CN101974014A - 一种从银杏树根皮中提取银杏内酯a、c的制作工艺 - Google Patents
一种从银杏树根皮中提取银杏内酯a、c的制作工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种从银杏树根皮中提取银杏内酯A、C的制作工艺。该发明的制作工艺为：干燥银杏树根皮，35％乙醇回流提取，真空浓缩，乙酸乙酯萃取三次，回收溶剂，60～80％乙醇溶解过滤，然后使用PRP512C反相色谱树脂进行色谱纯化，稀乙醇解析，接收相应有效成分馏分，真空浓缩，各使用30％和60％乙醇，按照1∶8～15重结晶三次。该种从银杏树根皮中提取银杏内酯A、C的制作工艺操作简便、重复性好，产率高，适用于工业化生产，不含毒害溶剂。
Description
技术领域
本发明属于植物中提取药物的工艺，特别涉及一种从银杏树根皮中提取银杏内酯A、C的制作工艺。
背景技术
银杏内酯成分在国内外各种文献及专利报道较多的是从银杏叶当中提取分离，在专利CN97107809.2《银杏内酯的提取工艺和含有银杏内酯的制剂》周国柱等。工艺是水提取银杏叶或银杏树根皮，活性炭或大孔树脂分离，浓缩沉淀后得到内酯混合物。
CN101134758A《从银杏叶中提取分离银杏内酯A、B、C、J及白果内酯单体的工艺》，使用了乙醇提取银杏叶，乙酸乙酯萃取，无极性树脂柱吸附，乙醇结晶，硅胶柱层析，不同浓度重结晶分离得到白果内酯、银杏内酯A、B、C、J各个单体。
CN1634925A《一种银杏内酯单体的分离纯化工艺》采用柱色谱-重结晶-超临界CO2精制纯化组合工艺，制取高纯银杏内酯类单体。柱色谱采用正相或反相固定填料，使用水、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等溶剂梯度洗脱。当中涉及的原料是工业纯化后的GBE标准提取物，色谱柱填料包含正相硅胶，反相硅胶，氧化铝，金属螯合树脂，配位色谱填料。
上述工艺虽然得到的是银杏内酯成分，但是要么纯度和产率偏低，要么工艺路线长而且色谱填料循环使用频次低、费用高，不利于工业化应用。
发明内容
为了解决在提取银杏内酯过程中存在一些不理想的问题，本发明提供了一种从银杏树根皮中分离纯化银杏内酯A、C的生产工艺，目的是通过简单的工艺得到收率高、纯度达到92％的银杏内酯A、C，银杏内酯A产率＞0.04％，银杏内酯C产率＞0.02％。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该发明从银杏树根皮中分离纯化银杏内酯A、C，其制作工艺的步骤为：
(1)原料准备：选取银杏树根皮，去除泥沙和木屑。
(2)提取：使用35％稀乙醇回流提取，溶解有效成分，提取液真空浓缩，回收溶剂。
(3)萃取：使用乙酸乙酯作为萃取剂，萃取富集有效成分，加入2％-4％乙醇或8.5％氯化钠调节成分，减少乳化层；
(4)回收萃取溶剂后，使用60～80％乙醇溶解，过滤去除杂质；
(5)色谱分离：使用PRP512C大孔高分子反相树脂作为色谱填料，30～40％乙醇溶液作为流动相，0.1～0.3MPa低压淋洗，按色谱流出顺序收集银杏内酯C和银杏内酯A成分。
(6)重结晶，去除其他酯性杂质，纯化银杏内酯C和银杏内酯A。
(7)真空干燥，脱除残留溶剂。
本发明的有益效果是：该一种从银杏树根皮中提取银杏内酯A、C的制作工艺操作简便、重复性好，产率高，适用于工业化生产，不含毒害溶剂，PRP512C高效填料色谱分离效率高，可低压运行操作，可以有效分离银杏内酯成分，且该色谱填料能使用NaOH溶液再生，耐久性强，能够连续使用2年以上，降低了运行成本，纯度能够稳定在92％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例做进一步的说明。
实施例1：干燥银杏树根皮10kg，切短至1～3cm。加入60-75L浓度33-35％乙醇回流提取两次，每次2-3小时。合并提取液，趁热过滤，真空浓缩，真空度控制在-0.80--0.96Mpa，浓缩后体积控制在原体积的1/3～1/4，加入少量乙醇，调整浓度3-5％。降温到40～45摄氏度后，分三次加入10-15L乙酸乙酯，搅拌萃取，分离合并轻相。回收乙酸乙酯至干。浓缩后的中间体，使用400～500ml80％乙醇搅拌溶解，溶解后过滤澄清。加入等量纯化水，将乙醇浓度稀释到40％，得到上柱溶液。取吸附柱按照径长比1∶5～10装入4L型号：PRP512C高效色谱树脂，8L30％乙醇洗涤树脂柱，去除树脂中残留气泡后备用。将上柱溶液经过泵增压，控制压力0.1～0.3MP，流速33ml/min，将上柱溶液送入色谱柱。然后分别使用12L30％乙醇和12L40％乙醇洗脱，控制流速33～35ml/min。分段收集色谱柱流出液，取样10ml。使用《中国药典2010版》当中银杏叶提取物内酯检测工艺，分析检测银杏内酯含量，分别收集含银杏内酯C和银杏内酯A洗脱液段。真空浓缩含有效成份的洗脱液，真空控制在-0.80--0.96Mpa，浓缩至糊状得到银杏内酯C和银杏内酯A浓缩液。银杏内酯C段浓缩物加入30ml30％乙醇重结晶。结晶过滤后，收集沉淀，母液含有银杏内酯J成分需要另外处理，沉淀再使用20ml40％乙醇重结晶三次，得到银杏内酯C无色针状晶体2.47克。按药典工艺，分析检测银杏内酯C，含量92.8％。取银杏内酯A段浓缩物，加入30ml95％乙醇，75摄氏度溶解，转移到冰箱中，-10摄氏度静置24小时，过滤去除黄色脂状析出物，黄色脂状物含有部分银杏内酯B成分。取母液回收溶剂，加入60％乙醇40ml75摄氏度溶解，重结晶三次，60～80摄氏度真空干燥10～14小时，得到银杏内酯A无色针状晶体3.89克。按药典工艺，分析检测银杏内酯A，含量96％。
实施例2：干燥银杏树根皮10kg，切短至1～3cm。加入75L浓度35％乙醇回流提取两次，每次2-3小时。合并提取液，趁热过滤，真空浓缩，真空度控制在-0.80--0.96Mpa，浓缩后体积控制在原体积的1/3～1/4，加入少量乙醇，调整浓度3-5％。降温到40～45摄氏度后，分三次加入15L乙酸乙酯，搅拌萃取，分离合并轻相。回收乙酸乙酯至干。浓缩后的中间体，使用500ml60％乙醇搅拌溶解，过滤澄清。加入等量纯化水，将乙醇浓度稀释到30％，得到上柱溶液。取装入4L型号：PRP512C高效色谱树脂的吸附柱。按照流速33～35ml/min将上柱溶液送入吸附柱。使用32L35％乙醇洗脱，分段收集色谱柱流出液。取样，使用药典工艺，分析检测银杏内酯含量，分别收集含银杏内酯C和银杏内酯A洗脱液段。银杏内酯C段浓缩物加入30ml30％乙醇重结晶四次，得到银杏内酯C无色针状晶体3.67克。按药典工艺，分析检测银杏内酯C，含量92.8％。取银杏内酯A段浓缩物，加入60％乙醇40ml重结晶四次，60～80摄氏度真空干燥10～14小时，得到银杏内酯A无色针状晶体3.9克。
实施例3：干燥银杏树根皮10kg，切短至1～3cm。加入75L浓度35％乙醇回流提取三次，每次2-3小时。合并提取液，趁热过滤，真空浓缩，真空度控制在-0.80--0.96Mpa，浓缩后体积控制在原体积的1/3～1/4，加入少量乙醇，调整浓度3-5％。降温到40～45摄氏度后，分三次加入15L乙酸乙酯，搅拌萃取，分离合并轻相。回收乙酸乙酯至干。浓缩后的中间体，使用500ml60％乙醇搅拌溶解，过滤澄清。加入等量纯化水，将乙醇浓度稀释到30％，得到上柱溶液。取装入4L型号：PRP512C高效色谱树脂的吸附柱。按照流速33～35ml/min将上柱溶液送入吸附柱。使用40L35％乙醇洗脱，分段收集色谱柱流出液。取样，使用药典工艺，分析检测银杏内酯含量，分别收集含银杏内酯C和银杏内酯A洗脱液段。银杏内酯C段浓缩物加入30ml30％乙醇重结晶四次，得到银杏内酯C无色针状晶体6.62克。按药典工艺，分析检测银杏内酯C，含量92.5％。取银杏内酯A段浓缩物，加入60％乙醇40ml重结晶四次，60～80摄氏度真空干燥10～14小时，得到银杏内酯A无色针状晶体4.03克。按药典工艺，分析检测银杏内酯A，含量94％。
实施例4：干燥银杏树根皮10kg，切短至1～3cm。加入75L浓度35％乙醇回流提取三次，每次2-3小时。合并提取液，趁热过滤，真空浓缩，真空度控制在-0.80--0.96Mpa，浓缩后体积控制在原体积的1/3～1/4，加入氯化钠，调整浓度8.5％。降温到40～45摄氏度后，分四次加入15L乙酸乙酯，搅拌萃取，分离合并轻相。回收乙酸乙酯至干。浓缩后的中间体，使用500ml60％乙醇搅拌溶解，过滤澄清。加入等量纯化水，将乙醇浓度稀释到30％，得到上柱溶液。取装入4L型号：PRP512C高效色谱树脂的吸附柱。按照流速33～35ml/min将上柱溶液送入吸附柱。使用40L35％乙醇洗脱，分段收集色谱柱流出液。取样，使用药典工艺，分析检测银杏内酯含量，分别收集含GC和GA洗脱液段。GC段浓缩物加入30ml30％乙醇重结晶四次，得到GC无色针状晶体3.74克。按药典工艺，分析检测银杏内酯C，含量92.8％。取GA段浓缩物，加入60％乙醇40ml重结晶四次，60～80摄氏度真空干燥10～14小时，得到GA无色针状晶体4.15克，按药典工艺，分析检测银杏内酯A含量94％。
Claims (1)
1.一种从银杏树根皮中提取银杏内酯A、C的制作工艺，其特征是：
(1)原料准备：选取银杏树根皮，去除泥沙和木屑。
(2)提取：使用35％稀乙醇回流提取，溶解有效成分，提取液真空浓缩，回收溶剂。
(3)萃取：使用乙酸乙酯作为萃取剂，萃取富集有效成分，加入2％-4％乙醇或8.5％氯化钠调节成分，减少乳化层；
(4)回收萃取溶剂后，使用60～80％乙醇溶解，过滤去除杂质；
(5)色谱分离：使用PRP512C大孔高分子反相树脂作为色谱填料，30～40％乙醇溶液作为流动相，0.1～0.3MPa低压淋洗，按色谱流出顺序收集银杏内酯C和银杏内酯A成分。
(6)重结晶，去除其他酯性杂质，纯化银杏内酯C和银杏内酯A。
(7)真空干燥，脱除残留溶剂。
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