CN1920132A - 一种异形pan基碳纤维原丝的制备方法 - Google Patents

一种异形pan基碳纤维原丝的制备方法 Download PDF

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武永涛
胡娟
房弈
张幼维
赵炯心
潘鼎
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Abstract

本发明公升了一种异形PAN基碳纤维原丝的制备方法，包括如下步骤：将碳纤维专用PAN聚合物粉末在20～60℃溶胀2～5小时，再在60～85℃的温度下溶解2～5小时，经过滤、脱泡后，获得纺丝原液。然后将纺丝原液输送到纺丝机计量泵，经过异形喷丝头挤出后直接进入(湿法纺丝)或经过一段空气层后再进入(干湿法纺丝)凝固浴，在凝固浴中凝固成形，再经过凝固浴拉伸、水洗、沸水拉伸、上油、干燥致密化、干热拉伸、饱和蒸汽拉伸及后处理，获得PAN原丝。本发明的有益效果是：采用本发明的方法所制备的PAN原丝界面规则，所得异形PAN原丝的性能较高，由其预氧化、碳化后获得的异形碳纤维及其复合材料性能也将有较大的提高。

Description

一种异形PAN基碳纤维原丝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维原丝的制备方法，特别是涉及一种异形PAN基碳纤维原丝的制备方法。
背景技术
碳纤维不仅具有高强高模的优异力学性能，还兼具其他优良性能如：低密度、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、抗疲劳、震动衰减性高、电及热传导性高、热膨胀系数低、X光穿透性高、非磁体但有电磁屏蔽性，因而应用领域广泛。
根据理论计算，碳纤维的理论强度可高达184GPa，其理论模量可为1020GPa。目前实际生产的碳纤维模量已可接近理论值(最高可达67.7％)，但是实际强度差距巨大，即使世界最高水平的T-1000型碳纤维(抗张强度7.02GPa)仅为理论值的3.95％。如此大的差距足以表明高性能碳纤维的强度水平还有巨大潜力可挖。高性能碳纤维的制备过程比较复杂，主要包括原料合成、纤维成型、预氧化以及碳化等几十道工艺环节，是一个涉及高分子化学、高分子物理、材料科学等众多学科、科学内涵极其丰富、技术含量极高的高难度项目，其性能不仅受其最终结构的控制，而且决定于其前躯体聚丙烯腈原丝的结构与性能，聚丙烯腈原丝具有的各种结构、形态，在碳纤维制备过程中都会发生演变及“遗传”，对最终碳纤维的性能起着决定性的作用。可见，开发新型PAN基碳纤维原丝，获得优质原丝是实现高性能碳纤维的根本保证。
据报道，沥青基碳纤维力学性能可以通过改变纤维的形状和结构来达到，如制备异形沥青基碳纤维。与圆形沥青基碳纤维相比，异形沥青基碳纤维的力学性能大大提高，抗拉强度和拉伸模量可分别提高40％和35％。同样面积的Y形和圆形碳纤维，Y形的强度要比圆形的高出27％。由于比表面积大，与基体的结合力增强，异形碳纤维增强复合材料的力学性能也明显提高，例如，Choi对比了沥青基圆形和C形碳纤维制备的碳/碳复合材料后发现，C形碳纤维增强的复合材料的抗弯强度和弯曲模量分别是圆形纤维的1.90倍和1.70倍。在树脂基复合材料、碳/水泥复合材料等方面，异形碳纤维在力学性能上的优势也十分明显。异形碳纤维还能有效地吸收电磁波，具有结构材料和吸波材料二种功能。尤其是三角形碳纤维复合材料，力学性能优异，雷达波吸收能力强，在隐身技术中具有很大的应用价值。然而，到目前为止，异形碳纤维的研究绝大多数均基于沥青基碳纤维，极少涉及PAN基碳纤维。其原因在于，尽管沥青基碳纤维的力学性能较差，但沥青基碳纤维原丝采用熔融法纺制，异形化较容易实现；而PAN纤维采用溶液法纺制，与熔融法相比，成形过程中多了溶剂与非溶剂的物质交换(双扩散)和溶剂与溶质的相分离，影响因素较多，成形过程复杂，异形化较难实现和控制，目前还未见异形PAN基碳纤维及其原丝的报道。尽管如此，由于PAN原丝碳化收率较高，PAN基碳纤维从生产工艺、设备到产品质量、经济成本，都占据了绝对优势，其力学性能，尤其是抗拉强度、抗拉模量等为三种碳纤维之首，作为未来的异形截面的结构吸波材料，其应用远远超出军事隐形和反隐形、对抗和反对抗范围，将更广泛地应用在人体安全防护、微波暗室消除设备、通讯及导航系统的电磁干扰、安全信息保密、改善整机性能、提高信噪比、电磁兼容、波导或同轴吸收元件以及减弱或消除电磁波污染，保护环境等许多方面。此外，异形碳纤维复合材料由于各种性能优于圆形碳纤维复合材料，应用于纺织工业、电子电器工业，土木建筑等各个国民经济领域，也具有更广阔的前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种异形PAN基碳纤维原丝的制备方法，以弥补现有技术的不足或缺陷，满足生产和生活的需要。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种异形PAN基碳纤维原丝的制备方法，包括如下步骤：
(1)设计异形孔喷丝板，根据所要获得的纤维截面形状设计喷丝孔结构尺寸；
(2)将分子量为10万～30万的碳纤维专用PAN聚合物粉末在20～60℃溶胀2～5小时，再在60～85℃的温度下溶解2～5小时，经过滤、脱泡后，获得纺丝原液；
(3)将纺丝原液输送到纺丝机计量泵，经过异形喷丝头挤出后直接进入湿法纺丝凝固浴或经过一段空气层后再进入干湿法纺丝凝固浴，在凝固浴中凝固成形，然后经过凝固浴拉伸，获得异形PAN初生纤维；
其中，纺丝温度：65～85℃；
凝固浴质量百分比浓度(DMSO的水溶液)：70％～0％；
凝固浴温度：70℃～5℃，第二凝固浴浓度大于等于第一凝固浴浓度，第二凝固浴和第一凝固浴的温度相同；
表观喷头拉伸：-100％～200％；
凝固浴拉伸：1～2倍，T＝55℃，凝固浴质量百分比浓度：50％～60％；
干湿法纺丝空气层高度：5～20mm；
(4)获得异形PAN初生纤维进行1～3次热水洗后，再进行沸水拉伸、上油、干燥和致密化、干热拉伸、饱和蒸汽拉伸及其他后处理，得到异形PAN原丝；
其中，热水洗：50～60℃，去离子水；
沸水拉伸：98℃～100℃，去离子水，拉伸倍数：2～6倍；
上油：PAN纤维上油所用的专用硅油；
干燥：55～70℃；1～3小时；
致密化：110～125℃，15～30分钟；
干热拉伸：110～125℃；1.5～2倍；
饱和水蒸汽拉伸：1.5～3倍；
作为优选法的技术方案：所述的PAN聚合物粉末的组成及其质量比为：丙烯腈∶丙烯酸甲酯∶衣康酸＝96∶2.5∶1.5。
以Y形喷丝孔纺丝时，表观喷头拉伸为-100％～100％时，得到三角形PAN原丝；表观喷头拉伸为100％～200％时，得到Y形PAN原丝。
本发明的有益效果是：采用本发明的方法所制备的PAN原丝界面规则，纺丝工艺流程和圆形碳纤维原丝的相似，因而生产成本也相近，但所得异形PAN原丝的性能较高，由其预氧化、碳化后获得的异形碳纤维及其复合材料性能也将有较大的提高，这将为开发新型碳纤维，提高碳纤维力学性能提供一种新途径。采用GB/T14335-1993进行检测，湿法纺丝制备的异形PAN原丝的纤度为2.5～5tex，干湿法纺丝制备的异形PAN原丝的纤度为1.0～3.8tex。
附图说明
图1为纺丝工艺流程图
图2Y形喷丝孔a的孔形照片
图3Y形喷丝孔b的孔形照片
图4实施例1的PAN原丝截面图
图5实施例2的PAN原丝截面图
图6实施例3的PAN原丝截面图
图7实施例4的PAN原丝截面图
图8实施例5的PAN原丝截面图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1
将组成及质量比为：丙烯腈∶丙烯酸甲酯∶衣康酸＝96∶2.5∶1.5、分子量大于10万的碳纤维专用PAN聚合物粉末在60℃以下溶胀3小时，再在85℃的温度下溶解3小时，经过滤、脱泡后，获得纺丝原液。
采用湿法纺丝，将温度为75℃的纺丝原液输送到纺丝机计量泵，经过当量直径为0.35mm、叶片宽度为0.1mm、叶片长度为0.6mm的Y形喷丝头挤出后直接进入凝固浴，凝固浴浓度和温度分别为：0％和5℃，控制表观喷头拉伸为2倍，在凝固浴中凝固成形，然后在55％的凝固浴中拉伸2倍，获得PAN初生纤维。
将PAN初生纤维在55℃的去离子水中进行次热水洗2次后，再进行98℃以上的沸水拉伸5倍、上油，然后在60℃的烘箱内干燥1.5小时，再伸温至115℃进行致密化20分钟。把致密化后的纤维在125℃下干热拉伸1.8倍后，进行饱和蒸汽拉伸2倍，最后经后整理、卷绕得到异形PAN原丝，截面如图4。采用GB/T14335-1993标准进行检测：纤度为4.67tex。
实施例2
将组成及质量比为：丙烯腈∶丙烯酸甲酯∶衣康酸＝96∶2.5∶1.5、分子量大于10万的碳纤维专用PAN聚合物粉末在60℃以下溶胀3小时，再在85℃的温度下溶解3小时，经过滤、脱泡后，获得纺丝原液。
采用湿法纺丝，将温度为75℃的纺丝原液输送到纺丝机计量泵，经过当量直径为0.35mm、叶片宽度为0.1mm、叶片长度为0.6mm的Y形喷丝头挤出后直接进入凝固浴，凝固浴浓度和温度分别为：70％和5℃，控制表观喷头拉伸为0倍，在凝固浴中凝固成形，然后经过凝固浴拉伸1.5倍，获得PAN初生纤维。
将PAN初生纤维在55℃的去离子水中进行次热水洗2次后，再进行98℃以上的沸水拉伸5倍、上油，然后在60℃的烘箱内干燥1.5小时，再伸温至115℃进行致密化20分钟。把致密化后的纤维在125℃下干热拉伸1.8倍后，进行饱和蒸汽拉伸2倍，最后经后整理、卷绕得到异形PAN原丝，截面如图5。采用GB/T14335-1993标准进行检测：纤度为4.26tex。
实施例3
将组成及质量比为：丙烯腈∶丙烯酸甲酯∶衣康酸＝96∶2.5∶1.5、分子量大于10万的碳纤维专用PAN聚合物粉末在60℃以下溶胀3小时，再在85℃的温度下溶解3小时，经过滤、脱泡后，获得纺丝原液。
采用干湿法纺丝，将温度为75℃的纺丝原液输送到纺丝机计量泵，经过当量直径为0.35mm、叶片宽度为0.1mm、叶片长度为0.6mm的Y形喷丝头挤出后经过10mm的空气层后进入凝固浴，凝固浴浓度和温度分别为：70％和70℃，控制表观喷头拉伸为2倍，在凝固浴中凝固成形，然后经过凝固浴拉伸1.5倍，获得PAN初生纤维。
将PAN初生纤维在55℃的去离子水中进行次热水洗2次后，再进行98℃以上的沸水拉伸5倍、上油，然后在60℃的烘箱内干燥1.5小时，再伸温至115℃进行致密化20分钟。把致密化后的纤维在125℃下干热拉伸1.8倍后，进行饱和蒸汽拉伸2倍，最后经后整理、卷绕得到异形PAN原丝，截面如图6。采用GB/T14335-1993标准进行检测：纤度为3.48tex。
实施例4
将组成及质量比为：丙烯腈∶丙烯酸甲酯∶衣康酸＝96∶2.5∶1.5、分子量大于10万的碳纤维专用PAN聚合物粉末在60℃以下溶胀3小时，再在85℃的温度下溶解3小时，经过滤、脱泡后，获得纺丝原液。
采用干湿法纺丝，将温度为75℃的纺丝原液输送到纺丝机计量泵，经过当量直径为0.35mm、叶片宽度为0.1mm、叶片长度为0.6mm的Y形喷丝头挤出后经过10mm的空气层后进入凝固浴，凝固浴浓度和温度分别为：70％和5℃，控制表观喷头拉伸为1.0倍，在凝固浴中凝固成形，然后经过凝固浴拉伸1.5倍，获得PAN初生纤维。
将PAN初生纤维在55℃的去离子水中进行次热水洗2次后，再进行98℃以上的沸水拉伸5倍、上油，然后在60℃的烘箱内干燥1.5小时，再伸温至115℃进行致密化20分钟。把致密化后的纤维在125℃下干热拉伸1.8倍后，进行饱和蒸汽拉伸2倍，最后经后整理、卷绕得到异形PAN原丝，截面如图7。采用GB/T14335-1993标准进行检测：纤度为2.59tex。
实施例5
将组成及质量比为：丙烯腈∶丙烯酸甲酯∶衣康酸＝96∶2.5∶1.5、分子量大于10万的碳纤维专用PAN聚合物粉末在60℃以下溶胀3小时，再在85℃的温度下溶解3小时，经过滤、脱泡后，获得纺丝原液。
采用湿法纺丝，将温度为75℃的纺丝原液输送到纺丝机计量泵，经过当量直径为0.35mm、叶片宽度为0.1mm、叶片长度为0.6mm的Y形喷丝头挤出后直接进入凝固浴，凝固浴浓度和温度分别为：30％和55℃，控制表观喷头拉伸为1.5倍，在凝固浴中凝固成形，然后经过凝固浴拉伸1.5倍，获得PAN初生纤维。将PAN初生纤维在55℃的去离子水中进行次热水洗2次后，再进行98℃以上的沸水拉伸5倍、上油，然后在60℃的烘箱内干燥1.5小时，再伸温至115℃进行致密化20分钟。把致密化后的纤维在125℃下干热拉伸1.8倍后，进行饱和蒸汽拉伸2倍，最后经后整理、卷绕得到异形PAN原丝，截面如图8。采用GB/T14335-1993标准进行检测：纤度为4.94tex。

Claims (3)

1、一种异形PAN基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)设计异形孔喷丝板，根据所要获得的纤维截面形状设计喷丝孔结构尺寸；
(2)将分子量为10万～30万的碳纤维专用PAN聚合物粉末在20～60℃溶胀2～5小时，再在60～85℃的温度下溶解2～5小时，经过滤、脱泡后，获得纺丝原液；
(3)将纺丝原液输送到纺丝机计量泵，经过异形喷丝头挤出后直接进入湿法纺丝凝固浴或经过一段空气层后再进入干湿法纺丝凝固浴，在凝固浴中凝固成形，然后经过凝固浴拉伸，获得异形PAN初生纤维；
其中，纺丝温度：65～85℃；
凝固浴质量百分比浓度：70％～0％；
凝固浴温度：70℃～5℃，第二凝固浴浓度大于等于第一凝固浴浓度，第二凝固浴和第一凝固浴的温度相同；
表观喷头拉伸：-100％～200％；
凝固浴拉伸：1～2倍，T＝55℃，凝固浴质量百分比浓度：50％～60％；
干湿法纺丝空气层高度：5～20mm；
(4)获得的异形PAN初生纤维进行1～3次热水洗后，再进行沸水拉伸、上油、干燥和致密化、干热拉伸、饱和蒸汽拉伸及其他后处理，得到异形PAN原丝；
其中，热水洗：50～60℃，去离子水；
沸水拉伸：98～100℃，去离子水，拉伸倍数：2～6倍；
上油：PAN纤维上油所用的专用硅油；
干燥：55～70℃；1～3小时；
致密化：110～125℃，15～30分钟；
干热拉伸：110～125℃；1.5～2倍；
饱和水蒸汽拉伸：1.5～3倍。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的PAN聚合物粉末的组成及其质量比为：丙烯腈∶丙烯酸甲酯∶衣康酸＝96∶2.5∶1.5。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以Y形喷丝孔纺丝时，表观喷头拉伸为-100％～100％时，得到三角形PAN原丝；表观喷头拉伸为100％～200％时，得到Y形PAN原丝。
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