CN101974688B - 由多组分溶液中分离铬离子和铁离子的方法 - Google Patents

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Abstract

一种由多组分溶液中分离铬离子和铁离子的方法，以硫酸浸出铬铁矿后的硫酸铬和硫酸铁混合溶液为原料，加入萃取剂进行萃取，萃取后得到非有机相为硫酸铬溶液，得到有机相为萃取剂和硫酸铁，而后用氢氧化钠溶液对有机相进行反萃取，调节pH值为9～10，得到氢氧化铁、硫酸钠溶液和萃取剂，萃取剂循环使用，利用萃取得到的硫酸铬溶液，采用直接结晶的方法制备硫酸铬，利用氢氧化铁为原料以高温结晶的方法制备氧化铁红颜料。本发明与已有的从硫酸铬和硫酸铁混合溶液中除铁的技术相比较，最为显著的特点为工艺流程短，无“三废”排放，萃取剂循环使用。副产物氧化铁红中不含有六价铬，且可以应用到建筑、涂料和汽车等行业。

Description

由多组分溶液中分离铬离子和铁离子的方法
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，涉及铬铁矿的加工技术，具体涉及多组分溶液中铬离子与铁离子的分离方法。
背景技术
目前铬盐制备工艺多以铬铁矿为原料，采用钙化焙烧工艺，不仅工艺流程长，而且在生产过程中产生大量含有Cr6+的废渣，而这种废渣已被世界各国列为固体废弃物治理的重中之重。而采用硫酸法制备铬盐过程中又受到溶液中铬铁离子分离的影响，使硫酸法制备铬盐技术受到限制。溶液中铬离子和铁离子的分离工艺有以下几种：
（1）硫酸亚铁结晶法。硫酸铬和硫酸铁混合溶液—还原—浓缩—结晶—分离—硫酸铬溶液—浓缩—再结晶—硫酸铬（分离不彻底，硫酸铬中还含有大量的铁离子）。
（2）pH值控制法。硫酸铬和硫酸铁混合溶液—滴加纯碱或氢氧化钠溶液—控制pH值—分离—硫酸铬溶液—浓缩—再结晶—硫酸铬（分离不彻底，硫酸铬中还含有大量的铁离子）。
（3）针铁矿法。硫酸铬和硫酸铁混合溶液—浓缩—加入浓硫酸—氧化—结晶—分离—硫酸铬溶液—浓缩—再结晶—硫酸铬（分离不彻底，硫酸铬中还含有大量的铁离子）。
利用萃取法分离溶液中铬铁离子，不仅可以改进除铁工艺，而且对于铬盐行业的可持续发展具有重要的现实意义。
发明内容
针对目前铬铁矿制备铬盐工艺存在的不足之处，本发明提供一种由多组分溶液中分离铬离子和铁离子的方法，达到减少“三废”排放、减少环境污染的目的。
本发明方法的工艺过程如下。
以硫酸浸出铬铁矿后的硫酸铬和硫酸铁混合溶液为原料，按质量百分比计，铬离子含量为3%~12%，铁离子含量为1%~6%。
采用萃取方法除铁，向硫酸铬和硫酸铁混合溶液中加入萃取剂进行萃取，萃取剂选用十八烷基二甲基叔胺、十八烷基叔胺或双十八烷基叔胺，萃取剂加入量为硫酸铬和硫酸铁混合溶液体积的10%～50%，萃取后得到非有机相为硫酸铬溶液，得到有机相为萃取剂和硫酸铁，而后用质量浓度为5%～15%的氢氧化钠溶液对有机相进行反萃取，控制氢氧化钠溶液的加入量为有机相体积的3%～8%，调节 pH值为9～10，得到氢氧化铁、硫酸钠溶液和萃取剂，萃取剂循环使用。利用氢氧化铁为原料以高温结晶的方法制备氧化铁红颜料，可以应用到建筑、涂料和汽车等行业。
利用萃取得到的硫酸铬溶液，采用直接结晶的方法制备硫酸铬。硫酸铬产品指标如表1所示，氧化铁红产品指标如表2所示，采用化学分析方法。
表1 直接结晶制备的硫酸铬指标
Figure 201010510631X100002DEST_PATH_IMAGE002
表2 利用氢氧化铁高温结晶制备的氧化铁红指标
Figure DEST_PATH_IMAGE004
本发明与已有的从硫酸铬和硫酸铁混合溶液中除铁的技术相比较，最为显著的特点为工艺流程短，无“三废”排放，萃取剂循环使用。副产物氧化铁红中不含有六价铬，且可以应用到建筑、涂料和汽车等行业。
附图说明
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
由多组分溶液中分离铬离子和铁离子的工艺过程如下。
以硫酸浸出铬铁矿后的硫酸铬和硫酸铁混合溶液为原料，按质量百分比计，铬离子含量为7%，铁离子含量为4%。
采用萃取方法除铁，向硫酸铬和硫酸铁混合溶液中加入萃取剂进行萃取，萃取剂选用十八烷基二甲基叔胺，萃取剂加入量为硫酸铬和硫酸铁混合溶液体积的30%，萃取后得到非有机相为硫酸铬溶液，得到有机相为萃取剂和硫酸铁，而后用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液对有机相进行反萃取，控制氢氧化钠溶液的加入量为有机相体积的5%，调节 pH值为9.5，得到氢氧化铁、硫酸钠溶液和萃取剂，萃取剂循环使用。利用氢氧化铁为原料以高温结晶的方法制备氧化铁红颜料。
利用萃取得到的硫酸铬溶液，采用直接结晶的方法制备硫酸铬。
利用萃取得到的硫酸铬溶液，采用直接结晶的方法制得紫色硫酸铬晶体（Cr2(SO4)3·18H2O）。硫酸铬产品指标如表1所示，采用化学分析方法。
实施例2 
由多组分溶液中分离铬离子和铁离子的工艺过程如下。
以硫酸浸出铬铁矿后的硫酸铬和硫酸铁混合溶液为原料，按质量百分比计，铬离子含量为12%，铁离子含量为6%。
采用萃取方法除铁，向硫酸铬和硫酸铁混合溶液中加入萃取剂进行萃取，萃取剂选用十八烷基叔胺，萃取剂加入量为硫酸铬和硫酸铁混合溶液体积的50%，萃取后得到非有机相为硫酸铬溶液，得到有机相为萃取剂和硫酸铁，而后用质量浓度为15%的氢氧化钠溶液对有机相进行反萃取，控制氢氧化钠溶液的加入量为有机相体积的3%，调节 pH值为10，得到氢氧化铁、硫酸钠溶液和萃取剂，萃取剂循环使用。利用氢氧化铁为原料以高温结晶的方法制备氧化铁红颜料。
利用萃取得到的硫酸铬溶液，采用直接结晶的方法制备硫酸铬。
利用萃取得到的硫酸铬溶液，采用直接结晶的方法制得紫色硫酸铬晶体（Cr2(SO4)3·18H2O）。硫酸铬产品指标如表1所示，采用化学分析方法。
实施例3
由多组分溶液中分离铬离子和铁离子的工艺过程如下。
以硫酸浸出铬铁矿后的硫酸铬和硫酸铁混合溶液为原料，按质量百分比计，铬离子含量为3%，铁离子含量为1%。
采用萃取方法除铁，向硫酸铬和硫酸铁混合溶液中加入萃取剂进行萃取，萃取剂选用双十八烷基叔胺，萃取剂加入量为硫酸铬和硫酸铁混合溶液体积的10%，萃取后得到非有机相为硫酸铬溶液，得到有机相为萃取剂和硫酸铁，而后用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液对有机相进行反萃取，控制氢氧化钠溶液的加入量为有机相体积的8%，调节 pH值为9，得到氢氧化铁、硫酸钠溶液和萃取剂，萃取剂循环使用。利用氢氧化铁为原料以高温结晶的方法制备氧化铁红颜料。
利用萃取得到的硫酸铬溶液，采用直接结晶的方法制备硫酸铬。
利用萃取得到的硫酸铬溶液，采用直接结晶的方法制得紫色硫酸铬晶体（Cr2(SO4)3·18H2O）。硫酸铬产品指标如表1所示，采用化学分析方法。
实施例4
由多组分溶液中分离铬离子和铁离子的工艺过程如下。
以硫酸浸出铬铁矿后的硫酸铬和硫酸铁混合溶液为原料，按质量百分比计，铬离子含量为10%，铁离子含量为2%。
采用萃取方法除铁，向硫酸铬和硫酸铁混合溶液中加入萃取剂进行萃取，萃取剂选用十八烷基二甲基叔胺，萃取剂加入量为硫酸铬和硫酸铁混合溶液体积的25%，萃取后得到非有机相为硫酸铬溶液，得到有机相为萃取剂和硫酸铁，而后用质量浓度为12%的氢氧化钠溶液对有机相进行反萃取，控制氢氧化钠溶液的加入量为有机相体积的6%，调节 pH值为10，得到氢氧化铁、硫酸钠溶液和萃取剂，萃取剂循环使用。利用氢氧化铁为原料以高温结晶的方法制备氧化铁红颜料。
利用萃取得到的硫酸铬溶液，采用直接结晶的方法制备硫酸铬。
利用萃取得到的硫酸铬溶液，采用直接结晶的方法制得紫色硫酸铬晶体（Cr2(SO4)3·18H2O）。硫酸铬产品指标如表1所示，采用化学分析方法。

Claims (2)

1.一种由多组分溶液中分离铬离子和铁离子的方法，其特征在于以硫酸浸出铬铁矿后的硫酸铬和硫酸铁混合溶液为原料，向硫酸铬和硫酸铁混合溶液中加入萃取剂进行萃取，所述硫酸铬和硫酸铁混合溶液中，按质量百分比计，铬离子含量为3％～12％，铁离子含量为1％～6％，萃取剂选用十八烷基二甲基叔胺、十八烷基叔胺或双十八烷基叔胺，萃取剂加入量为硫酸铬和硫酸铁混合溶液体积的10％～50％，萃取后得到非有机相为硫酸铬溶液，得到有机相为萃取剂和硫酸铁，而后用氢氧化钠溶液对有机相进行反萃取，调节pH值为9～10，得到氢氧化铁、硫酸钠溶液和萃取剂，萃取剂循环使用，利用萃取得到的硫酸铬溶液，采用直接结晶的方法制备硫酸铬。
2.按照权利要求1所述的由多组分溶液中分离铬离子和铁离子的方法，其特征在于用质量浓度为5％～15％的氢氧化钠溶液对有机相进行反萃取，控制氢氧化钠溶液的加入量为有机相体积的3％～8％。
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