CN101982656B - 一体化β″氧化铝组件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一体化β″氧化铝组件的制备方法，包括以下步骤：1】将碳纤维纸裹在光洁度小于0.8的模具上，并将碳纤维纸的两端固定；2】在碳纤维纸的一端固定一根导线；3】采用等离子喷涂工艺喷涂耐高温、耐碱金属腐蚀的电极材料，得到多孔薄膜电极；4】将一个绝缘套管套和一个绝缘端盖分别设置在制备好的多孔薄膜电极两端；5】采用等离子喷涂工艺喷涂固体电解质，并使固体电解质的两端分别与绝缘套管和绝缘端盖固连；6】抽走模具与碳纤维纸，得到一体化β″氧化铝组件。本发明解决了现有的制备方法导致β″氧化铝管与绝缘套管焊接质量较差、密封不良的技术问题，本发明较好的解决了气密性和稳定性问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种一体化的β″氧化铝组件的制备方法。
背景技术
在碱金属热电转换器(AMTEC)中，是通过钠气在B”氧化铝管内外等温膨胀做功实现发电的。β″氧化铝管一旦发生泄漏，发电条件就丧失，整个装置失效。因此，β″氧化铝管与AMTEC结构件的连接必须具有很好的气密性。由于需保证β″氧化铝管与热端绝缘，一般的方法是将B”氧化铝管先与绝缘套管焊接，再与金属焊接，最后固定于AMTEC热端。实际中，为了达到较大的输出电压和转换效率，β″氧化铝管需做得很薄且管径较小，焊接处还需有足够的机械强度。这就给B”氧化铝管与绝缘套管的焊接增加了很大的难度。如果采用钎焊，由于β″氧化铝工作条件的制约，焊料必须选用高熔点材料，而高温钎焊又会导致β″-Al2O3晶相向α-Al2O3转变，一定程度上降低了AMTEC的转换效率和使用寿命；采用激光焊、电子焊容易产生焊缝截面的缩颈、内部起泡、焊缝表面凸起和焊接过程的飞溅等现象，从而出现焊接质量较差、密封不良等现象。
发明内容
为了解决现有的β″氧化铝组件的制备方法导致β″氧化铝管与绝缘套管焊接质量较差、密封不良的技术问题，本发明提供一种一体化β″氧化铝组件的制备方法，较好的解决了气密性和稳定性问题。
本发明的技术解决方案是：
一体化β″氧化铝组件的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
1】将碳纤维纸2裹在光洁度小于0.8的模具1上，并将碳纤维纸2的两端固定在模具1上；
2】在碳纤维纸2的一端固定一根导线3；
3】在步骤2】所述的固定有导线的碳纤维纸2上采用等离子喷涂工艺喷涂耐高温、耐碱金属腐蚀的电极材料，得到多孔薄膜电极4；
4】将一个绝缘套管套5和一个绝缘端盖7分别设置在制备好的多孔薄膜电极4两端；
5】将步骤4】所述的套接有绝缘套管5和绝缘端盖7的电极4上采用等离子喷涂工艺喷涂固体电解质6，并使固体电解质6的两端分别与绝缘套管5和绝缘端盖7固连；
6】抽走模具1与碳纤维纸2，得到具有导线3、电极4、固体电解质6，且两端分别固连有绝缘套管5和绝缘端盖7的一体化B”氧化铝组件。
上述固体电解质6的材料是是Na-β″-Al2O3、K-β″-Al2O3或Cs-β″-Al2O3。
上述电极4的材料是Mo、TiN、RhW、TiC、NbN或NbC。
上述导线为Mo、Zr、Nb、Hf、Ti、V、Cr、W、Ta、Ru、Rh、Pd、Ag、Os、Ir、Pt、Au或其合金。
上述模具为棒状，其直径为3～8mm。
上模具的材料是石墨、陶瓷或难熔金属及其合金。
上述电极的厚度为4～10μm；所述电解质的厚度为0.15～0.5mm。
本发明所具有的优点：
本发明通过在模具上等离子喷涂一定厚度的电极，然后将绝缘套管和绝缘端盖套接在电极上，再在电极上等离子喷涂固体电解质，同时由于等离子体高温作用将固体电解质与绝缘套管和绝缘端盖焊接。这样绝缘套管和绝缘端盖不需要单独焊接，而且具有较好的密封性。基于上述性能，可将该材料广泛应用于各种电化学器件，如钠硫电池、电解制碱、提纯碱金属的固体电解质隔膜、碱金属热电转换器和钠传感器。还可用于测定热力学和动力学参数的固体电解质电池等。
附图说明
图1是本发明的制备过程示意图；
图2为本发明制备完成后的一体化β″氧化铝组件立体效果图；
其中：1-模具，2-碳纤维纸，3-导线，4-电极，5-绝缘套管，6-固体电解质，7-绝缘端盖，8-导线孔。
具体实施方式
一体化β″氧化铝组件的制备方法，包括以下步骤：
1】将碳纤维纸2裹在光洁度小于0.8的棒状模具1上，并将碳纤维纸的两端固定在模具上；模具的材料可以是石墨、陶瓷或难熔金属及其合金。
2】在碳纤维纸2上固定一根导线3；导线材料可以是Mo、Zr、Nb、Hf、Ti、V、Cr、W、Ta、Ru、Rh、Pd、Ag、Os、Ir、Pt、Au或其合金。
3】在步骤2】的固定有导线的碳纤维纸2上采用等离子喷涂工艺喷涂耐高温、耐碱金属腐蚀的电极材料，得到多孔薄膜电极4；电极材料可以是Mo、TiN、RhW、TiC、NbN或NbC。
4】将绝缘套管套5和绝缘端盖7分别接在制备好的电极4两端；
5】将步骤4】的套接有绝缘套管5和绝缘端盖7的电极4采用等离子喷涂工艺喷涂固体电解质材料，由于等离子体高温作用使得固体电解质与绝缘套管和绝缘端盖之间同时实现焊接，得到固体电解质6；固体电解质6的材料可以是Na-β″-Al2O3、K-β″-Al2O3或Cs-β″-Al2O3。
6】抽走模具1与碳纤维纸2，得到具有导线、电极、固体电解质，且两端焊接有绝缘套管的一体化B”氧化铝组件。
实施例1：将厚度为0.15～0.35mm的碳纤维纸2裹在一直径为5.5mm的石墨棒上，并在石墨棒的两端将碳纤维纸2固定。在碳纤维纸2的一端部放置一根钼丝作为导线3，使用等离子喷涂工艺将TiC粉料喷涂在放置了钼丝的碳纤维纸2上制得厚度为4.5μm、孔隙率为36％的TiC电极层，该电极层构成电极4。将一个α-Al2O3绝缘套管5与电极4的一端对接，将钼导线穿过α-Al2O3绝缘端盖7的导线孔8后再将绝缘端盖7与电极4的另一端对接，然后在TiC电极层上通过等离子喷涂Na-β″-Al2O3粉沫制得厚度为0.40mm、致密的Na-β″-Al2O3层。同时由于等离子体高温作用Na-β″-Al2O3层6与α-Al2O3绝缘套管5、α-Al2O3半封闭绝缘套管6可靠焊接起来。抽走石墨棒1与碳纤维纸2，得到具有导线、电极、固体电解质，且焊接有α-Al2O3绝缘套管和绝缘端盖的一体化B”氧化铝组件。该实施例可用于碱金属热电转换器等。
Claims (7)
1.一体化β″氧化铝组件的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1】将碳纤维纸(2)裹在光洁度小于0.8的模具(1)上，并将碳纤维纸(2)的两端固定在模具(1)上；
2】在碳纤维纸(2)的一端固定一根导线(3)；
3】在步骤2】所述的固定有导线的碳纤维纸(2)上采用等离子喷涂工艺喷涂耐高温、耐碱金属腐蚀的电极材料，得到多孔薄膜电极(4)；
4】将一个绝缘套管套(5)和一个绝缘端盖(7)分别设置在制备好的多孔薄膜电极(4)两端；
5】将步骤4】所述的套接有绝缘套管(5)和绝缘端盖(7)的电极(4)上采用等离子喷涂工艺喷涂固体电解质(6)，并使固体电解质(6)的两端分别与绝缘套管(5)和绝缘端盖(7)固连；
6】抽走模具(1)与碳纤维纸(2)，得到具有导线(3)、电极(4)、固体电解质(6)，且两端分别固连有绝缘套管(5)和绝缘端盖(7)的一体化β”氧化铝组件。
2.根据权利要求1所述的一体化β″氧化铝组件的制备方法，其特征在于：所述固体电解质(6)的材料是是Na-β″-Al2O3、K-β″-Al2O3或Cs-β″-Al2O3。
3.根据权利要求1或2所述的一体化β″氧化铝组件的制备方法，其特征在于：所述电极(4)的材料是Mo、TiN、RhW、TiC、NbN或NbC。
4.根据权利要求3所述的一体化β″氧化铝组件的制备方法，其特征在于：所述导线为Mo、Zr、Nb、Hf、Ti、V、Cr、W、Ta、Ru、Rh、Pd、Ag、Os、Ir、Pt、Au或其合金。
5.根据权利要求3所述的一体化β″氧化铝组件的制备方法，其特征在于：所述模具为棒状，其直径为3～8mm。
6.根据权利要求5所述的一体化β″氧化铝组件的制备方法，其特征在于：所述模具的材料是石墨、陶瓷或难熔金属及其合金。
7.根据权利要求6所述的一体化β″氧化铝组件的制备方法，其特征在于：所述电极的厚度为4～10μm；所述电解质的厚度为0.15～0.5mm。
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