CN101986135A - 一种检测原丝内部闭孔含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测原丝内部闭孔含量的方法，包括以下步骤：1)利用分光光度计测量分析纯聚丙烯腈的透光率A1；2)选定至少一种在相同的测试条件与聚丙烯腈的透光率相同的有机物；3)将一定质量的聚丙烯腈基碳纤维原丝堆积于比色皿中，再倒入步骤2)中选定的一种有机物，真空脱泡5～20分钟；4)利用分光光度计，采用与步骤1)所用相同波长的光测定经过步骤3)处理的聚丙烯腈基碳纤维原丝的透光率A2；5)根据聚丙烯腈基碳纤维原丝内部闭孔含量W％的计算公式：
Description
技术领域
本发明属于测试方法的技术领域，具体涉及到一种检测聚丙烯腈基碳纤维原丝内部闭孔含量的方法。
背景技术
聚丙烯腈基碳纤维具有高比强度、高比模量、低密度、耐高温、耐腐蚀、抗蠕变、稳定性强等特点，在航天航空、机械电子、化工建材、能源交通等各个领域都有非常广阔的应用。聚丙烯腈基碳纤维生产过程包括原丝生产、原丝预氧化及炭化三个环节，其中原丝生产是关键环节，原丝的质量好坏和稳定性对最终碳纤维产品的质量好坏和稳定性有着决定性的影响。因此对原丝的性能测定方面较多，如：原丝的取向度、含水率、沸水收缩率、油剂附着量、致密性、膨润度等等。致密性和膨润度都是用来测定原丝的内部孔洞含量的，前者利用亨特色差计测定原丝吸碘前后亮差值，以此确定原丝的致密程度；后者则利用离心甩干和烘干的方法分别测出原丝表面和内部的水分，从而可判断原丝内部的孔隙情况。另外可以用小角X射线散射来测定聚丙烯腈基碳纤维原丝中的孔隙结构，虽然这种方法能够给出具体的孔隙量及孔隙尺寸，但分析方法复杂，需假设孔的形状、编程处理数据。
发明内容
为了解决现有的原丝内部孔洞含量的分析方法复杂、需要假设孔的形状测量不精确、数据处理复杂的技术问题，本发明提供一种新的检测原丝内部闭孔含量的方法，该方法可简单、快速、准确的估算聚丙烯腈基碳纤维原丝内部闭孔含量。
本发明的技术解决方案：
一种检测原丝内部闭孔含量的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
1】利用分光光度计测量分析纯聚丙烯腈的透光率A1；
2】根据步骤1】测得的聚丙烯腈透光率A1选定至少一种在相同的测试条件与聚丙烯腈的透光率相同的有机物；
3】将一定质量的聚丙烯腈基碳纤维原丝堆积于比色皿中，再倒入步骤2】中选定的一种有机物，真空脱泡5～20分钟；
4】利用分光光度计，采用与步骤1】所用相同波长的光测定经过步骤3】处理的聚丙烯腈基碳纤维原丝的透光率A2；
5】根据聚丙烯腈基碳纤维原丝内部闭孔含量(W％)的计算公式：
计算原丝内部闭孔含量。
上聚丙烯腈基碳纤维原丝的质量范围为0.05g～0.2g。
上聚丙烯腈基碳纤维原丝的质量为0.1g。
上分光光度计为721型分光光度计。
本发明所具有的优点：
1、本发明的设备简单，无需使用其他昂贵设备，只需要分光光度计和比色皿就可以完成检测。
2、本发明通过测量透光率，检测原丝内部闭孔含量，可快速、准确。
具体实施方式
通过测定聚丙烯腈的透光率，选定的倒入有机物为氯苯。将0.1g左右的某品牌聚丙烯腈基碳纤维原丝剪成5～7mm长，堆积于6*20*45mm3的比色皿中。再倒入所选用透光率相同的有机物氯苯后，真空脱泡10分钟，最后用640nm波长光测定透光率，根据聚丙烯腈基碳纤维原丝内部闭孔含量(W％)的计算公式：
计算原丝内部闭孔含量。
测得A1为80％，A2为74.4％，该聚丙烯腈基碳纤维原丝的内部闭孔相对含量(W％)为7％。
所取聚丙烯腈基碳纤维原丝的质量范围为0.05g～0.2g，最好是0.1g；比色皿的型号可根据所取原丝的质量确定。
Claims (4)
1.一种检测原丝内部闭孔含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1】利用分光光度计测量分析纯聚丙烯腈的透光率A1；
2】根据步骤1】测得的聚丙烯腈透光率A1选定至少一种在相同的测试条件与聚丙烯腈的透光率相同的有机物；
3】将一定质量的聚丙烯腈基碳纤维原丝堆积于比色皿中，再倒入步骤2】中选定的一种有机物，真空脱泡5～20分钟；
4】利用分光光度计，采用与步骤1】所用相同波长的光测定经过步骤3】处理的聚丙烯腈基碳纤维原丝的透光率A2；
5】根据聚丙烯腈基碳纤维原丝内部闭孔含量(W％)的计算公式：
计算原丝内部闭孔含量。
2.根据权利要求1所述的检测原丝内部闭孔含量的方法，其特征在于：所述聚丙烯腈基碳纤维原丝的质量范围为0.05g～0.2g。
3.根据权利要求1所述的检测原丝内部闭孔含量的方法，其特征在于：所述聚丙烯腈基碳纤维原丝的质量为0.1g。
4.根据权利要求1所述的检测原丝内部闭孔含量的方法，其特征在于：所述分光光度计为721型分光光度计。
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