CN115466866B - 一种采用ta1块状废料经eb熔炼回收制备ta2扁锭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，该方法包括：一、对TA1块状废料进行分类收集、存放；二、对TA1块状废料的火割面打磨处理后进行酸碱洗处理；三、将海绵钛和TiO2粉配料混匀后压制成电极块，然后与处理后的TA1块状废料混合进行EB熔炼得到TA2扁锭。本发明利用海绵钛表面呈蜂窝状的特性有效吸附TiO2粉，解决了粉末状的TiO2粉无法与TA1块状废料均匀结合的难题，实现了O元素均匀添加，提高了TA2扁锭的成分均匀性，同时减少了TiO2粉损失，提高了TA1块状废料的用量，实现了对TA1块状废料的有效利用。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法。
背景技术
钛行业日常生产过程中会产生大量TA1块状废料，如：板边、棒头等。钛行业内控标准(No:NET5214-2020)TA1氧元素的要求：O＜0.08％。由于TA1产品延展性方面具有优良的性能，多以薄板材、薄管材等产品类型销售使用，因此TA1铸锭中对于添加残废料相当慎重，一般客户明确不允许添加残废料防止夹杂和增氧进而影响性能，导致业内日常生产过程产生大量的TA1废料难以回收使用。经调研，市场上很多厂家都只能将TA1废料直接回收熔炼为TA1铸锭，而回收的铸锭化学成分略高于一般TA1铸锭目标要求，但不能达到TA2铸锭的成分要求，很难转变为产品出售，因此，如何将TA1的残废料有效的回收利用，就显得尤为重要。
TA2产品用途广泛、适用标准较多，如能将TA1钛残废料回收熔炼为TA2铸锭，将能大大提高TA1残废料的利用率。但如何在TA1的残废料中均匀的加入氧元素，使之成为TA2铸锭，成为一大技术难题。如果对固态块状TA1废料直接添加粉末状TiO2，TiO2无法均匀与块状废料结合，加工过程中极易造成二氧化钛的抛洒、飞扬、结块、沉积、粉末状二氧化钛被真空泵抽走等不可控因素。因此，块状废料添加二氧化钛熔炼有很大难度，目前国内并无成熟工艺可以借鉴。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法。该方法选择海绵钛和TiO2粉配料压制成电极块后与处理后的TA1块状废料混装进行EB熔炼得到TA2扁锭，利用海绵钛表面呈蜂窝状的特性有效吸附TiO2粉，解决了粉末状的TiO2粉无法与TA1块状废料均匀结合的难题，实现了O元素均匀添加，提高了TA2扁锭的成分均匀性，同时减少了TiO2粉损失。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对TA1钛生产过程中产生的TA1块状废料进行分类收集、存放；所述TA1块状废料包括板边、棒头、冒口；
步骤二、采用轮砂机对步骤一中存放的TA1块状废料的火割面进行打磨处理，然后进行酸碱洗处理，得到处理后的TA1块状废料；
步骤三、根据目标产物TA2扁锭的设计成分，将海绵钛和TiO2粉配料混匀后压制成电极块，然后将电极块与步骤二中得到的处理后的TA1块状废料混合装入EB熔炼炉的料箱中，并进行EB熔炼，得到TA2扁锭。
本发明先对分类收集、存放的TA1块状废料进行打磨和酸碱洗处理，以去除TA1块状废料表面的灰尘、油脂、氧化层等杂质，然后根据目标产物TA2扁锭的设计成分尤其是氧的质量含量，选择海绵钛和TiO2粉配料，利用海绵钛表面呈蜂窝状的特性有效吸附TiO2粉，并混匀后压制成电极块，使得TiO2粉均匀分布在电极块中，再与处理后的TA1块状废料混装进行EB熔炼得到TA2扁锭，解决了粉末状的TiO2粉无法与TA1块状废料均匀结合的难题，实现了O元素均匀添加，提高了TA2扁锭的成分均匀性，尤其是O元素的均匀性，同时避免了制备过程中TiO2粉抛洒、飞扬、结块、沉积或被真空泵抽走等问题，减少了TiO2粉损失。
需要说明的是，本发明步骤一中对TA1钛材生产过程中产生的TA1块状废料进行严格地分类收集、存放，严禁混入其他牌号的废料；步骤二中采用轮砂机对步骤一中存放的TA1块状废料的火割面进行打磨处理直至呈现金属本色。
上述的一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，步骤二中所述酸碱洗处理采用的碱液由氢氧化钠和硝酸钠按照20:1的质量比混合后加热至450℃～500℃呈熔融状态而得，且碱洗的时间为60min～100min。本发明通过控制酸碱洗处理采用的碱液的组成、状态和碱洗时间，保证碱液充分去除打磨后TA1块状废料表面的氧化皮，避免了碱液浓度过高、过度氧化造成打磨后TA1块状废料表面发黄，以及浓度过高而温度升高、存在火灾等安全隐患。
上述的一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，步骤二中所述酸碱洗处理采用的酸液由水、质量浓度98％的硝酸溶液和质量浓度40％的氢氟酸溶液按照96:3:1的质量比混合而得，且酸液的加入量需没过处理物料，酸洗的时间为90min～120min。本发明通过控制酸碱洗处理采用的酸液的组成、酸洗时间，保证酸液充分清洗去除打磨后TA1块状废料表面的氧化皮及异物、油污等，避免了酸液浓度过高、过的氧化造成打磨后TA1块状废料表面发黄、反应时产生黄烟污染空气。
上述的一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，步骤二中所述经酸碱洗处理后TA1块状废料放置于烘箱中，在70℃～120℃的烘干温度下保持60min～90min。
上述的一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，步骤三中所述料箱内电极块和处理后的TA1块状废料中电极块的质量含量为30％～40％，且满足：电极块的氧质量含量(％)＝(TA2扁锭的氧质量含量-处理后的TA1块状废料的质量含量×0.06)/电极块的质量含量(％)。本发明综合考虑TA1块状废料中的化学成分以及、处理熔炼过程中导致的氧含量波动因素，采用0.06作为TA1块状废料的氧质量含量比例的经验数值，进一步保证了制备得到的TA2扁锭化学成分合格，符合行业标准要求。
上述的一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，步骤三中所述EB熔炼过程中真空度不低于1×10-1Pa，料箱进料速度为8mm/min～12mm/min，拉锭速度为2mm/min～4mm/min，熔速不低于800kg/h，且EB熔炼炉中1#～7#电子枪的电流依次为：1#电子枪6A～10A，2#电子枪6A～10A，3#电子枪6A～10A，4#电子枪6A～10A，5#电子枪6A～7A，6#电子枪6A～8A，7#电子枪6A～8A。
上述的一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，对步骤三中得到的TA2扁锭进行取样，然后按照GB/3620.1-2016《钛及钛合金牌号和化学成分》中的要求进行O元素及其他元素的含量检测；所述取样的样品包括块状样品和屑状样品。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明选择海绵钛和TiO2粉配料压制成电极块后与处理后的TA1块状废料混装进行EB熔炼得到TA2扁锭，利用海绵钛表面呈蜂窝状的特性有效吸附TiO2粉，解决了粉末状的TiO2粉无法与TA1块状废料均匀结合的难题，实现了O元素均匀添加，提高了TA2扁锭的成分均匀性，同时减少了TiO2粉损失。
2、本发明引入海绵钛和TiO2粉与TA1块状废料进行EB熔炼得到TA2扁锭，通过控制各原料的质量配比，对氧含量进行调节，获得氧含量满足标准的TA2扁锭，有效解决块状残废料熔炼无法通过人为干预来控制氧含量的技术难题。
3、本发明通过控制熔炼原料中海绵钛和TiO2粉压制的电极块的质量占比，减少了海绵钛的用量，提高了TA1块状废料的用量，实现了对TA1块状废料的有效利用。
4、本发明将低氧TA1块状废料通过海绵钛添加TiO2结合EB熔炼得到TA2扁锭，该铸锭满足GB/3620.1-2016要求，有效将TA1废料回收重熔为下游产业需求旺盛的TA2锭材，大大节约资源，变废为宝，实现了钛金属资源的充分利用，有效缓解了国家钛金属资源紧张的局面，节约矿产能源消耗、减少环境污染。
5、本发明为块状废料的加氧熔炼提供了新的熔炼思路和工艺路线，可推广至多种固态块状钛合金废料及其他金属的回收重熔上，具有较高的实用价值。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1中TA1块状废料的火割面实物图。
图2为本发明实施例1中将打磨处理后的TA1块状废料的火割面实物图。
图3为本发明实施例1中电极块与处理后的TA1块状废料的装箱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对TA1钛板材生产过程中产生的TA1块状废料板边进行分类收集扎捆，并在厂房中划分专用存放区域，避免混入其他牌号的废料；
步骤二、采用轮砂机对步骤一中存放的TA1块状废料板边的火割面(如图1)进行打磨处理至呈现金属本色(如图2)，然后进行酸碱洗处理去除表面氧化层，得到处理后的TA1块状废料板边；
所述酸碱洗处理为先碱洗后酸洗，其中，碱洗采用的碱液由氢氧化钠和硝酸钠按照20:1的质量比混合后加热至450℃呈熔融状态而得，且碱洗的时间为100min，盛放碱液的碱洗池中严禁加水以防爆炸，且碱洗后采用清水彻底清洗TA1块状废料板边表面并确保表面碱液清洗干净，再放入烘箱中在70℃的烘干温度下保持90min；继续将烘干后的TA1块状废料板边进行酸洗，酸洗采用的酸液由水、质量浓度98％的硝酸溶液和质量浓度40％的氢氟酸溶液按照96:3:1的质量比混合而得，酸液的加入量需没过处理物料，酸洗的时间为90min，且酸洗后采用清水彻底清洗TA1块状废料板边表面并确保表面酸液清洗干净，再放入烘箱中在70℃的烘干温度下保持90min；
步骤三、根据目标产物TA2扁锭的设计成分中氧质量含量为0.15％，按照总投料量为8000kg、海绵钛质量含量为30％计算，将2400kg海绵钛和TiO2粉配料混匀后压制成40个单重60kg、氧质量含量为0.33％的电极块，然后将40个电极块与5600kg步骤二中得到的处理后的TA1块状废料混合装入EB熔炼炉的四个料箱中，尽量保证料箱中每个横截面的物料相等以保证成分均匀性(如图3)，再进行EB熔炼，得到TA2扁锭；
所述EB熔炼过程中真空度不低于1×10-1Pa，料箱进料速度为8mm/min～12mm/min，拉锭速度为2mm/min～4mm/min，熔速不低于800kg/h，且EB熔炼炉中1#～7#电子枪的电流依次为：1#电子枪6A～10A，2#电子枪6A～10A，3#电子枪6A～10A，4#电子枪6A～10A，5#电子枪6A～7A，6#电子枪6A～8A，7#电子枪6A～8A。
对本实施例制备的TA2扁锭进行取样，取样的样品包括块状样品和屑状样品，然后按照GB/3620.1-2016《钛及钛合金牌号和化学成分》中的要求进行O元素及其他元素的含量检测，结果如下表1所示。
表1实施例1制备的TA2扁锭中化学成分含量
从表1可知，本实施例制备的TA2扁锭中的化学成分含量果满足TA2标准要求，可用于产品生产。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对TA1钛板材生产过程中产生的TA1块状废料板边进行分类收集扎捆，对TA1钛铸锭生产过程中产生的TA1块状废料冒口及锭底进行打钢印，并在厂房中划分专用存放区域，避免混入其他牌号的废料；
步骤二、采用轮砂机对步骤一中存放的TA1块状废料板边和冒口的火割面进行打磨处理至呈现金属本色，然后进行酸碱洗处理去除表面氧化层，得到处理后的TA1块状废料板边；
所述酸碱洗处理为先碱洗后酸洗，其中，碱洗采用的碱液由氢氧化钠和硝酸钠按照20:1的质量比混合后加热至500℃呈熔融状态而得，且碱洗的时间为60min，盛放碱液的碱洗池中严禁加水以防爆炸，且碱洗后采用清水彻底清洗TA1块状废料板边表面并确保表面碱液清洗干净，再放入烘箱中在120℃的烘干温度下保持60min；继续将烘干后的TA1块状废料板边进行酸洗，酸洗采用的酸液由水、质量浓度98％的硝酸溶液和质量浓度40％的氢氟酸溶液按照96:3:1的质量比混合而得，酸液的加入量需没过处理物料，酸洗的时间为120min，且酸洗后采用清水彻底清洗TA1块状废料板边表面并确保表面酸液清洗干净，再放入烘箱中在120℃的烘干温度下保持60min；
步骤三、根据目标产物TA2扁锭的设计成分中氧质量含量为0.16％，按照总投料量为8000kg、海绵钛质量含量为40％计算，将3200kg海绵钛和TiO2粉配料混匀后压制成40个单重80kg、氧质量含量为0.31％的电极块，然后将40个电极块与4800kg步骤二中得到的处理后的TA1块状废料混合装入EB熔炼炉的四个料箱中，尽量保证料箱中每个横截面的物料相等以保证成分均匀性，再进行EB熔炼，得到TA2扁锭；
所述EB熔炼过程中真空度不低于1×10-1Pa，料箱进料速度为8mm/min～12mm/min，拉锭速度为2mm/min～4mm/min，熔速不低于800kg/h，且EB熔炼炉中1#～7#电子枪的电流依次为：1#电子枪8A，2#电子枪8A，3#电子枪8A，4#电子枪8A，5#电子枪6A～7A，6#电子枪6A～8A，7#电子枪6A～8A。
对本实施例制备的TA2扁锭进行取样，取样的样品包括块状样品和屑状样品，然后按照GB/3620.1-2016《钛及钛合金牌号和化学成分》中的要求进行O元素及其他元素的含量检测，结果如下表2所示。
表2实施例2制备的TA2扁锭中化学成分含量
从表2可知，本实施例制备的TA2扁锭中的化学成分含量果满足TA2标准要求，可用于产品生产。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对TA1钛板材生产过程中产生的TA1块状废料板边进行分类收集扎捆，对TA1钛铸锭生产过程中产生的TA1块状废料冒口及锭底进行打钢印，对TA1纯钛棒材生产过程中产生的料头进行标识，并在厂房中划分专用存放区域，避免混入其他牌号的废料；
步骤二、采用轮砂机对步骤一中存放的TA1块状废料板边和冒口的火割面进行打磨处理至呈现金属本色，然后进行酸碱洗处理去除表面氧化层，得到处理后的TA1块状废料板边；
所述酸碱洗处理为先碱洗后酸洗，其中，碱洗采用的碱液由氢氧化钠和硝酸钠按照20:1的质量比混合后加热至480℃呈熔融状态而得，且碱洗的时间为80min，盛放碱液的碱洗池中严禁加水以防爆炸，且碱洗后采用清水彻底清洗TA1块状废料板边表面并确保表面碱液清洗干净，再放入烘箱中在100℃的烘干温度下保持70min；继续将烘干后的TA1块状废料板边进行酸洗，酸洗采用的酸液由水、质量浓度98％的硝酸溶液和质量浓度40％的氢氟酸溶液按照96:3:1的质量比混合而得，酸液的加入量需没过处理物料，酸洗的时间为100min，且酸洗后采用清水彻底清洗TA1块状废料板边表面并确保表面酸液清洗干净，再放入烘箱中在100℃的烘干温度下保持70min；
步骤三、根据目标产物TA2扁锭的设计成分中氧质量含量为0.15％，按照总投料量为8000kg、海绵钛质量含量为35％计算，将2800kg海绵钛和TiO2粉配料混匀后压制成40个单重70kg、氧质量含量为0.317％的电极块，然后将40个电极块与5200kg步骤二中得到的处理后的TA1块状废料混合装入EB熔炼炉的四个料箱中，尽量保证料箱中每个横截面的物料相等以保证成分均匀性，再进行EB熔炼，得到TA2扁锭；
所述EB熔炼过程中真空度不低于1×10-1Pa，料箱进料速度为8mm/min～12mm/min，拉锭速度为2mm/min～4mm/min，熔速不低于800kg/h，且EB熔炼炉中1#～7#电子枪的电流依次为：1#电子枪8A，2#电子枪8A，3#电子枪8A，4#电子枪8A，5#电子枪6A～7A，6#电子枪6A～8A，7#电子枪6A～8A。
对本实施例制备的TA2扁锭进行取样，取样的样品包括块状样品和屑状样品，然后按照GB/3620.1-2016《钛及钛合金牌号和化学成分》中的要求进行O元素及其他元素的含量检测，结果如下表3所示。
表3实施例3制备的TA2扁锭中化学成分含量
从表3可知，本实施例制备的TA2扁锭中的化学成分含量果满足TA2标准要求，可用于产品生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对TA1钛生产过程中产生的TA1块状废料进行分类收集、存放；所述TA1块状废料包括板边、棒头、冒口；
步骤二、采用轮砂机对步骤一中存放的TA1块状废料的火割面进行打磨处理，然后进行酸碱洗处理，得到处理后的TA1块状废料；
步骤三、根据目标产物TA2扁锭的设计成分，将海绵钛和TiO2粉配料混匀后压制成电极块，然后将电极块与步骤二中得到的处理后的TA1块状废料混合装入EB熔炼炉的料箱中，并进行EB熔炼，得到TA2扁锭；所述料箱内电极块和处理后的TA1块状废料中电极块的质量含量为30%~40%，且满足：电极块的氧质量含量（%）=（TA2扁锭的氧质量含量-处理后的TA1块状废料的质量含量×0.06）/电极块的质量含量（%）。
2.根据权利要求1所述的一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，步骤二中所述酸碱洗处理采用的碱液由氢氧化钠和硝酸钠按照20:1的质量比混合后加热至450℃~500℃呈熔融状态而得，且碱洗的时间为60min~100min。
3.根据权利要求1所述的一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，步骤二中所述酸碱洗处理采用的酸液由水、质量浓度98%的硝酸溶液和质量浓度40%的氢氟酸溶液按照96:3:1的质量比混合而得，且酸液的加入量需没过处理物料，酸洗的时间为90min~120min。
4.根据权利要求1所述的一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，步骤二中所述酸碱洗处理后TA1块状废料放置于烘箱中，在70℃~120℃的烘干温度下保持60min~90min。
5.根据权利要求1所述的一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，步骤三中所述EB熔炼过程中真空度不低于1×10-1Pa，料箱进料速度为8mm/min~12mm/min，拉锭速度为2mm/min~4mm/min，熔速不低于800kg/h，且EB熔炼炉中1#~7#电子枪的电流依次为：1#电子枪6A~10A，2#电子枪6A~10A，3#电子枪6A~10A，4#电子枪6A~10A，5#电子枪6A~7A，6#电子枪6A~8A，7#电子枪6A~8A。
6.根据权利要求1所述的一种采用TA1块状废料经EB熔炼回收制备TA2扁锭的方法，其特征在于，对步骤三中得到的TA2扁锭进行取样，然后按照GB/3620.1-2016《钛及钛合金牌号和化学成分》中的要求进行O元素及其他元素的含量检测；所述取样的样品包括块状样品和屑状样品。
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