CN101972311B - 一种苦荞黄酮的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苦荞黄酮的提纯方法，包括：将苦荞黄酮提取物与水按重量比为1∶0.5～2的比例搅拌混合，在50～70℃温度下，加入环己烷、正己烷、正庚烷和沸程为60～90℃的石油醚其中的一种或多种，搅拌0.5～1小时，静置分离出下层悬浮液，继续加入有机溶剂萃取若干次，下层悬浮液经离心分离，沉淀部分经干燥，即得到纯化后的苦荞黄酮。本发明的苦荞黄酮的提纯方法，脱色工艺简单，设备和生产成本低，适合工业化生产，产品中的黑色物质脱除完全，苦荞黄酮回收率高，回收率大于90％，得到的产品的纯度大于90％。
Description
技术领域
本发明属于苦荞黄酮制备技术领域，尤其是涉及一种苦荞黄酮提取物的提纯方法。
背景技术
苦荞即苦荞麦，又名鞑靼荞麦(tartary buckwheat)，是我国特有的一种荞麦，主要分布于我国西南地区的高寒地带。苦荞具有降血压、降血脂、降血糖等功能，其主要活性物质是苦荞中含量极为丰富的生物类黄酮-苦荞黄酮(徐宝才，丁霄霖，苦荞黄酮的测定方法，无锡轻工大学学报[J]，2003，22(2)：98-101)。苦荞黄酮是具有多样生物活性的复合物，主要成分有芦丁、槲皮素、莰菲醇、桑色素等，其中芦丁的含量占80％。苦荞的子实以及苦荞植株的根、茎、叶都可作为提取黄酮的原料。
近年来，从荞麦中提取苦荞黄酮并对苦荞黄酮进行精制的研究也有报道，但加工工艺只限于乙醇溶液浸泡提取和大孔树脂吸附两种。浸泡提取是将经过预处理的荞麦经乙醇溶液浸泡制得提取液，经多次提取后合并提取液再过滤、浓缩、干燥，最后粉碎即得到粗产品。该方法制取的产品带有黑色杂质，其中主要的成分是叶绿素，苦荞黄酮含量低。大孔树脂吸附法是将提取液浓缩收膏，用去离子水稀释，用树脂吸附，并用乙醇洗脱，再浓缩干燥即得。由于自制的吸附树脂价格昂贵，难以实现大规模工业生产，限制了产品的应用。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单、苦荞黄酮回收率高以及设备和成本较低的苦荞黄酮的提纯方法。
一种苦荞黄酮的提纯方法，包括：
将苦荞黄酮提取物与水按重量比为1∶0.5～2的比例搅拌混合，在50～70℃温度下，加入有机溶剂中，搅拌0.5～1小时，静置分离出下层悬浮液，继续加入有机溶剂萃取若干次，下层悬浮液经离心分离，沉淀部分经干燥，即得到纯化后的苦荞黄酮；其中所述的有机溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷和沸程为60～90℃的石油醚中的一种或多种。综合考虑提取效率和成本，上述提纯方法中，所述的有机溶剂优选为正己烷。
所述的苦荞黄酮提取物为经过预处理的荞麦经乙醇溶液浸泡、超临界萃取或水蒸汽提取等方法制得的固体提取物，提取物中苦荞黄酮的质量百分比含量一般为55～85％。其中主要的杂质成分是叶绿素，呈现黑色。由于叶绿素属于非极性分子，根据相似相溶原理，易溶于正己烷等非极性有机溶剂。黄酮极性较强，不溶于非极性溶剂，在水中有一定的溶解度，在热水中可以溶解，因此可以采用正己烷等非极性溶剂与热水形成两相，液液萃取分离出苦荞黄酮中的叶绿素等非极性杂质。
有机溶剂的用量可根据实际苦荞黄酮提取物中黑色杂质的含量大小调整，优选的有机溶剂的用量体积比为：水∶有机溶剂＝1∶0.5～2。优选的有机溶剂的萃取次数为2～5次，根据实际需要可进行调整。
本发明具有的有益的效果是：本发明的苦荞黄酮的提取方法，脱色工艺简单，设备和生产成本低，适合工业化生产，产品中的黑色杂质脱除完全，苦荞黄酮回收率高，回收率大于90％，得到的产品的纯度大于90％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作具体说明，但不是对本发明作出限制。
其中，实施例中回收率计算式如下：
其中S代表回收率，W1为苦荞黄酮提取物的重量，X1为苦荞黄酮提取物中苦荞黄酮的质量百分比含量，W2为提纯后的苦荞黄酮的质量，X2为提纯后的苦荞黄酮的纯度；
实施例中纯度数据是根据文献方法(徐宝才，丁霄霖，苦荞黄酮的测定方法，无锡轻工大学学报[J]，2003，22(2)：98-101)测得，测试条件为：
移取定量样品液于10mL容量瓶中，以质量分数1％的AlCl3溶液定容至刻度线，于420nm波长处进行比色测定，试剂空白为参比。
标准曲线的测定：准确称取预先在120度干燥至恒重的芦丁标准品，配制浓度为0.218mg/mL的标准液，定量移取该标准液进行比色分析，绘制标准曲线。
实施例1
将1kg含苦荞黄酮85％的提取物与1L水搅拌混合，在50℃温度下，加入0.25L正己烷分两次萃取(125ml×2)，搅拌0.5小时，静置分离出下层悬浮液，继续加入0.25L正己烷再分两次萃取(125ml×2)，静置分离出下层悬浮液，下层悬浮液经离心分离，沉淀部分经干燥，即得到无黑色物质的苦荞黄酮830g，苦荞黄酮的回收率为91％，纯度为93％。
实施例2
将50g含苦荞黄酮80％的提取物与50mL水搅拌混合，在55℃温度下，加入25mL正己烷萃取，搅拌1小时，静置分离出下层悬浮液，继续加入正己烷25mL再萃取一次，下层悬浮液经离心分离，沉淀部分经干燥，即得到无黑色物质的苦荞黄酮390g，苦荞黄酮的回收率为93％，纯度为95％。
实施例3
将100g含苦荞黄酮55％的提取物与150mL水搅拌混合，在60℃温度下，加入150mL环己烷分三次萃取(50ml×3)，搅拌40分钟，静置分离出下层悬浮液，继续加入环己烷150mL萃取两次(75ml×2)，下层悬浮液经离心分离，沉淀部分经干燥，即得到无黑色物质的苦荞黄酮55g，苦荞黄酮的回收率为90％，纯度为90％。
实施例4
将500g含苦荞黄酮70％的提取物与1L水搅拌混合，在60℃温度下，加入300mL正己烷分两次萃取(150ml×2)，搅拌1小时，静置分离出下层悬浮液，继续加入正己烷200ml萃取一次，下层悬浮液经离心分离，沉淀部分经干燥，即得到无黑色物质的苦荞黄酮340g，苦荞黄酮的回收率为94％，纯度为97％。
实施例5
将100g含苦荞黄酮65％的提取物与100mL水搅拌混合，在70℃温度下，加入90mL正庚烷分三次萃取(30ml×3)，搅拌1小时，静置分离出下层悬浮液，继续加入正庚烷60ml萃取两次(30ml×2)，下层悬浮液经离心分离，沉淀部分经干燥，即得到无黑色物质的苦荞黄酮620g，苦荞黄酮的回收率为91％，纯度为95％。
实施例6
将1kg含苦荞黄酮60％的提取物与0.5L水搅拌混合，在50℃温度下，加入300ml石油醚(沸程为60～90℃)分两次萃取(150ml×2)，搅拌1小时，静置分离出下层悬浮液，继续加入石油醚(沸程为60～90℃)200ml萃取一次，下层悬浮液经离心分离，沉淀部分经干燥，即得到无黑色物质的苦荞黄酮580g，苦荞黄酮的回收率为90％，纯度为93％。
Claims (5)
1.一种苦荞黄酮的提纯方法，包括：
将苦荞黄酮提取物与水按照重量比为1∶0.5～2的比例搅拌混合，在50～70℃温度下，加入有机溶剂，搅拌0.5～1小时，静置分离出下层悬浮液，继续加入上述有机溶剂萃取若干次，下层悬浮液经离心分离，沉淀部分经干燥，即得到纯化后的苦荞黄酮；
其中所述的有机溶剂为环己烷、正己烷、正庚烷中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的苦荞黄酮的提纯方法，其特征在于，所述的有机溶剂为正己烷。
3.根据权利要求1所述的苦荞黄酮的提纯方法，其特征在于，所述的苦荞黄酮提取物为经过预处理的荞麦经乙醇溶液浸泡、超临界萃取或水蒸汽提取制得的固体提取物，提取物中苦荞黄酮的质量百分比含量为55～85％。
4.根据权利要求1所述的苦荞黄酮的提纯方法，其特征在于，所述的水与有机溶剂的体积比为水∶有机溶剂＝1∶0.5～2。
5.根据权利要求1所述的苦荞黄酮的提纯方法，其特征在于，所述的萃取次数为2～5次。
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