CN101967273A - 一种耐老化开关面板用聚碳酸酯及其制备方法 - Google Patents
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Classifications
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- B29C47/92—
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种耐老化开关面板用聚碳酸酯及其制备方法，该聚碳酸酯其组成按重量配比为(％)：PC树脂93.5-96.0％；增韧剂1.5-3.0％；紫外线吸收剂0.4-1.0％；钛白粉1.0％；主抗氧剂0.2-0.5％；辅抗氧剂0.2-0.5％；加工助剂0.2-0.5％；上述各组分配比之和为100％。本发明选取合适的助剂添加在聚碳酸酯中以延缓和改善其老化性能，通过添加抗氧剂、紫外线吸收剂、制备出耐老化开关面板料。本发明制备的高耐老化的开关面板PC料，综合性能优异，耐老化性能好，能满足特殊的要求，被使用在条件苛刻的环境里而对外观没什么影响。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐老化开关面板用聚碳酸酯及其制备方法。
背景技术
双酚A型聚碳酸酯(Polycarbonate——PC)，透光率可达90％。吸水性低，但对湿气的吸附性较强，尺寸稳定性好，易着色，刚硬而具韧性，冲击强度尤为突出，耐热和耐寒性、耐蠕变性、电绝缘性和耐大气老化性优良，但耐溶剂性较差，耐疲劳性也较差，易产生应力开裂，对缺口敏感。该塑料常用于制造齿轮、管件、电动工具外壳、电器仪表零件和外壳、电话机壳、照相机壳、食品及医疗包装、灯具、车、船挡风玻璃、防护罩和仪表板等。
聚碳酸酯用作开关面板料，主要基于它的高耐热(热变形温度可达130℃)、高强度、高韧性，而且纯PC树脂的阻燃性能可达到UL94V2级，可过灼热丝850℃而不起然。PC树脂绝缘，电性能也很优异，表面光亮，很适合做开关面板。
高分子材料在加工、贮存和使用过程中，由于受内外因素的综合作用，其性能逐渐变坏，这种现象就是老化。老化的原因有两方面：
1、内部原因是其结构，如含有不饱和双键、支链、羰基、末端上的羟基等。分子链中键能越高，越不容易被老化。如聚乙烯比聚四氟乙烯容易老化，因为C-F键的键能比C-H键的键能大，它起着保护碳链的作用。聚酰胺链上有羧基，聚酯纤维中的酯键容易水解，因此也容易老化。又如二烯烃聚合的橡胶中含C＝C双键，容易发生热氧老化、光氧老化、臭氧老化。由于橡胶常在应力条件下使用，比较容易发生臭氧龟裂，因此臭氧老化是橡胶老化的主要原因。氯丁橡胶由于含有吸电子基的氯原子，因而较耐老化。
2、外界或环境因素主要是阳光、氧气、臭氧、热、水、机械应力、高能辐射、海水、盐雾、霉菌、细菌、昆虫等。有的聚合物没有上述情况也会发生老化，如受到辐射特别是高能辐射时，化学键就会发生断裂，即使是近紫外光辐射也能足够打开一般的单键(C-H、O-H那样的强键除外)。老化现象无处不在，很影响材料的正常使用，所以，延缓老化变得很有必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种耐老化开关面板用聚碳酸酯及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种耐老化开关面板用聚碳酸酯，其组成按重量配比为(％)：
PC树脂 93.5-96.0％；
增韧剂 1.5-3.0％；
紫外线吸收剂 0.4-1.0％；
钛白粉 1.0％；
主抗氧剂 0.2-0.5％；
辅抗氧剂 0.2-0.5％；
加工助剂 0.2-0.5％；
上述各组分配比之和为100％。
其中：所述PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，重均分子量为20000-30000。
其中：所述增韧剂为甲基丙烯酸酯类核壳结构抗冲击改性剂。
其中：所述紫外线吸收剂为复配比列为1∶1的2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑和2-(2H-苯并三唑-2)-4，6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚。
其中：所述钛白粉为金红石型。
其中：所述主抗氧剂为(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯。
其中：所述辅抗氧剂为四(2，4-二叔丁基苯基-4，4’-联苯基)双膦酸酯。
其中：所述加工助剂为季戊四醇硬脂酸脂。
一种如上所述开关面板用聚碳酸酯的制备方法，包括步骤：
a：按重量配比称取增韧剂，紫外线吸收剂，钛白粉，主抗氧剂，辅抗氧剂和加工助剂，混合均匀；
b：按重量配比称取PC树脂，放在鼓风干燥机中于110℃-130℃的温度下干燥3-4小时，与步骤a中原料混合均匀；
d：将b中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒。
其中，步骤d加工工艺如下：一区温度180℃，二区温度245℃，三区温度245℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度235℃，七区温度235℃，八区温度230℃，模头温度250℃，物料停留时间2～3min，压力为10-20Mpa；螺杆转速460转/min。
以上技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
本发明选取合适的助剂添加在聚碳酸酯中以延缓和改善其老化性能，通过添加抗氧剂、紫外线吸收剂、制备出耐老化开关面板料。本发明制备的高耐老化的开关面板PC料，综合性能优异，耐老化性能好，能满足特殊的要求，被使用在条件苛刻的环境里而对外观没什么影响。
具体实施方式
本发明提供一种耐老化开关面板用聚碳酸酯，其组成按重量配比为(％)：PC树脂93.5-96.0％；增韧剂1.5-3.0％；紫外线吸收剂0.4-1.0％；钛白粉1.0％；主抗氧剂0.2-0.5％；辅抗氧剂0.2-0.5％；加工助剂0.2-0.5％；上述各组分配比之和为100％。
在本发明中，PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，重均分子量为20000-30000，本申请使用的为陶氏的PC 201-10树脂。
增韧剂为对耐候性能无影响的甲基丙烯酸酯类核壳结构抗冲击改性剂，主要为日本三菱丽阳公司的C223A。
紫外线吸收剂为美国氰特公司的UV 5411和瑞士汽巴公司的UV 234的复配(复配比列为1∶1)，其中UV 5411为2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑，能吸收270～340纳米的紫外光，广泛用于PE、PVC、PP、PS、PMMA、PC、ABS等方面，为它们提供良好的光稳定效果。在透明制品和工程塑料中尤具效果，常与抗氧剂并用以提高制品的耐候性和热氧稳定效能。UV 234为2-(2H-苯并三唑-2)-4，6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚，挥发性低，光吸收强，与基料的相容性好。对于需在高温下加工而不可有紫外吸收损失的聚合物非常有效，如聚碳酸酯、聚酯、聚缩醛、聚酰胺、聚亚苯基硫醚、聚亚苯基氧化物、芳烃共聚物、热塑性聚亚胺酯、聚亚胺酯纤维，以及聚氯乙烯、苯乙烯单聚和共聚物。
钛白粉有金红石型和锐钛型两种晶型。其中金红石型的折射率为2.76，锐钛型的折射率为2.55。金红石型钛白粉的反射系数比锐钛型钛白粉高25％～30％，说明若与锐钛型钛白粉产生同等的遮盖力，则金红石型钛白粉的用量可以减少25％～30％。另外，金红石型钛白粉的结构致密，比较稳定，光化学活性小，能耐紫外光的照射，在室外不易粉化，耐候性、光泽度比锐钛型钛白粉好。因此广泛用于高度耐候性的各种高级船舶、桥梁、汽车、建筑等室外用涂料，其在涂料的用量约占70％，而锐钛型钛白粉易粉化、易泛黄，一般只用于室内涂料或底漆，其用量只占涂料所用钛白粉的30％。本申请中选用的是美国杜邦公司的R103。
抗氧剂1为瑞士汽巴的酚类抗氧剂1076——(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯)
抗氧剂2为科莱恩的P-EPQ——四(2，4-二叔丁基苯基-4，4’-联苯基)双膦酸酯，它是一种低挥发性的水解性能稳定的有机亚磷酸酯，用作辅助抗氧剂。P-EPQ可以在加工过程中和聚合物自动氧化过程中产生的氢过氧化物反应，从而阻止加工导致的降解，和主抗氧剂发挥协同效应。它也可以与紫外线吸收剂复配共同发挥作用。
加工助剂为耐高温润滑剂PETS，其结构为季戊四醇硬脂酸脂。热解重量分析结果显示：350℃时，PETS没有明显的重量损失；375℃时，重量损失约2.5％；至400℃时，它才开始分解。具有良好的热稳定性和低挥发性；良好的脱耐流动性能。本发明中用的是产于新加坡，品牌为意大利发基的PETS。
在本发明中，将一定量的PC树脂放在鼓风干燥机中于110℃-130℃的温度下干燥3-4小时，再与一定比例的增韧剂，紫外线吸收剂，钛白粉，抗氧剂1，抗氧剂2，加工助剂一起在混料桶中混合均匀，再经挤出造粒，冷却切粒即可。工艺参数为：一区温度180℃，二区温度245℃，三区温度245℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度235℃，七区温度235℃，八区温度230℃，模头温度250℃，物料停留时间2～3min，压力为10-20MPa。螺杆转速460转/min。
为便于对本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
实施例1
PC树脂95.5份，增韧剂C223A 2份，紫外线吸收剂(UV5411:UV234＝1)0.6份，钛白粉R1031份，抗氧剂10760.2份，抗氧剂P-EPQ 0.2份，润滑剂PETS0.5份。工艺参数为：一区温度180℃，二区温度245℃，三区温度245℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度235℃，七区温度235℃，八区温度230℃，模头温度250℃，物料停留时间2～3min，压力为10-20MPa。螺杆转速460转/min。
实施例2
PC树脂95.7份，增韧剂C223A 2.5份，紫外线吸收剂(UV5411:UV234＝1)1份，钛白粉R1031份，抗氧剂10760.3份，抗氧剂P-EPQ 0.3份，润滑剂PETS0.2份。工艺参数为：一区温度180℃，二区温度245℃，三区温度245℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度235℃，七区温度235℃，八区温度230℃，模头温度250℃，物料停留时间2～3min，压力为10-20MPa。螺杆转速460转/min。
实施例3
PC树脂95.3份，增韧剂C223A 1.5份，紫外线吸收剂(UV5411:UV234＝1)0.8份，钛白粉R1031份，抗氧剂10760.5份，抗氧剂P-EPQ0.5份，润滑剂PETS0.4份。工艺参数为：一区温度180℃，二区温度245℃，三区温度245℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度235℃，七区温度235℃，八区温度230℃，模头温度250℃，物料停留时间2～3min，压力为10-20MPa。螺杆转速460转/min。
实施例4
PC树脂94.9份，增韧剂C223A3份，紫外线吸收剂(UV5411:UV234＝1)0.4份，钛白粉R1031份，抗氧剂10760.2份，抗氧剂P-EPQ 0.2份，润滑剂PETS0.3份。工艺参数为：一区温度180℃，二区温度245℃，三区温度245℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度235℃，七区温度235℃，八区温度230℃，模头温度250℃，物料停留时间2～3min，压力为10-20MPa。螺杆转速460转/min。
实施例5
PC树脂93.5份，增韧剂C223A 3份，紫外线吸收剂(UV5411:UV234＝1)1份，钛白粉R1031份，抗氧剂10760.5份，抗氧剂P-EPQ 0.5份，润滑剂PETS0.5份。工艺参数为：一区温度180℃，二区温度245℃，三区温度245℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度235℃，七区温度235℃，八区温度230℃，模头温度250℃，物料停留时间2～3min，压力为10-20MPa。螺杆转速460转/min。
实施结果测试及数据
将制备好的耐老化开关面板用PC料置于温度为120-130℃的鼓风干燥箱中干燥4-6小时，在海天注塑机上制样。冷却放置24小时候后测试，测试标准为美国标准。拉伸强度标准：ASTM D638，试样类型为I型，样条尺寸为57mm*13mm*3.2mm(有效尺寸)，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度标准：ASTM D790，样条尺寸为128mm*13mm*3.2mm，弯曲速度为20mm/min；悬臂梁冲击标准：ASTM D256，样条尺寸为63.5mm*12.7mm*3.2mm，缺口剩余宽度为10.71mm；热变形温度标准：ASTM D648/载荷1.82MPa，样条尺寸为128mm*13mm*6.4mm。
作为耐老化开关面板用料，还需要测试以下性能：灼热丝、球压、内应力、抗UV照射及老化试验(样品在啤塑后自然条件下放置12小时后进行以下测试)。其中：
灼热丝的温度为850℃，与制件接触加热30秒，撤离后在15秒内火焰熄灭，并且娟纸不得起火；
球压的测试温度为125±2℃，用20N的力将直径为5mm的钢球压住塑件表面(制件的厚度至少为3mm)，历时1小时后，压痕直径要小于2mm；
内应力测试条件为：用99.5％浓度的冰乙酸浸泡3分钟，不能有裂纹、起皮、分层、断裂等现象；
抗UV照射条件为：制件在紫外线试验箱中经20WUV灯、距离40cm照射1.5个小时，试验后目测颜色无明显变化；
老化条件：125℃±2℃的高低温箱中，连续加热72小时，制件表面无裂纹、变色、起皮、变形、发粘等现象，再测试颜色的变化(用色差仪测试前后的色差值)。材料的ΔE是a、b、l(即红、黄、蓝)三相的颜色变化数值的总和。在材料的热老化过程中，材料降解、氧化，颜色、外观、力学性能均发生劣化，影响材料的使用。其中，表观最为明显的变化是颜色变黄，因此通过色差ΔE和黄变Δb可以标定材料的热老化程度。
实施例1～5配方及材料性能见表1：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| PC树脂(201-10) | 95.2 | 95.7 | 94.3 | 94.9 | 93.5 |
| C223A | 2 | 2.5 | 1.5 | 3 | 3 |
| UV5411 | 0.3 | 0.5 | 0.4 | 0.2 | 0.5 |
| UV234 | 0.3 | 0.5 | 0.4 | 0.2 | 0.5 |
| R103 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 1076 | 0.2 | 0.3 | 0.5 | 0.2 | 0.5 |
| P-EPQ | 0.2 | 0.3 | 0.5 | 0.2 | 0.5 |
| PETS | 0.5 | 0.2 | 0.4 | 0.3 | 0.5 |
| 拉伸强度/Mpa | 64 | 62.4 | 63.7 | 61.5 | 60.9 |
| 断裂伸长率/％ | 110.2 | 124.1 | 88.5 | 134.6 | 120.3 |
| 弯曲强度/Mpa | 86.7 | 85.3 | 87.3 | 84.7 | 83.9 |
| 弯曲模量/Mpa | 2100 | 2150 | 2240 | 2120 | 2080 |
| 冲击强度J/m | 670.5 | 680 | 620 | 690 | 682 |
| 热变形温度/℃ | 130.2 | 127.5 | 131.8 | 126.9 | 127.9 |
| 色差ΔE(72H) | 0.94 | 0.79 | 0.74 | 1.32 | 0.83 |
| 黄变Δb(72H) | 0.93 | 0.79 | 0.73 | 1.3 | 0.81 |
| 球压直径(mm) | 1.16 | 1.21 | 1.12 | 1.27 | 1.25 |
| 850℃灼热丝(s) | 2.6 | 4.5 | 2.1 | 5.8 | 6.4 |
| 冰醋酸浸泡 | 正常 | 正常 | 正常 | 正常 | 正常 |
| 抗UV照射 | 颜色变化不明显 | 颜色变化不明显 | 颜色变化不明显 | 颜色有些差异 | 颜色变化不明显 |
数据分析：
除实施例4外，其它4个实施例的ΔE值和Δb值均小于1。在配色体系中，此值小于1时表明颜色变化很小，不明显，可以接受。此结果说明当增韧含量相差很小或相同时，紫外线吸收剂含量越高，其耐热老化性能越好。
丙烯酸酯类增韧剂虽说是所有增韧剂中耐老化性能最好的一类增韧剂，但随含量的增加，其耐老化性能也会下降。
抗氧剂1076和P-EPQ复配体系的抗氧化效果比较好，ΔE值和Δb值均在1左右。本申请人也试验过其他体系的抗氧剂：1010/168(汽巴公司)、1076/168(汽巴公司)、1076/626、1098/168等多种体系，试验后的ΔE值和Δb值均大于2，特别是1098/168的ΔE值和Δb值更是达到了7，颜色变化很明显，制件外观的颜色由原来的瓷白色变成了米黄色或更深的黄色。
普通的开关面板用PC料一般在室内使用，通常的抗氧剂体系再加上一般的紫外线吸收剂即可满足需求。而对于有高标准的，特别是在125度下，烘烤72小时，色差ΔE值和Δb值均要小于1，此时抗氧剂体系及紫外线吸收体系的选取就很有讲究。
本发明通过查资料及试验，确定了抗氧剂体系及紫外线吸收剂体系的配方。也制备出了能满足高要求的耐老化开关面板料。本发明制备的高耐老化的开关面板PC料，综合性能优异，耐老化性能好，能满足特殊的要求，被使用在条件苛刻的环境里而对外观没什么影响。
以上对本发明所提供的一种耐老化开关面板用聚碳酸酯及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种耐老化开关面板用聚碳酸酯，其特征在于，其组成按重量配比为
(％)：
PC树脂 93.5-96.0％；
增韧剂 1.5-3.0％；
紫外线吸收剂 0.4-1.0％；
钛白粉 1.0％；
主抗氧剂 0.2-0.5％；
辅抗氧剂 0.2-0.5％；
加工助剂 0.2-0.5％；
上述各组分配比之和为100％。
2.如权利要求1所述的耐老化开关面板用聚碳酸酯，其特征在于：所述PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，重均分子量为20000-30000。
3.如权利要求1所述的耐老化开关面板用聚碳酸酯，其特征在于：所述增韧剂为甲基丙烯酸酯类核壳结构抗冲击改性剂。
4.如权利要求3所述的耐老化开关面板用聚碳酸酯，其特征在于：所述紫外线吸收剂为复配比列为1∶1的2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑和2-(2H-苯并三唑-2)-4，6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚。
5.如权利要求1所述的开关面板用聚碳酸酯，其特征在于：所述钛白粉为金红石型。
6.如权利要求1所述的耐老化开关面板用聚碳酸酯，其特征在于：所述主抗氧剂为(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯。
7.如权利要求1所述的耐老化开关面板用聚碳酸酯，其特征在于：所述辅抗氧剂为四(2，4-二叔丁基苯基-4，4’-联苯基)双膦酸酯。
8.如权利要求1所述的耐老化开关面板用聚碳酸酯，其特征在于：所述加工助剂为季戊四醇硬脂酸脂。
9.一种如权利要求1所述耐老化开关面板用聚碳酸酯的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a：按重量配比称取增韧剂，紫外线吸收剂，钛白粉，主抗氧剂，辅抗氧剂和加工助剂，混合均匀；
b：按重量配比称取PC树脂，放在鼓风干燥机中于110℃-130℃的温度下干燥3-4小时，与步骤a中原料混合均匀；
d：将b中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒。
10.如权利要求9所述的耐老化开关面板用聚碳酸酯的制备方法，其特征在于，步骤d加工工艺如下：一区温度180℃，二区温度245℃，三区温度245℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度235℃，七区温度235℃，八区温度230℃，模头温度250℃，物料停留时间2～3min，压力为10-20Mpa；螺杆转速460转/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Denomination of invention: Polycarbonate for ageing-resistant switch panel and preparation method thereof Effective date of registration: 20150817 Granted publication date: 20120613 Pledgee: China Everbright Bank Shenzhen branch Pledgor: Shenzhen Keju New Material Co., Ltd. Registration number: 2015990000679 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
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Date of cancellation: 20161202 Granted publication date: 20120613 Pledgee: China Everbright Bank Shenzhen branch Pledgor: Shenzhen Keju New Material Co., Ltd. Registration number: 2015990000679 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Polycarbonate for ageing-resistant switch panel and preparation method thereof Effective date of registration: 20170106 Granted publication date: 20120613 Pledgee: Bank of Shizuishan Limited by Share Ltd Yinchuan branch Pledgor: Anhui science and Technology Co., Ltd.|Shenzhen branch poly new materials Co., Ltd.|Xu Dong Registration number: 2016990001133 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180123 Address after: 241000 Anhui Province Economic and Technological Development Zone Wuhu Dongliang Road No. 9 Patentee after: Polymer Science (Anhui) New Material Co., Ltd. Address before: 518000 Guangdong, Baoan District, Fuyong Town, Fu Qiao Industrial Zone, the three phase of the two phase A19 building Patentee before: Shenzhen Keju New Material Co., Ltd. |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20180904 Granted publication date: 20120613 Pledgee: Bank of Shizuishan Limited by Share Ltd Yinchuan branch Pledgor: Polymer Science (Anhui) New Material Co., Ltd.|Shenzhen Keju New Material Co., Ltd.|Xu Dong Registration number: 2016990001133 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Polycarbonate for ageing-resistant switch panel and preparation method thereof Effective date of registration: 20180912 Granted publication date: 20120613 Pledgee: Bank of Shizuishan Limited by Share Ltd Yinchuan branch Pledgor: Polymer Science (Anhui) New Material Co., Ltd.|Shenzhen Keju New Material Co., Ltd. Registration number: 2018440020055 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120613 Termination date: 20190929 |