CN101969134A - 带电极的固体电解质的制备方法 - Google Patents

带电极的固体电解质的制备方法 Download PDF

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王浩静
王红飞
刘欢
刘福杰
范立东
程璐
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Abstract

本发明涉及带电极的固体电解质的制备方法，包括以下步骤：1.将碳纤维纸裹在光洁度小于0.8的模具上，并将碳纤维纸固定在模具的轴向两端；2.在步骤1中所述的碳纤维纸上采用等离子喷涂工艺喷涂耐高温、耐碱金属腐蚀的电极材料，得到电极；3.在步骤2制备好的电极上再次采用等离子喷涂工艺喷涂固体电解质材料，得到固体电解质；4.抽走模具与碳纤维纸，即可得到带电极的固体电解质。本发明解决了现有的固体电解质厚度大、机械强度不好的技术问题，本发明不仅可以制备出结合力很强的电极/固体电解质材料，还可以使固体电解质做到足够薄且有较高的机械强度。

Description

带电极的固体电解质的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电极/固体电解质材料，尤其涉及一种带电极的固体电解质的制备方法。
背景技术
电池输出电压与固体电解质的厚度、固体电解质/电极的接触状况有很大关系。固体电解质厚度决定了其电阻的大小，电阻越大，电池输出电压越小。因此要尽量减小固体电解质的厚度。现有工艺一般采用等静压成型直接制备固体电解质，制备的固体电解质壁厚最小仅能达到1mm，且难以保证机械强度。而且内侧电极一般通过把浆料涂敷于固体电解质内壁烧结制得，电极与固体电解质之间的接触电阻较高。虽然存在熔融合金电极，虽然熔融合金电极也改善了电极/固体电解质的界面接触状况，但这种结构需要特别设置蒸馏室将迁移到液态熔融合金中的工质分离出来，才便于稳定运行。
发明内容
为了解决现有的固体电解质厚度大、机械强度不好的技术问题，本发明提供了一种带电极的固体电解质制备的方法，不仅可以制备出结合力很强的电极/固体电解质材料，还可以使固体电解质做到足够薄且有较高的机械强度。
本发明的技术解决方案是：
一种带电极的固体电解质的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
1】将碳纤维纸2裹在光洁度小于0.8的模具1上，并将碳纤维纸2固定在模具1的轴向两端；
2】在步骤1】中所述的碳纤维纸2上采用等离子喷涂工艺喷涂耐高温、耐碱金属腐蚀的电极材料，得到电极3；
3】在步骤2】制备好的电极3上再次采用等离子喷涂工艺喷涂固体电解质材料，得到固体电解质4；
4】抽走模具1与碳纤维纸2，即可得到带电极的固体电解质。
上述固体电解质4的材料是Na-β″-Al2O3、K-β″-Al2O3或Cs-β″-Al2O3。
上述固体电解质4的材料是由以下重量百分比的原料组成：
Li2O∶0.69％～0.85％，Na2O∶8.80％～9.40％，其余为α-Al2O3。
上述电极3的材料是Mo、TiN、RhW、TiC、NbN或NbC。
上述模具为棒状，其直径为3～8mm。
上述电极的厚度为4～10μm；所述电解质的厚度为0.15～0.5mm。
上述模具1的材料是石墨、陶瓷或难熔金属及其合金。
本发明所具有的优点：
本发明通过在模具上依次等离子喷涂一定厚度的电极和固体电解质来实现。该材料中不仅电极与固体电解质的结合力很强，而且固体电解质的膜层可以做到很薄且有较高机械强度。基于述性能，可将该材料广泛应用于各种电化学器件，如钠硫电池、电解制碱、提纯碱金属的固体电解质隔膜、碱金属热电转换器和钠传感器。还可用于测定热力学和动力学参数的固体电解质电池等。
附图说明
图1是本发明的制备过程示意图，其中：1-模具，2-碳纤维纸，3-电极，4-固体电解质。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：
带电极的固体电解质的制备方法，包括以下步骤：
1】将碳纤维纸裹在光洁度小于0.8的模具上，并在模具的两端固定；模具为石墨、陶瓷或难熔金属及其合金
2】在步骤1】中所述的碳纤维纸上采用等离子喷涂手段喷涂耐高温、耐碱金属腐蚀的电极材料，即可得到具有一定厚度以及合适孔隙率的多孔薄膜电极；
3】在步骤2】制备好的电极上再次采用等离子喷涂手段喷涂固体电解质材料，即可得到具有一定厚度、致密的固体电解质4；
4】抽走模具与碳纤维纸，即可得到一体化电极/固体电解质。
模具的材料是石墨、陶瓷或难熔金属及其合金。
电极材料是Mo、TiN、RhW、TiC、NbN或NbC。
固体电解质可以是Na-β″-Al2O3、K-β″-Al2O3或Cs-β″-Al2O3或者复合材料电解质。
模具为棒状。
实施例1：
将厚度为0.15～0.35mm的碳纤维纸2裹在一直径为5mm的石墨棒上，并在两端将其固定。在碳纤维纸2上使用等离子喷涂(粉料为TiN粉)制得厚度为5μm、孔隙率为28％的TiN层。再在TiN层3上再通过等离子喷涂(粉料为某公司生产的Na-β″-Al2O3粉沫)制得厚度为0.2mm、致密的Na-β″-Al2O3层。抽走石墨棒1与碳纤维纸2即得到一体化的TiN/Na-β″-Al2O3管。该实施例可用于钠硫电池、碱金属热电转换器和钠传感器等。
实施例2：
将厚度为0.15-0.35mm的碳纤维纸2裹在一直径为4.5mm的石墨棒上，并在两端将其固定。在碳纤维纸2上使用等离子喷涂(粉料为TiN粉)制得厚度为5μm、孔隙率为29％的TiN层。再在TiN层上再通过等离子喷涂(原料配比：Li2O∶0.69％-0.85％，Na2O∶8.80％-9.40％，其余为α-Al2O3)制得β″-Al2O3相含量接近100％、厚度为0.3mm、致密的Na-β″-Al2O3层。抽走石墨棒与碳纤维纸2即得到一体化的TiN/Na-β″-Al2O3管。该实施例可用于钠硫电池、碱金属热电转换器和钠传感器等。

Claims (7)

1.一种带电极的固体电解质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1】将碳纤维纸2裹在光洁度小于0.8的模具(1)上，并将碳纤维纸(2)固定在模具(1)的轴向两端；
2】在步骤1】中所述的碳纤维纸(2)上采用等离子喷涂工艺喷涂耐高温、耐碱金属腐蚀的电极材料，得到电极(3)；
3】在步骤2】制备好的电极(3)上再次采用等离子喷涂工艺喷涂固体电解质材料，得到固体电解质(4)；
4】抽走模具(1)与碳纤维纸(2)，即可得到带电极的固体电解质。
2.根据权利要求1所述的带电极的固体电解质的制备方法，其特征在于：所述固体电解质4的材料是Na-β″-Al2O3、K-β″-Al2O3或Cs-β″-Al2O3。
3.根据权利要求1所述的带电极的固体电解质的制备方法，其特征在于：所述固体电解质(4)的材料是由以下重量百分比的原料组成：
Li2O∶0.69％～0.85％，Na2O∶8.80％～9.40％，其余为α-Al2O3。
4.根据权利要求1或2或3所述的带电极的固体电解质的制备方法，其特征在于：
所述电极(3)的材料是Mo、TiN、RhW、TiC、NbN或NbC。
5.根据权利要求4所述的带电极的固体电解质的制备方法，其特征在于：所述模具为棒状，其直径为3～8mm。
6.根据权利要求5所述的带电极的固体电解质的制备方法，其特征在于：所述电极的厚度为4～10μm；所述电解质的厚度为0.15～0.5mm。
7.根据权利要求5所述的带电极的固体电解质的制备方法，其特征在于：所述模具(1)的材料是石墨、陶瓷或难熔金属及其合金。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5102750A (en) * 1990-12-18 1992-04-07 Bell Communications Research, Inc. Efficiency enhancement for solid-electrolyte fuel cell
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US20050042454A1 (en) * 2003-09-03 2005-02-24 Hollingsworth & Vose Company Fuel cell gas diffusion layer

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