CN101975832A - 高效液相色谱法检测化妆品中氯胺t的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法，包括如下步骤：向待测试样中加入体积百分比50～70％盐酸水溶液，在50～70℃水温下超声波提取20～45min，提取液用有机溶剂萃取，取萃取相，将萃取相中的有机溶剂除去得到固体残渣，用高效液相色谱法测定中的初始流动相溶解残渣，取上清液经滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。本发明的高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法快速、检测限低、回收率高。

Description

高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法
技术领域
本发明涉及一种高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法。
背景技术
氯胺T为白色或者微黄结晶，溶于水，微溶于苯、氯仿和乙醚。在乙醇中分解。熔点167～170℃，于175～180℃剧烈分解(爆炸)。伴有氯气味，在干燥空气中逐渐失去水分，露置空气中渐渐分解而析出氯。人体皮肤接触实验研究发现，氯胺T会导致人体肌肤产生斑疹，以及迟发性浸润性炎症反应。人体吸入实验发现，会引起迟发型支气管哮喘，甚至呼吸窘迫，伴有低热，血液中白细胞数量增多。
目前国内外对化妆品中氯胺T的研究报告较少。欧盟曾有报道利用薄层色谱法测定化妆品中氯胺T的含量，但该方法操作繁琐，而且准确性、重现性和灵敏度无法满足实际工作的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测限低、回收率高、快速的高效液相法检测化妆品中氯胺T的方法。
本发明所提供的高效液相法检测化妆品中氯胺T的方法，包括如下步骤：
向待测试样中加入体积百分比50～70％盐酸水溶液，在50～70℃水温下超声波提取20～45min，提取液用有机溶剂萃取，取萃取相，将萃取相中的有机溶剂除去得到固体残渣，用高效液相色谱法测定中的初始流动相溶解残渣，取上清液经滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。
本发明的高效液相法检测化妆品中氯胺T的方法，其中所述1g待测试样中加入10mL盐酸水溶液。
本发明的高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法，其中所述有机溶剂为乙醚。
本发明的高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法检出限为16.5mg/kg，回收率为80.9％～103.0％，相对标准偏差(RSD)为1.0％～7.4％。
具体实施方式
氯胺T标准物质：纯度≥98％。
氯胺T标准储备液：准确称量50mg氯胺T(精确至0.1mg)，用乙腈配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液。
对甲苯磺酰胺：纯度≥98％。
对甲苯磺酰胺标准储备液：准确称量50mg对甲苯磺酰胺(精确至0.1mg)，用乙腈配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液。
高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。
(一)试样处理
称取1.0g试样(精确到1mg)，置于50mL具塞锥形瓶中，准确加入10mL盐酸与水混合溶液(盐酸体积百分比50～70％)，在50～70℃水温，40Hz条件下超声波提取20～45min，提取液转移至分液漏斗中，采用乙醚萃取3次，每次20mL，合并乙醚萃取液并回收乙醚，使用初始流动相10mL溶解残渣，取上清液经滤膜过滤后供高效液相色谱测定。
(二)液相色谱条件
a)色谱柱：AgilentExtend C18，250×4.6mm(内径)，5μm(粒径)。
b)流动相：乙腈∶水＝31∶69(v/v)
c)洗脱方式：等度洗脱
d)流速：1.0mL/min
e)检测波长：224nm
f)柱温：30℃
g)进样量：10μL。
(三)标准工作曲线的绘制
分别移取标准储备溶液用初始流动相配制成浓度分别为1.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，50.0μg/mL，100.0μg/mL的标准工作溶液，取10μL注入高效液相色谱仪，按色谱条件进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。
标准曲线方程：y＝41.0149x+9.1269
相关系数r2＝0.9999
(四)试样测定
用微量进样器准确吸取10μL试样溶液注入高效液相色谱仪，按色谱条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。
结果计算：结果按公式(1)计算：
w = c 1 × V × 281.69 m × 171.22
式中：
W-化妆品中氯胺-T的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c1-从标准工作曲线上查出的试样溶液中对甲苯磺酰胺的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V-试样定容体积，单位为升(L)；
m-试样的质量，单位为克(g)。
(五)检测低限、回收率与精密度
本方法对氯胺-T的检出限为16.5mg/kg。
回收率和精密度参见表1～5。
表1.膏霜类化妆品中氯胺-T的回收率和精密度
Figure BDA0000034198380000031
表2.散粉类化妆品中氯胺-T的回收率和精密度
Figure BDA0000034198380000032
表3.香波类化妆品中氯胺-T的回收率和精密度
Figure BDA0000034198380000033
表4.水剂类化妆品中氯胺-T的回收率和精密度
Figure BDA0000034198380000034
表5.牙膏类化妆品中氯胺-T的回收率和精密度
Figure BDA0000034198380000041
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (3)

1.高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法，包括如下步骤：
向待测试样中加入体积百分比50～70％盐酸水溶液，在50～70℃水温下超声波提取20～45min，提取液用有机溶剂萃取，取萃取相，将萃取相中的有机溶剂除去得到固体残渣，用高效液相色谱法测定中的初始流动相溶解残渣，取上清液经滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：1g所述待测试样中加入10mL盐酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醚。
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