CN101972388B - 一种土茯苓总苷提取物的提取方法 - Google Patents

一种土茯苓总苷提取物的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种土茯苓总苷提取物的提取方法，包括取土茯苓药材，粉碎至粉末，然后用6-12倍于土茯苓重量的水对土茯苓粉末煎煮1-3次，合并提取液，调节提取液pH至1-5，放置2-10小时，过滤，保留滤液；所得滤液过非极性大孔吸附树脂柱，水洗树脂柱至流出液近无色；流出液过极性大孔吸附树脂柱，水洗树脂柱至流出液几乎无色，用50wt％-95wt％乙醇水溶液洗脱极性大孔吸咐树脂，当有落新妇苷流出时开始收集，直至无落新妇苷时为止，合并收集的乙醇水溶液，减压回收乙醇至尽，真空干燥即得所述土茯苓总苷提取物。本发明提取方法生产周期短，成本低，所得提取物中总苷含量最高可达90％，活性成分落新妇苷的含量最高可达40％，可用于制备各种炎症和免疫性疾病药物。

Description

一种土茯苓总苷提取物的提取方法
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，特别涉及土茯苓总苷提取物的提取方法。
背景技术
土茯苓是一种常用中药材，具有除湿、解毒、通利关节的功效。已知，土茯苓中所含的主要活性成分落新妇苷对各种细胞免疫反应均有显著的抑制活性。
中国发明专利ZL200510095149.3公开了一种土茯苓总苷提取物及其制备方法和用途。其中，土茯苓总苷提取物的提取方法包括首先用6-12倍于土茯苓重量的浓度为30-95％的乙醇水溶液对土茯苓进行渗漉提取，合并乙醇水溶液提取液，回收乙醇水溶液提取液，浓缩至每毫升含2-6克生药，然后用相当于生药量0.5-20倍体积的乙酸乙酯分次萃取，合并萃取液，最后回收乙酸乙酯提取液，用真空干燥的方法干燥，温度为60-80℃，得到总苷提取物，其中总苷提取物的重量百分比含量为50-80％，落新妇苷的重量百分比含量为20-40％。该总苷提取物可应用于制备治疗各种炎症和免疫性疾病的药物。例如其可用于制备治疗类风湿性关节炎、风湿性关节炎、过敏性皮炎，接触性皮炎等药物。该专利采用乙醇渗漉提取，在提取率和提取物中总苷及主要有效成分方面有较大优势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种新的土茯苓总苷提取物的提取方法，该方法所得总苷提取物中落新妇苷具有较高含量。
为解决以上技术问题，本发明所采用如下技术方案：
一种土茯苓总苷提取物的提取方法，包括如下步骤：
(1)、取土茯苓药材，粉碎至粉末，然后用6-12倍于土茯苓重量的水对土茯苓粉末煎煮1-3次，合并提取液，调节提取液pH至1-5，放置2-10小时，过滤，保留滤液；
(2)、将步骤(1)所得滤液过非极性大孔吸附树脂柱，水洗树脂柱至流出液近无色；
(3)、将步骤(2)的流出液过极性大孔吸附树脂柱，水洗树脂柱至流出液几乎无色，用50wt％-95wt％乙醇水溶液洗脱极性大孔吸咐树脂，当有落新妇苷流出时开始收集，直至无落新妇苷时为止，合并收集的乙醇水溶液，减压回收乙醇至尽，真空干燥即得所述土茯苓总苷提取物。
根据本发明，优选采用稀盐酸来调节步骤(1)中提取液的pH。优选地，步骤(1)中，调节提取液的pH至1.5-3。
所述煎煮优选进行二次，第一次煎煮时间为2.5-3.5小时，第二次煎煮时间为1.5-2.5小时。
步骤(3)中，优选用95wt％的乙醇水溶液洗脱极性大孔吸咐树脂。
根据本发明的提取方法，提取物中，土茯苓总苷的重量百分比含量为70％-90％，落新妇苷的重量百分比含量为40％-60％。
由于采用以上技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明提取方法生产周期短，成本低，所得提取物中总苷含量最高可达90％，活性成分落新妇苷的含量最高可达60％，可用于制备各种炎症和免疫性疾病药物。
具体实施方式
实施例1
一种土茯苓总苷提取物的提取方法，具体过程如下：取土茯苓药材，粉碎成粗粉，加10倍量的水煎煮2次(3h，2h)，合并提取液，用稀盐酸调节pH值至2.0左右，放置过夜，过滤，滤液过非极性大孔吸附树脂柱，水洗树脂柱至流出液几乎无色为止，流出液继续过极性大孔吸咐树脂柱，水洗树脂柱至流出液几乎无色为止，用95％乙醇水溶液洗脱极性大孔吸咐树脂，当有落新妇苷流出时开始收集，直至无落新妇苷时为止，合并收集的乙醇水溶液，减压回收乙醇至尽，真空干燥即得土茯苓提取物。
经检测，提取物中土茯苓总苷重量百分比含量为85％，土茯苓总苷中的落新妇苷在整个提取物中的重量百分含量为53％。
实施例2
一种土茯苓总苷提取物的提取方法，具体过程如下：取土茯苓药材，粉碎成粗粉，加12倍量的水煎煮3次(3h，2h，1h)，合并提取液，调节pH值至3左右，放置3小时，滤过，滤液过非极性大孔吸咐树脂，水洗树脂柱至流出液几乎无色为止，流出液继续过极性大孔吸咐树脂，水洗树脂柱至流出液几乎无色为止，用70％乙醇水溶液洗脱极性大孔吸咐树脂，当有落新妇苷流出时开始收集，直至无落新妇苷时为止，合并收集的乙醇溶液，减压回收乙醇至尽，真空干燥即得土茯苓提取物。
经检测，提取物中土茯苓总苷重量百分比含量为80％，土茯苓总苷中的落新妇苷在整个提取物中的重量百分含量为58％。
实施例3
一种土茯苓总苷提取物的提取方法，具体过程如下：取土茯苓药材，粉碎成粗粉，加10倍量的水煎煮2次(2h，1h)，合并提取液，调节pH值至4左右，放置3小时，过滤，滤液过非极性大孔吸咐树脂，水洗树脂柱至流出液几乎无色为止，流出液继续过极性大孔吸咐树脂，水洗树脂柱至流出液几乎无色为止，用80％乙醇水溶液洗脱极性大孔吸咐树脂，当有落新妇苷流出时开始收集，直至无落新妇苷时为止，合并收集的乙醇水溶液，减压回收乙醇至尽，真空干燥即得土茯苓提取物。
经检测，提取物中土茯苓总苷重量百分比含量为79％，土茯苓总苷中的落新妇苷在整个提取物中的重量百分含量为56％。
实施例4
一种土茯苓总苷提取物的提取方法，具体过程如下：取土茯苓药材，粉碎成粗粉，加8倍量的水煎煮2次(3h，2h)，合并提取液，调节pH值至3左右，放置3小时，滤过，滤液过非极性大孔吸咐树脂，水洗树脂柱至流出液几乎无色为止，流出液继续过极性大孔吸咐树脂，水洗树脂柱至流出液几乎无色为止，用90％乙醇水溶液洗脱极性大孔吸咐树脂，当有落新妇苷流出时开始收集，直至无落新妇苷时为止，合并收集的乙醇溶液，减压回收乙醇至尽，真空干燥即得土茯苓提取物。
经检测，提取物中土茯苓总苷重量百分比含量为82％，土茯苓总苷中的落新妇苷在整个提取物中的重量百分含量为50％。
实施例5
一种土茯苓总苷提取物的提取方法，具体过程如下：取土茯苓药材，粉碎成粗粉，加10倍量的水煎煮2次(3h，2h)，合并提取液，调节pH值至3左右，放置3小时，滤过，滤液过非极性大孔吸咐树脂，水洗树脂柱至流出液几乎无色为止，流出液继续过极性大孔吸咐树脂，水洗树脂柱至流出液几乎无色为止，用90％乙醇水溶液洗脱极性大孔吸咐树脂，当有落新妇苷流出时开始收集，直至无落新妇苷时为止，合并收集的乙醇溶液，减压回收乙醇至尽，真空干燥即得土茯苓提取物。
经检测，提取物中土茯苓总苷重量百分比含量为90％，土茯苓总苷中的落新妇苷在整个提取物中的重量百分含量为60％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种土茯苓总苷提取物的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、取土茯苓药材，粉碎至粉末，然后用6-12倍于土茯苓重量的水对土茯苓粉末煎煮1-3次，合并提取液，调节提取液pH至1-5，放置2-10小时，过滤，保留滤液；
(2)、将步骤(1)所得滤液过非极性大孔吸附树脂柱，水洗树脂柱至流出液近无色；
(3)、将步骤(2)的流出液过极性大孔吸附树脂柱，水洗树脂柱至流出液几乎无色，用50wt％-95wt％乙醇水溶液洗脱极性大孔吸咐树脂，当有落新妇苷流出时开始收集，直至无落新妇苷时为止，合并收集的乙醇水溶液，减压回收乙醇至尽，真空干燥即得所述土茯苓总苷提取物。
2.根据权利要求1所述的土茯苓总苷提取物的提取方法，其特征在于：步骤(1)中，调节提取液的pH至1.5-3。
3.根据权利要求1所述的土茯苓总苷提取物的提取方法，其特征在于：步骤(1)中，所述煎煮共进行二次，第一次煎煮时间为2.5-3.5小时，第二次煎煮时间为1.5-2.5小时。
4.根据权利要求1所述的土茯苓总苷提取物的提取方法，其特征在于：步骤(3)中，用95wt％的乙醇水溶液洗脱极性大孔吸咐树脂。
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