CN101987359B - 一种湿法还原铜包铁复合粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法还原铜包铁复合粉的制备方法，包括以下步骤：将水溶性铜盐用清水充分溶解，得到铜盐溶液；将铜盐溶液的pH调整到1～5；再投入表面活性剂、络合剂、稳定剂；再向铜盐溶液中加入铁粉，搅拌，待置换反应完成后卸料至离心机中，清水洗涤至pH为中性；从离心机内取出粉体装入盆中，用清水浸泡，进还原炉时，再将湿粉装入金属舟盆，向金属舟盆内加入清水，湿粉质量∶清水质量＝(100～1000)∶(1～100)，再将金属舟盆推送入温度550～800℃的还原炉，同时向还原炉炉管内送入还原气体，还原炉出炉得到粉体；将粉体破碎至粒度为100目至400目。本发明得到的铜包铁复合粉包裹均匀紧密、颜色艳丽。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿法还原铜包铁复合粉的制备方法。
背景技术
本发明之前，铜包铁复合粉是在铜与铁置换反应后，先离心脱水、烘干、振动筛松粉，再进入还原炉，生产出来的成品颜色较黑暗较少光泽，铜和铁包覆的紧密度较差，手指用力搓擦铜包铁粉成品，表面铜层较容易脱落现出铁粉黑芯。分析其原因，主要是粉体进入还原炉之前已出现氧化，特别是粉体颗粒内层铜铁之间氧化，加上振动筛的振动力促进氧化更快，粉体送入烘干炉、还原炉需要一定的工艺时间，粉体堆积，内部自然升温，时间越长温升越高，50度、60度甚至更高；粉体进入还原炉，粉体颗粒表层的氧化可以还原，粉体颗粒内层铜铁之间的氧化难以还原彻底，铜铁之间的结合力降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种湿法还原铜包铁复合粉的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种湿法还原铜包铁复合粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将水溶性铜盐用清水充分溶解，得到铜盐溶液；
2)将铜盐溶液的pH调整到1～5；
3)再投入表面活性剂、络合剂、稳定剂；
4)再向铜盐溶液中加入铁粉，搅拌，待置换反应完成后卸料至离心机中，清水洗涤至pH为中性；
5)从离心机内取出粉体装入盆中，用清水浸泡，进还原炉时，再将湿粉装入金属舟盆，向金属舟盆内加入清水，湿粉质量∶清水质量＝(100～1000)∶(1～100)，再将金属舟盆推送入温度550～800℃的还原炉，同时向还原炉炉管内送入还原气体，还原炉出炉得到粉体；
6)将出炉后结块的粉体破碎(至不破坏铁粉原有颗粒状态，不损伤表面铜层)，粒度筛分分级：100目至400目。
水溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的至少一种。
表面活性剂的浓度为10～1000ppm。
络合剂的浓度为10～1000ppm。
稳定剂的浓度为10～1000ppm。
所用的还原气体为氢气或氢气体积∶氮气体积＝3∶1的混合气体。
本发明的有益效果是：本发明，采用湿法还原法，铜包铁复合粉带水还原，生产过程中铜铁较少接触空气，较少出现氧化，优化了生产工艺，完全克服了以前工艺的缺点，同时由于使用了表面活性剂、络合剂、稳定剂，最终得到的铜包铁复合粉粉体包裹均匀紧密，铜包铁粉颜色艳丽。产品不仅可以用于含油轴承制造，也可用于强度要求更高的金刚石切削、磨削工具，粉末冶金结构件制造等行业。鲜艳亮丽的外观颜色，装饰行业也有应用。本发明使用的表面活性剂、络合剂、稳定剂也有效地增强了铜铁之间的包覆效果和外观颜色。
具体实施方式
一种湿法还原铜包铁复合粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将水溶性铜盐用清水充分溶解，得到铜盐溶液；
2)将铜盐溶液的pH调整到1～5；
3)再向铜盐溶液中加入表面活性剂、络合剂、稳定剂，使得表面活性剂、络合剂、稳定剂的浓度均为10～1000ppm，搅拌均匀；
4)加入铁粉，使得铁粉质量∶铜离子质量＝10∶(1～3)，搅拌，使铜离子完全被置换出来并包覆于铁粉的表面，然后卸料至离心机中，清水洗涤至pH为中性；
5)从离心机内取出粉体装入盆中，用清水浸泡，进还原炉时，再将湿粉装入金属舟盆，向金属舟盆内加入清水，使得湿粉质量∶清水质量＝(100～1000)∶(1～100)，再将金属舟盆推送入温度550～800℃的还原妒，同时向还原炉炉管内送入还原气体，还原炉出炉得到粉体；
6)将粉体破碎至粒度为100目至400目。
其中，步骤3)中，加入表面活性剂、络合剂、稳定剂的目的是让步骤4)中置换出来的铜包覆到铁粉的表面效果更好，减少溶液中残留的铜离子。
下面结合具体实施例做进一步的说明。
实施例1
1)将铜离子质量为10kg氯化铜用清水充分溶解，得到铜盐溶液；
2)将铜盐溶液的pH调整到1～5；
3)再向铜盐溶液中加入表面活性剂、络合剂、稳定剂，使得表面活性剂、络合剂、稳定剂的浓度均为10～1000ppm，搅拌均匀；
4)继续加入100kg铁粉，搅拌，使铜离子完全被置换出来并包覆于铁粉的表面，然后卸料至离心机中，清水洗涤至pH为中性；
5)从离心机内取出粉体装入盆中，用清水浸泡，进还原炉时，再将湿粉装入金属舟盆，向金属舟盆内加入清水，使得湿粉质量∶清水质量＝(100～1000)∶(1～100)，再将金属舟盆推送入温度550～800℃的还原炉，同时向还原炉炉管内送入氢气体积∶氮气体积＝3∶1的混合气体，还原炉出炉得到粉体；
6)将粉体破碎至粒度为100目至400目(至不破坏铁粉原有颗粒状态，不损伤表面铜层)。
实施例2
1)将铜离子质量为30kg硫酸铜用清水充分溶解，得到铜盐溶液；
2)将铜盐溶液的pH调整到1～5；
3)再向铜盐溶液中加入表面活性剂、络合剂、稳定剂，使得表面活性剂、络合剂、稳定剂的浓度均为10～1000ppm，搅拌均匀；
4)继续加入100kg铁粉，搅拌，使铜离子完全被置换出来并包覆于铁粉的表面，然后卸料至离心机中，清水洗涤至pH为中性；
5)从离心机内取出粉体装入盆中，用清水浸泡，进还原炉时，再将湿粉装入金属舟盆，向金属舟盆内加入清水，使得湿粉质量∶清水质量＝(100～1000)∶(1～100)，再将金属舟盆推送入温度550～800℃的还原炉，同时向还原炉炉管内送入氢气体积∶氮气体积＝3∶1的混合气体，还原炉出炉得到粉体；
6)将粉体破碎至粒度为100目至400目(至不破坏铁粉原有颗粒状态，不损伤表面铜层)。
实施例3
1)将铜离子质量为20kg硝酸铜用清水充分溶解，得到铜盐溶液；
2)将铜盐溶液的pH调整到1～5；
3)再向铜盐溶液中加入表面活性剂、络合剂、稳定剂，使得表面活性剂、络合剂、稳定剂的浓度均为10～1000ppm，搅拌均匀；
4)继续加入100kg铁粉，搅拌，使铜离子完全被置换出来并包覆于铁粉的表面，然后卸料至离心机中，清水洗涤至pH为中性；
5)从离心机内取出粉体装入盆中，用清水浸泡，进还原炉时，再将湿粉装入金属舟盆，向金属舟盆内加入清水，湿粉质量∶清水质量＝(100～1000)∶(1～100)，再将金属舟盆推送入温度550～800℃的还原炉，同时向还原炉炉管内送入氢气，还原炉出炉得到粉体；
6)将粉体破碎至粒度为100目至400目(至不破坏铁粉原有颗粒状态，不损伤表面铜层)。
由于铜包铁复合粉带水还原，生产过程中铜铁较少接触空气，较少出现氧化，同时由于使用了表面活性剂、络合剂、稳定剂，最终得到的铜包铁复合粉包裹均匀紧密、颜色艳丽。
Claims (6)
1.一种湿法还原铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将水溶性铜盐用清水充分溶解，得到铜盐溶液；
2)将铜盐溶液的pH调整到1～5；
3)再投入表面活性剂、络合剂、稳定剂；
4)再向铜盐溶液中加入铁粉，搅拌，待置换反应完成后卸料至离心机中，清水洗涤至pH为中性；
5)从离心机内取出粉体装入盆中，用清水浸泡，进还原炉时，再将湿粉装入金属舟盆，向金属舟盆内加入清水，湿粉质量∶清水质量＝(100～1000)∶(1～100)，再将金属舟盆推送入温度550～800℃的还原炉，同时向还原炉炉管内送入还原气体，还原炉出炉得到粉体；
6)将粉体破碎至粒度：100目至400目。
2.根据权利要求1所述的一种湿法还原铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于：水溶性铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种湿法还原铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于：表面活性剂的浓度为10～1000ppm。
4.根据权利要求1所述的一种湿法还原铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于：络合剂的浓度为10～1000ppm。
5.根据权利要求1所述的一种湿法还原铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于：稳定剂的浓度为10～1000ppm。
6.根据权利要求1所述的一种湿法还原铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于：所用的还原气体为氢气或氢气体积∶氮气体积＝3∶1的混合气体。
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