CN109342520A - 一种全固态pH复合电极装置及其制备方法 - Google Patents

一种全固态pH复合电极装置及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全固态pH复合电极装置及其制备方法，属于pH值传感器技术领域，解决了传统参比电极稳定性差、寿命短等问题。本发明的全固态pH复合电极装置，包括电极保护管，所述电极保护管内有耐高温胶固定的pH复合电极，所述pH复合电极包括pH响应电极和参比电极，所述pH响应电极和参比电极分别通过第一银丝和第二银丝与铜导线相连。该装置具备机械强度大，响应速度快，稳定性高等特点，可以应用于高温高压体系，工业强搅拌体系，以及深水、深海pH的测定等，提高了电极对pH测量的准确性和使用寿命。该制备方法，简单易行，适用于金属/金属氧化物pH电极、固态pH电极等，实用性好，范围广。

Description

一种全固态pH复合电极装置及其制备方法
技术领域
本发明属于pH传感器技术领域，特别涉及一种全固态pH复合电极装置及其制备方法。
背景技术
传统的pH复合玻璃电极是应用最广泛的测定pH值的传感器。然而玻璃电极存在阻抗高、玻璃材质易破碎等问题，很难应用在复杂环境(如深水、深海、高温高压体系、工业生产中的强搅拌体系)下测定pH，这些都导致了pH玻璃电极的应用范围和使用性能受到限制。
传统的参比电极(如甘汞电极，银/氯化银电极)由于管体内是饱和氯化钾溶液，高温下，液体沸腾，电极的稳定性会被破坏；单纯的使用带有氯化银镀层的银丝作为参比，电极容易污染，镀层在使用过程中也容易脱落，使用寿命短，稳定性差，进而影响pH电极测定的准确度。因此我们制备了一种全固态pH复合电极来解决这些问题。
发明内容
本发明的目的是克服传统的参比电极的不足，提供一种稳定性好、可用于高温、高压等复杂环境下进行测试的全固态pH复合电极装置，保证pH电极的测量准确性。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种全固态pH复合电极装置，包括电极保护管，所述电极保护管内有耐高温胶固定的pH复合电极，所述pH复合电极包括pH响应电极和参比电极，所述pH响应电极和参比电极分别通过第一银丝和第二银丝与铜导线相连；
所述参比电极包括保护管，所述保护管内部填充有质量比为3:1的氯化钾与氯化银混合体；所述保护管内部中心固定有第三银丝和多孔陶瓷管，所述第三银丝与多孔陶瓷管通过多根第四银丝绑定在一起；所述第三银丝的表面镀有银/氯化银层，第三银丝的上端通过耐高温胶固定在保护管的上端、且穿过保护管与第二银丝相连；所述多孔陶瓷管的下端通过耐高温胶固定在保护管的下端。
优选地，所述pH响应电极和所述参比电极均为金属/金属氧化物参比电极。
优选地，所述pH响应电极为全固态锑/氧化锑电极，所述参比电极为全固态银/氯化银参比电极。
优选地，所述全固态锑/氧化锑电极的制备方法包括如下步骤：
S1、取内径为3mm、外径为4.5mm的玻璃管加工成U型玻璃管，U型玻璃管长度为6cm；
S2、取锑锭，通过机械手段将其碾碎，在研钵中将其制成粉末状，然后把锑粉装进U型玻璃管，填充至U型玻璃管体积的80％-90％，把装载有锑粉的U型玻璃管在管式炉中于氮气保护下670℃高温熔融1h，冷却，将U型玻璃管分成两部分以获得两个线性锑棒；锑棒两端用砂纸平滑抛光，并分别在乙醇和超纯水中进行超声清洗10分钟，将获得的电极在80℃下干燥30分钟；
S3、随后将处理好的锑棒在500℃空气氛围下于熔融的硝酸钠中氧化处理2个小时，冷却至室温后，清洗固化的混合物，用超纯水反复洗涤除去硝酸钠，最后获得全固态锑/氧化锑电极，将所获得的电极在80℃下干燥4小时；
S4、通过焊接将第一银丝连接到全固态锑/氧化锑电极的一端，备用。
优选地，所述全固态银/氯化银参比电极的制备方法包括如下步骤：
S1、采用液相沉淀法制备氯化银粉体：将等摩尔浓度的硝酸银溶液与氯化钾溶液混合，生成氯化银沉淀，然后经过分离、洗涤、干燥，得到氯化银粉体，使用前可以充分研磨以得到氯化银粉末；
S2、采用电解氯化法制备银/氯化银参比电极：选用直径为1.2mm、长度为7cm的第三银丝，超声清洗，待用；配制0.1mol/L的稀盐酸，使用CHI842C电化学工作站，采用计时电位法，三电极体系，以第三银丝为工作电极，商品银/氯化银电极为参比电极，铂丝为辅助电极，第三银丝反应长度4cm，设置电流0.3mA进行阳极氯化1.4h；
S3、取一长度4cm的多孔陶瓷管，将第三银丝上镀有银/氯化银层的一端与多孔陶瓷管相接触，接触重合长度3cm，多孔陶瓷管相对于第三银丝上镀有银/氯化银层的那端延伸出1cm，然后用直径为0.3mm的第四银丝捆绑，使二者紧密接触；
S4、称取质量比为3:1的氯化钾固体和氯化银粉末，充分研磨，混合均匀，然后加入去离子水，使粉末呈现轻微的黏糊状；
S5、取直径为0.6cm、长度为5cm的聚四氟乙烯管，将S3中的镀有银/氯化银层的的第三银丝与多孔陶瓷管的结合体插入保护管，控制多孔陶瓷管带有1cm延伸那端漏出保护管的长度为0.3mm～0.5mm，然后将黏糊状的氯化钾与氯化银的混合体注入保护管，捣实，保护管两端各剩0.5cm的距离用来灌注耐高温胶以固定电极；待注入耐高温胶后，放置1～2天，待胶完全凝固，将电极放置在饱和氯化钾溶液中活化24小时即可使用。
优选地，所述耐高温胶为单组分耐高温胶。
优选地，所述耐高温胶为商品化产品，其主要成分是氰基丙烯酸酯。
优选地，所述保护管选自聚乙烯材质管、聚碳酸酯材质管或聚四氟乙烯材质管。
优选地，所述电极保护管选自聚乙烯材质管、聚碳酸酯材质管或聚四氟乙烯材质管。
上述的全固态pH复合电极装置的制备方法，包括以下步骤：
S1、用第四银丝将镀有银/氯化银层的第三银丝与多孔陶瓷管捆绑在一起，随后将其插入内径为0.6cm的保护管中；
S2、再将氯化钾与氯化银混合体灌进保护管中，最后用耐高温胶将保护管两端封住，静止1～2天，待胶完全凝固，浸泡在饱和氯化钾溶液24小时，得到参比电极；
S3、通过焊接技术将第一银丝分别与铜导线和pH响应电极连接，通过焊接技术将第二银丝分别与铜导线和参比电极连接；
S4、然后将参比电极与pH响应电极导入电极保护管中，pH响应电极和参比电极分别与电极保护管的端口平齐；
S5、先用封口膜保护好多孔陶瓷管裸露在外面的那一部分，用双面胶保护好与电极保护管端口平齐的pH响应电极响应面，用耐高温胶先将pH响应电极和参比电极固定在电极保护管壁上；
S6、12小时后，再用封口膜将电极保护管带有电极的端口封住，将耐高温胶从另一端未封口的电极保护管灌入，直至充满整个管体，静止3～5天，待胶晾干，得到全固态pH复合电极，去除双面胶以及封口膜；
S7、全固态pH复合电极浸泡在饱和氯化钾溶液中24小时，待用。
与现有技术相比，本发明具有的优势技术效益有：
本发明提供的全固态pH复合电极装置，可以应用在高温高压等复杂体系中，通过对氢离子有响应的全固态锑/氧化锑电极以及稳定的全固态银/氯化银参比电极相结合，使该复合电极具备机械强度大，响应速度快，稳定性高等特点，可以应用于高温高压体系，工业强搅拌体系，以及深水、深海pH的测定等，提高了电极对pH测量的准确性和使用寿命。此外，本发明提供的全固态pH复合电极装置，结构简单，安装制作效率高，同时便于携带，实用性好。本发明提供的全固态pH复合电极装置的制备方法，简单易行，适用于金属/金属氧化物pH电极、固态pH电极等，实用性好，范围广。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的全固态pH复合电极装置的结构示意图；
图2为本发明提供的参比电极的结构示意图。
附图标记说明：
1、铜导线；2、耐高温胶；3、焊接点；4、第二银丝；5、参比电极；6、铜导线；7、电极保护管；8、焊接点；9、第一银丝；10、pH响应电极；11、耐高温胶；12、氯化钾与氯化银混合体；13、多孔陶瓷管；14、第三银丝；15、银/氯化银层；16、第四银丝；17、保护管；18、耐高温胶。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1和图2所示；一种全固态pH复合电极装置，电极保护管7，所述电极保护管7内通过耐高温胶2固定有pH复合电极，所述pH复合电极包括pH响应电极10和参比电极5，所述pH响应电极10和参比电极5分别通过第一银丝9和第二银丝4与铜导线1和6相连；
所述参比电极5包括保护管17，所述保护管17内部填充有质量比为3:1的氯化钾与氯化银混合体12；所述保护管17内部中心固定有第三银丝14和多孔陶瓷管13，所述第三银丝14与多孔陶瓷管13通过多根第四银丝16绑定在一起；所述第三银丝14的表面镀有银/氯化银层15，第三银丝14的上端通过耐高温胶11固定在保护管17的上端、且穿过保护管17与第二银丝4相连；所述多孔陶瓷管13的下端通过耐高温胶18固定在保护管17的下端。
其中：
铜铜线1与6的直径为1.7mm，第二银丝4与第一银丝9的直径为1.2mm，电极保护管7为内径为1.2cm、外径为1.5cm的聚四氟乙烯管，保护管17为内径为0.6cm、外径为0.95cm的聚四氟乙烯管，第三银丝14的直径为1.2mm，第四银丝16的直径为0.3mm。
单组分耐高温胶是商品化产品，主要成分是氰基丙烯酸酯；
pH响应电极10为全固态锑/氧化锑电极，全固态锑/氧化锑电极制备方法的步骤如下：
S1、取内径为3mm、外径为4.5mm的玻璃管加工成U型玻璃管，U型玻璃管长度为6cm；
S2、取锑锭，通过机械手段将其碾碎，在研钵中将其制成粉末状，然后把锑粉装进U型玻璃管，填充至U型玻璃管体积的80％-90％，把装载有锑粉的U型玻璃管在管式炉中于氮气保护下670℃高温熔融1h，冷却，将U型玻璃管分成两部分以获得两个线性锑棒；锑棒两端用砂纸平滑抛光，并分别在乙醇和超纯水中超声清洗10分钟，将获得的电极在80℃下干燥30分钟；
S3、随后将处理好的锑棒在500℃空气氛围下于熔融的硝酸钠中氧化处理2个小时，冷却至室温后，清洗固化的混合物，用超纯水反复洗涤除去硝酸钠，最后获得全固态锑/氧化锑电极，将所获得的电极在80℃下干燥4小时；
S4、通过焊接将第一银丝9连接到全固态锑/氧化锑电极的一端，备用。
参比电极5为全固态银/氯化银电极，全固态银/氯化银参比电极制备方法的步骤如下：
S1、采用液相沉淀法制备氯化银粉体：将等摩尔浓度的硝酸银溶液与氯化钾溶液混合，生成氯化银沉淀，然后经过分离、洗涤、干燥，得到氯化银粉体，使用前可以充分研磨以得到氯化银粉末；
S2、采用电解氯化法制备银/氯化银参比电极：选用直径为1.2mm、长度为7cm的第三银丝14，超声清洗，待用；配制0.1mol/L的稀盐酸，使用CHI842C电化学工作站，采用计时电位法，三电极体系，以第三银丝14为工作电极，商品银/氯化银电极为参比电极，铂丝为辅助电极，第三银丝14反应长度4cm，设置电流0.3mA进行阳极氯化1.4h；
S3、取一长度4cm的多孔陶瓷管13，将第三银丝14上镀有银/氯化银层15的一端与多孔陶瓷管13相接触，接触重合长度3cm，多孔陶瓷管13相对于第三银丝14上镀有银/氯化银层15的那端延伸出1cm，然后用直径为0.3mm的第四银丝16捆绑，使二者紧密接触；
S4、称取质量比为3:1的氯化钾固体和氯化银粉末，充分研磨，混合均匀，然后加入去离子水，使粉末呈现轻微的黏糊状；
S5、取直径为0.6cm、长度为5cm的聚四氟乙烯管，将S3中的镀有银/氯化银层15的的第三银丝14与多孔陶瓷管13的结合体插入保护管17，控制多孔陶瓷管13带有1cm延伸那端漏出保护管17的长度为0.3mm～0.5mm，然后将黏糊状的氯化钾与氯化银的混合体12注入保护管17，捣实，保护管17两端各剩0.5cm的距离用来灌注耐高温胶11和18以固定电极；待注入耐高温胶11和18后，放置1～2天，待胶完全凝固，将电极放置在饱和氯化钾溶液中活化24小时即可使用。
本发明是以全固态锑/氧化锑pH电极与全固态银/氯化银参比电极组成的全固态pH复合电极为例进行说明，对于其他全固态金属/金属氧化物pH电极可以用类似改进方法制作，技术方案具体如下：
一种全固态pH复合电极装置的制备方法，包括以下步骤：
本发明如图1所示，通过焊接技术将铜导线1与参比电极5的第二银丝4连接，接点为3；通过焊接技术将全固态锑/氧化锑电极10与第一银丝9连接，第一银丝9与铜导线6连接，接点为8；然后将全固态银/氯化银参比电极5与全固态锑/氧化锑电极10导入聚四氟乙烯管7，电极5、10分别与聚四氟乙烯管7端口平齐；先用封口膜保护好图2中多孔陶瓷管13裸露在外面的那一部分，用双面胶保护好与聚四氟乙烯管7端口平齐的全固态锑/氧化锑电极10响应面，用单组份耐高温胶2先将电极5和10固定在聚四氟乙烯管7壁上，12小时后，再用封口膜将聚四氟乙烯管7带有电极5和电极10的那端封住，将单组份耐高温胶2从未封口聚四氟乙烯管7另一端灌入，直至充满整个管体，静止3～5天，待胶晾干，待用，最后处理掉封口膜与双面胶，全固态pH复合电极浸泡在饱和氯化钾溶液中24小时即可使用。
参比电极的构建，具体如图2所示，用第四银丝16将带有银/氯化银镀层15的第三银丝14与多孔陶瓷管13捆绑在一起，随后将其插入内径为0.6cm的聚四氟乙烯管17，再将氯化银与氯化钾混合体12灌进聚四氟乙烯管17，最后用单组份耐高温胶11和18将聚四氟乙烯管17两端封住，静止1～2天，待胶完全凝固，浸泡在饱和氯化钾溶液24小时，即可使用。
显然，上述实施方式仅仅是为了清楚的说明所作的举例，在上述说明的基础上还可以做出其他形式的变动或变化。因此，由此所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种全固态pH复合电极装置，其特征在于，包括电极保护管(7)，所述电极保护管(7)内有耐高温胶(2)固定的pH复合电极，所述pH复合电极包括pH响应电极(10)和参比电极(5)，所述pH响应电极(10)和参比电极(5)分别通过第一银丝(9)和第二银丝(4)与铜导线(1、6)相连；
所述参比电极(5)包括保护管(17)，所述保护管(17)内部填充有质量比为3:1的氯化钾与氯化银混合体(12)；所述保护管(17)内部中心固定有第三银丝(14)和多孔陶瓷管(13)，所述第三银丝(14)与多孔陶瓷管(13)通过多根第四银丝(16)绑定在一起；所述第三银丝(14)的表面镀有银/氯化银层(15)，第三银丝(14)的上端通过耐高温胶(11)固定在保护管(17)的上端、且穿过保护管(17)与第二银丝(4)相连；所述多孔陶瓷管(13)的下端通过耐高温胶(18)固定在保护管(17)的下端。
2.根据权利要求1所述的全固态pH复合电极装置，其特征在于，所述pH响应电极(10)和所述参比电极(5)均为金属/金属氧化物参比电极。
3.根据权利要求2所述的全固态pH复合电极装置，其特征在于，所述pH响应电极(10)为全固态锑/氧化锑电极，所述参比电极(5)为全固态银/氯化银参比电极。
4.根据权利要求3所述的全固态pH复合电极装置，其特征在于，所述全固态锑/氧化锑电极的制备方法包括如下步骤：
S1、取内径为3mm、外径为4.5mm的玻璃管加工成U型玻璃管，U型玻璃管长度为6cm；
S2、取锑锭，通过机械手段将其碾碎，在研钵中将其制成粉末状，然后把锑粉装进U型玻璃管，填充至U型玻璃管体积的80％-90％，把装载有锑粉的U型玻璃管在管式炉中于氮气保护下670℃高温熔融1h，冷却，将U型玻璃管分成两部分以获得两个线性锑棒；锑棒两端用砂纸平滑抛光，并分别在乙醇和超纯水中进行超声清洗10分钟，将获得的电极在80℃下干燥30分钟；
S3、随后将处理好的锑棒在500℃空气氛围下于熔融的硝酸钠中氧化处理2个小时，冷却至室温后，清洗固化的混合物，用超纯水反复洗涤除去硝酸钠，最后获得全固态锑/氧化锑电极，将所获得的电极在80℃下干燥4小时；
S4、通过焊接将第一银丝(9)连接到全固态锑/氧化锑电极的一端，备用。
5.根据权利要求3所述的全固态pH复合电极装置，其特征在于，所述全固态银/氯化银参比电极的制备方法包括如下步骤：
S1、采用液相沉淀法制备氯化银粉体：将等摩尔浓度的硝酸银溶液与氯化钾溶液混合，生成氯化银沉淀，然后经过分离、洗涤、干燥，得到氯化银粉体，使用前可以充分研磨以得到氯化银粉末；
S2、采用电解氯化法制备银/氯化银参比电极：选用直径为1.2mm、长度为7cm的第三银丝(14)，超声清洗，待用；配制0.1mol/L的稀盐酸，使用CHI842C电化学工作站，采用计时电位法，三电极体系，以第三银丝(14)为工作电极，商品银/氯化银电极为参比电极，铂丝为辅助电极，第三银丝(14)反应长度4cm，设置电流0.3mA进行阳极氯化1.4h；
S3、取一长度4cm的多孔陶瓷管(13)，将第三银丝(14)上镀有银/氯化银层(15)的一端与多孔陶瓷管(13)相接触，接触重合长度3cm，多孔陶瓷管(13)相对于第三银丝(14)上镀有银/氯化银层(15)的那端延伸出1cm，然后用直径为0.3mm的第四银丝(16)捆绑，使二者紧密接触；
S4、称取质量比为3:1的氯化钾固体和氯化银粉末，充分研磨，混合均匀，然后加入去离子水，使粉末呈现轻微的黏糊状；
S5、取直径为0.6cm、长度为5cm的聚四氟乙烯管，将S3中的镀有银/氯化银层(15)的的第三银丝(14)与多孔陶瓷管(13)的结合体插入保护管(17)，控制多孔陶瓷管(13)带有1cm延伸那端漏出保护管(17)的长度为0.3mm～0.5mm，然后将黏糊状的氯化钾与氯化银的混合体注入保护管(17)，捣实，保护管(17)两端各剩0.5cm的距离用来灌注耐高温胶(11、18)以固定电极；待注入耐高温胶(11、18)后，放置1～2天，待胶完全凝固，将电极放置在饱和氯化钾溶液中活化24小时即可使用。
6.根据权利要求1或5所述的全固态pH复合电极装置，其特征在于，所述耐高温胶(2、11、18)为单组分耐高温胶。
7.根据权利要求6所述的全固态pH复合电极装置，其特征在于，所述耐高温胶(2、11、18)为商品化产品，其主要成分是氰基丙烯酸酯。
8.根据权利要求5所述的全固态pH复合电极装置，其特征在于，所述保护管(17)选自聚乙烯材质管、聚碳酸酯材质管或聚四氟乙烯材质管。
9.根据权利要求1所述的全固态pH复合电极装置，其特征在于，所述电极保护管(7)选自聚乙烯材质管、聚碳酸酯材质管或聚四氟乙烯材质管。
10.根据权利要求1～9所述的全固态pH复合电极装置的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、用第四银丝(16)将镀有银/氯化银层(15)的第三银丝(14)与多孔陶瓷管(13)捆绑在一起，随后将其插入内径为0.6cm的保护管中(17)；
S2、再将氯化钾与氯化银混合体(12)灌进保护管(17)中，最后用耐高温胶(11、18)将保护管(17)两端封住，静止1～2天，待胶完全凝固，浸泡在饱和氯化钾溶液24小时，得到参比电极(5)；
S3、通过焊接技术将第一银丝(9)分别与铜导线(6)和pH响应电极(10)连接，通过焊接技术将第二银丝(4)分别与铜导线(1)和参比电极(5)连接；
S4、然后将参比电极(5)与pH响应电极(10)导入电极保护管(7)中，pH响应电极(10)和参比电极(5)分别与电极保护管(7)的端口平齐；
S5、先用封口膜保护好多孔陶瓷管(13)裸露在外面的那一部分，用双面胶保护好与电极保护管(7)端口平齐的pH响应电极(10)响应面，用耐高温胶(2)先将pH响应电极(10)和参比电极(5)固定在电极保护管(7)壁上；
S6、12小时后，再用封口膜将电极保护管(7)带有电极的端口封住，将耐高温胶(2)从另一端未封口的电极保护管(7)灌入，直至充满整个管体，静止3～5天，待胶晾干，得到全固态pH复合电极，去除双面胶以及封口膜；
S7、全固态pH复合电极浸泡在饱和氯化钾溶液中24小时，待用。
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