所提供的比色管振荡托架，可防止振荡过程中比色管弹出，特别能防止玻璃塞子松脱导致样品渗漏，可以使样品萃取过程有了一致的混合条件，从而达到快速、高效、一致的萃取效果。本托架一次可处理多个比色管，省时省力，本托架可放置在目前电力系统广泛使用的恒温振荡仪器中，从而可利用现有设备资源，进行样品的处理。
附图说明
图1是比色管振荡托架结构示意图，
图2是图1中A-A向剖视图，
图3是图1中B-B向视图，
图4是夹头实施例结构示意图。
图中：1-托盘，2-手柄，3-夹头定位板，4-夹头定位板通孔，5-连杆，6-弹簧，7-夹头，8-比色管定位板，9-橡皮垫，10-比色管定位孔，11-比色管塞槽，12-连杆头腔，13-边板。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。本发明对其加入量进行限定，只是便于本发明的实施，并不说明在本发明所限定的范围外不能实施。
所用的萃取设备：
移液管，具塞比色管，比色管振荡托架，恒温振荡仪(往复振荡频率为275±5次/分，振幅为35±3mm)，高速离心机。
实施例1
用移液管取8ml已知浓度油样，放入具塞比色管中，然后再用移液管取4ml甲醇放入同一比色管中并拧紧玻璃塞，将比色管用比色管振荡托架固定，即用手拉开夹头7尾部的手柄2，此时夹头7后的弹簧6被压缩，夹头7与比色管定位板8之间的距离足够长，可以将比色管的管塞一端对准夹头7的比色管塞槽11放入，比色管的底端对准比色管定位板8上对应的比色管定位孔10，松开手柄2，比色管就会被牢固的夹住。再将比色管振荡托架放入恒温振荡仪中，常温振荡，振荡10min，最后用手拉开手柄2将比色管取出，将比色管放入高速离心机中在1500转/分钟下离心5min，油中呋喃系列化合物被萃取分离在上层溶液中。5个组分的萃取率均达到100％，各组分的峰形都对称。
实施例2
用移液管取20ml已知浓度油样，放入具塞比色管中，然后再用移液管取4ml甲醇放入同一比色管中并拧紧玻璃塞，将比色管用比色管振荡托架固定，即用手拉开夹头7尾部的手柄2，此时夹头7后的弹簧6被压缩，夹头7与比色管定位板8之间的距离足够长，可以将比色管的管塞一端对准夹头7的比色管塞槽11放入，比色管的底端对准比色管定位板8上对应的比色管定位孔10，松开手柄2，比色管就会被牢固的夹住。再将比色管振荡托架放入恒温振荡仪中，常温振荡，振荡20min，最后用手拉开手柄2将比色管取出，将比色管放入高速离心机中在1500转/分钟下离心2min，油中呋喃系列化合物被萃取分离在上层溶液中。组分5HMF、2FAL、2ACF、5MEF、2FOL的萃取率分别100％、90％、80％、80％、90％，各组分的峰形对称。
实施例3
用移液管取40ml变压器油，放入具塞比色管中，然后再用移液管取4ml甲醇放入同一比色管中并拧紧玻璃塞，将比色管用比色管振荡托架固定，即用手拉开夹头7尾部的手柄2，此时夹头7后的弹簧6被压缩，夹头7与比色管定位板8之间的距离足够长，可以将比色管的管塞一端对准夹头7的比色管塞槽11放入，比色管的底端对准比色管定位板8上对应的比色管定位孔10，松开手柄2，比色管就会被牢固的夹住。再将比色管振荡托架放入恒温振荡仪中，常温振荡，振荡20min，最后用手拉开手柄2将比色管取出，将比色管放入高速离心机中在1500转/分钟下离心5min，变压器油中呋喃系列化合物被萃取分离在上层溶液中。取上层溶液注入高效液相色谱中进行分析测定，在检测信号中没有产生较大的背景信号，可以实现变压器油中呋喃系列化合物的含量的测定，且5个组分峰形对称。
实施例4
用移液管取8ml变压器油，放入具塞比色管中，然后再用移液管取4ml乙腈放入同一比色管中并拧紧玻璃塞，将比色管用比色管振荡托架固定，即用手拉开夹头7尾部的手柄2，此时夹头7后的弹簧6被压缩，夹头7与比色管定位板8之间的距离足够长，可以将比色管的管塞一端对准夹头7的比色管塞槽11放入，比色管的底端对准比色管定位板8上对应的比色管定位孔10，松开手柄2，比色管就会被牢固的夹住。再将比色管振荡托架放入恒温振荡仪中，常温振荡，振荡10min，最后用手拉开手柄2将比色管取出，将比色管放入高速离心机中在1500转/分钟下离心5min，变压器油中呋喃系列化合物被萃取分离在上层溶液中。取上层溶液注入高效液相色谱中进行分析测定，在检测信号中没有产生较大的背景信号，可以实现变压器油中呋喃系列化合物的含量的测定，5个组分的峰形除了5HMF的峰形有点不对称外，其它组分的峰形都对称，但不影响各组分含量的计算。
Claims (9)
1.一种变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法，所述方法是：先用移液管分别移取变压器油和萃取液，并按萃取液与变压器油的体积比为1∶1～1∶10放入同一具塞比色管中，并拧紧塞子，再将比色管固定在比色管振荡托架上，所述比色管振荡托架包括一个固定有夹头定位板(3)的托盘(1)，夹头定位板(3)上与托盘(1)等高的开有一排夹头定位板通孔(4)，穿过夹头定位板通孔(4)设有连杆(5)，所述连杆(5)一端为手柄(2)，另一端有夹头(7)，连杆(5)外套有弹簧(6)，在夹头(7)对面的托盘(1)上设有直立的比色管定位板(8)，然后将该比色管振荡托架放入恒温振荡仪中振荡，最后将比色管取出，放入高速离心机中进行离心分离，变压器油中呋喃系列化合物中的5-羟甲基糠醛、糠醇、2-乙酰基呋喃和5-甲基糠醛被萃取分离在上层溶液中。
2.根据权利要求1所述的变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法，其特征在于：所述萃取液为甲醇或乙腈。
3.根据权利要求1所述的变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法，其特征在于：采用恒温振荡仪进行振荡，振荡条件为常温振荡，振荡时间2～20min。
4.根据权利要求1所述的变压器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法，其特征在于：在高速离心机中进行离心分离时，离心机的转速为1500转/分，离心时间2～5min。
5.一种用于权利要求1所述方法的比色管振荡托架，其特征在于：该托架包括一个固定有夹头定位板(3)的托盘(1)，夹头定位板(3)上与托盘(1)等高的开有一排夹头定位板通孔(4)，穿过夹头定位板通孔(4)设有连杆(5)，所述连杆(5)一端为手柄(2)，另一端有夹头(7)，连杆(5)外套有弹簧(6)，在夹头(7)对面的托盘(1)上设有直立的比色管定位板(8)。
6.根据权利要求5所述的比色管振荡托架，其特征是：所述比色管定位板(8)后垫有橡皮垫(9)，比色管定位板(8)上还开有比色管定位孔(10)。
7.根据权利要求5所述的比色管振荡托架，其特征是：所述夹头(7)与连杆(5)为分离式，或者是一体，夹头(7)的前端有定位比色管塞的比色管塞槽(11)，所述比色管塞槽(11)是六边形或圆形。
8.根据权利要求5所述的比色管振荡托架，其特征是：所述夹头(7)在比色管塞槽(11)后设有一个连杆头腔(12)。
9.根据权利要求5所述的比色管振荡托架，其特征是：所述托盘(1)的四周设有直立的边板(13)。
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| 郭亚丽.电力变压器油纸绝缘老化分析及其机理研究.《中国硕士学位论文全文数据库工程科技II辑》.2007,(第11期),第12页至第13页. * |
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