CN115710428A - 一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺复合材料，按重量份计，包括以下77.2‑94.8份PAXI/XT、5‑20份半结晶聚酰胺、0.2‑0.8份含有甲基丙烯酰氧基官能团的有机硅弹性体粉末；其中，所述的半结晶聚酰胺选自PA66、PA610、PA612、PA106、PA1010、PA1012中的至少一种；所述的PAXI/XT是脂肪族二胺X、间苯二甲酸I和对苯二甲酸T的共聚物。本发明的聚酰胺复合材料具有高透光、高雾度（光散射性好）、耐化学品性能好的优点。适用于制备植保机的航灯。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种聚酰胺复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
光扩散材料（LDM）是一种能使光通过并发生光扩散效应的一种材料。这种材料可以通过散射和折射作用，将原本为点光源和线光源的入射光扩散为线光源和面光源，大幅增大光的扩散面积，降低由于光集中所产生的眩光现象。目前市售的光扩散材料一般由基体材料与光扩散粒子构成，基体材料包括聚碳酸酯（PC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）及聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）等，光扩散粒子包括有机材料、无机材料以及有机无机复合材料，如聚苯乙烯（PS）、二氧化硅（SiO2）、二氧化钛（TiO2）及PMMA/SiO2 等，通过将光扩散粒子混入基体内部或表面，利用光在扩散粒子间的反射与折射实现光扩散性能。但是，在常规的光扩散材料中，光扩散剂的加入在提高复合材料雾度的同时，会显著降低材料的透光率。
虽然目前市售的光扩散材料主要是基于PC树脂，但是由于PC的耐化学性能差，在接触到化学物质后更容易发生腐蚀和开裂；如植保机的航灯，在使用过程中更容易接触到多种农药等化学物质，PC光扩散材料的使用寿命显著降低。
透明尼龙树脂是一种无定形的聚酰胺材料，相较于PC材质，透明尼龙具有更优异的耐化学性能的特性，更适用于容易接触化学物质的光散射材料。但是，现有的透明尼龙树脂的耐化学品性还不足以直接应用，并且关于透明尼龙光散射材料还没有相关的专利报道，因此，针对特殊应用场景，需要一种耐化学性能更好的光散射材料。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种聚酰胺复合材料，具有透明度高、散射性好、耐化学品性能好等的优点。
本发明的另一目的在于聚酰胺复合材料的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚酰胺复合材料，按重量份计，包括以下77.2-94.8份PAXI/XT、5-20份半结晶聚酰胺、0.2-0.8份含有甲基丙烯酰氧基官能团的有机硅弹性体粉末；其中，所述的半结晶聚酰胺选自PA66、PA610、PA612、PA106、PA1010、PA1012中的至少一种；所述的PAXI/XT是脂肪族二胺X、间苯二甲酸I和对苯二甲酸T的共聚物，脂肪族二胺X选自1,6-己二胺、1,10-癸二胺中的至少一种。
优选的，PAXI/XT的二胺X与半结晶聚酰胺的二胺单元一致。
具体的，所述的PAXI/XT选自PA6I/6T、PA10I/10T中的至少一种。
当PAXI/XT为PA6I/6T时，6I单元与6T单元的摩尔比为65:35-75:25，优选69:31-71:29；当PAXI/XT为PA10I/10T时，10I和10T的摩尔比为75:25-85:15，优选79:21-81:19。当PAXI/XT中XI与XT的比例不在上述范围内时，会增加结晶性导致不再透明。
为了不显著降低透光率，选择平均粒径为0.1-8微米。优选的，所述的含有甲基丙烯酰氧基官能团的有机硅弹性体粉末的平均粒径范围是0.1-3微米。
所述的聚酰胺复合材料的透光率＞73%，雾度＞65%。
可以根据实际需求决定是否加入0-2份的助剂，所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂、抗紫外线剂中的至少一种。
本发明的聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，温度范围是200-280℃、转速范围是200-400转/分，得到聚酰胺复合材料。
本发明的聚酰胺复合材料的应用，用于制备植保机的航灯。
本发明具有如下有益效果
本发明通过选用特定含量的透明聚酰胺PAXI/XT与半结晶聚酰胺的复配，优选当上述两种聚酰胺树脂具有相同的二胺结构时，在熔融加工过程中更容易发生显著的酯交换反应从而使得体系均一，体系形成“微晶”结构，“微晶”结构致密的晶区使得材料的耐化学性能进一步提升，并且不会明显降低透光率。进一步的，使用特定粒径的含有甲基丙烯酰氧基官能团的有机硅弹性体粉末，在“微晶”结构致密的晶区的基础下能够明显提升聚酰胺复合材料的光散射性（透明度越高的前提下，雾度越高则光散射性更好），并且对于透光率的降低较小。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用实验原料来源如下：
以下自制聚酰胺的聚合方法：在压力釜中按照摩尔比加入二胺和二酸单体，；再加入苯甲酸、次磷酸钠（催化剂）和去离子水；苯甲酸物质的量为二胺、二酸总物质的量的2.5%，次磷酸钠重量为除去离子水外其他投料重量的0.1%，去离子水重量为总投料重量的30%；抽真空充入高纯氮气作为保护气，在搅拌下2小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃；反应在230℃的恒温和2.2 MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50 Pa真空条件下固相增粘10小时，得到相应结构的聚酰胺。相对粘度测试参照ASTM D 789-2006进行测试。
透明聚酰胺：
PA6I/6T-1：6I/6T=70/30，相对粘度2.2，自制；
PA6I/6T-2：6I/6T=65/35，相对粘度2.2，自制；
PA6I/6T-3：6I/6T=75/25，相对粘度2.2，自制；
PA6I/6T-4：6I/6T=80/20，相对粘度2.1，自制；
PA6I/6T-5：6I/6T=60/40，相对粘度2.3，自制；
PA10I/10T-1：10I/10T=80/20，相对粘度2.2，自制；
PA10I/10T-2：10I/10T=75/25，相对粘度2.2，自制；
PA10I/10T-3：10I/10T=85/15，相对粘度2.2，自制；
PA10I/10T-4：10I/10T=70/30，相对粘度2.3，自制；
PA10I/10T-5：10I/10T=90/10，相对粘度2.2，自制；
半结晶聚酰胺：
PA610：相对粘度2.4，Vicnyl 2300 NC003，金发科技股份有限公司；
PA1010：相对粘度2.4，Vicnyl 2100 NC003，金发科技股份有限公司；
PA66：相对粘度2.7，PA66 EPR27，中国平煤神马集团；
PA612：相对粘度2.4，Vicnyl 2800 NC003，金发科技股份有限公司；
PA106：相对粘度2.4，Vicnyl 2300 NC006金发科技股份有限公司；
PA1012：相对粘度2.4，Vicnyl 2600 NC003金发科技股份有限公司；
PA11：相对粘度2.4，Rislan BMN G8，法国阿科玛公司；
含有甲基丙烯酰氧基官能团的有机硅弹性体粉末-1（表格简称组分E1）：平均粒径2微米，DOWSIL 30-424，陶氏化学公司。
含有甲基丙烯酰氧基官能团的有机硅弹性体粉末-2（表格简称组分E2）：平均粒径5微米，SL-500M(G)，韩国三星公司。
其它有机硅弹性体：平均粒径3微米，DOWSIL EP-5518，陶氏化学公司。
光散射剂：丙烯酸光扩散剂，AL-206D，韩国三星公司，平均粒径10μm。
抗氧剂：RIANOX 1098，平行试验采用同种抗氧剂。
实施例和对比例聚酰胺复合材料的制备方法：按照配比，将各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆的温度设置为200-220-240-280-270-260- 250-240-230-220-210-200℃、转速范围是200-400转/分，得到聚酰胺复合材料。
各项测试方法：
（1）透光率和雾度：将聚酰胺复合材料在200~280℃的条件下进行加热熔融、注射成型成2mm厚度方板，依照国家标准GB/T 2410-2008，使用透光率雾度测试仪进行测试，得到透光率和雾度数据。
（2）耐化学性评估：将聚酰胺复合材料在200~280℃的条件下进行加热熔融、注射成型成2mm厚度方板，然后将方板浸泡入99.6%的乙醇溶液中5min，取出后使用透光率雾度测试仪进行测试，得到透光率。
表1：实施例聚酰胺复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 透明聚酰胺类型 | PA6I/6T-1 | PA6I/6T-1 | PA6I/6T-1 | PA6I/6T-1 | PA6I/6T-1 |
| 透明聚酰胺含量 | 77.2 | 85 | 90 | 94.8 | 85 |
| 半结晶聚酰胺类型 | PA610 | PA610 | PA610 | PA610 | PA610 |
| 半结晶聚酰胺含量 | 20 | 15 | 10 | 5 | 15 |
| E1 | 0.8 | 0.6 | 0.4 | 0.2 | |
| E2 | 0.6 | ||||
| 抗氧剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 透光率，% | 82 | 83 | 84 | 87 | 75 |
| 雾度，% | 81 | 76 | 70 | 65 | 84 |
| 乙醇浸泡后透光率，% | 80 | 80 | 78 | 82 | 69 |
由实施例可知，在本发明范围内透光率达到73%以上、雾度65%以上，耐化学品性也很好。具体的，含有甲基丙烯酰氧基官能团的有机硅弹性体粉末的含量越高雾度越高（散射性越好）。
由实施例2/5可知，含有甲基丙烯酰氧基官能团的有机硅弹性体粉末的粒径与透光率与雾度（散射性）直接相关，优选平均粒径0.1-3微米透明度更高。
续表1：
| 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | |
| 透明聚酰胺类型 | PA6I/6T-2 | PA6I/6T-3 | PA10I/10T-1 | PA10I/10T-2 | PA10I/10T-3 |
| 透明聚酰胺含量 | 85 | 85 | 88 | 88 | 88 |
| 半结晶聚酰胺类型 | PA610 | PA610 | PA1010 | PA1010 | PA1010 |
| 半结晶聚酰胺含量 | 15 | 15 | 12 | 12 | 12 |
| E1 | 0.6 | 0.6 | |||
| E2 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | ||
| 抗氧剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 透光率，% | 80 | 80 | 86 | 82 | 81 |
| 雾度，% | 78 | 77 | 74 | 76 | 78 |
| 乙醇浸泡后透光率，% | 75 | 74 | 82 | 77 | 75 |
由实施例2/6/7可知，优选PA6I/6T中6I单元与6T单元的摩尔比为65:35-75:25，透光率更高、并且耐化学品性能也更好。
由实施例8-10可知，优选PA10I/10T中10I和10T的摩尔比为75:25-85:15。
续表1：
| 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | |
| 透明聚酰胺类型 | PA6I/6T-1 | PA6I/6T-1 | PA6I/6T-1 | PA6I/6T-1 | PA6I/6T-1 |
| 透明聚酰胺含量 | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 |
| 半结晶聚酰胺类型 | PA66 | PA612 | PA106 | PA1012 | PA1010 |
| 半结晶聚酰胺含量 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| E1 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 |
| E2 | |||||
| 抗氧剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 透光率，% | 78 | 79 | 75 | 74 | 74 |
| 雾度，% | 79 | 77 | 85 | 83 | 72 |
| 乙醇浸泡后透光率，% | 74 | 76 | 69 | 67 | 70 |
由实施例2/11-15可知，优选PAXI/XT的二胺X与半结晶聚酰胺的二胺单元一致。
表2：对比例聚酰胺复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 透明聚酰胺类型 | PA6I/6T-4 | PA6I/6T-5 | PA10I/10T-4 | PA10I/10T-5 | PA6I/6T-1 |
| 透明聚酰胺含量 | 85 | 85 | 85 | 85 | 100 |
| 半结晶聚酰胺类型 | PA610 | PA610 | PA610 | PA610 | |
| 半结晶聚酰胺含量 | 15 | 15 | 15 | 15 | |
| E1 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 |
| 其它有机硅弹性体 | |||||
| 光散射剂 | |||||
| 抗氧剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 透光率，% | 57 | 52 | 61 | 63 | 88 |
| 雾度，% | 86 | 89 | 85 | 88 | 63 |
| 乙醇浸泡后透光率，% | 55 | 50 | 60 | 63 | 52 |
由对比例1-4可知，当PA6I/6T和PA10I/10T的重复单元摩尔比不在本发明的范围内时，透光率很低。
由对比例5可知，如不添加半结晶聚酰胺，则不仅耐化学品性能差，并且雾度也较低。
续表2：
| 对比例6 | 对比例7 | 对比例8 | 对比例9 | 对比例10 | |
| 透明聚酰胺类型 | PA6I/6T-1 | PA6I/6T-1 | PA6I/6T-1 | PA6I/6T-1 | PA6I/6T-1 |
| 透明聚酰胺含量 | 85 | 85 | 72 | 98 | 85 |
| 半结晶聚酰胺类型 | PA610 | PA610 | PA610 | PA610 | PA11 |
| 半结晶聚酰胺含量 | 15 | 15 | 25 | 2 | 15 |
| E1 | 0.5 | 0.5 | 0.6 | ||
| 其它有机硅弹性体 | 0.6 | ||||
| 光散射剂 | 0.6 | ||||
| 抗氧剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 透光率，% | 68 | 57 | 67 | 87 | 48 |
| 雾度，% | 89 | 92 | 79 | 63 | 89 |
| 乙醇浸泡后透光率，% | 62 | 43 | 61 | 63 | 40 |
由对比例6可知，其它有机硅弹性体即使平均粒径也为3微米，但是透光率低。由对比例7可知，本领域常用的光散射剂会极大降低透光率，并且耐化学品性也较差。
由对比例8/9可知，如透明聚酰胺和半结晶聚酰胺的比例中半结晶聚酰胺占比过大时，透光率低；如半结晶聚酰胺占比过低时，虽然透光率高，但是雾度、耐化学品性也很低。
由对比例10可知，PA11虽然也属于长链聚酰胺的，但是其结晶度高，会导致透光率过低。
Claims (8)
1.一种聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分77.2-94.8份PAXI/XT、5-20份半结晶聚酰胺、0.2-0.8份含有甲基丙烯酰氧基官能团的有机硅弹性体粉末；其中，所述的半结晶聚酰胺选自PA66、PA610、PA612、PA106、PA1010、PA1012中的至少一种；所述的PAXI/XT是脂肪族二胺X、间苯二甲酸I和对苯二甲酸T的共聚物，脂肪族二胺X选自1,6-己二胺、1,10-癸二胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，PAXI/XT的二胺X与半结晶聚酰胺的二胺单元一致。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，当PAXI/XT为PA6I/6T时，6I单元与6T单元的摩尔比为65:35-75:25，优选69:31-71:29；当PAXI/XT为PA10I/10T时，10I和10T的摩尔比为75:25-85:15，优选79:21-81:19。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的含有甲基丙烯酰氧基官能团的有机硅弹性体粉末的平均粒径范围是0.1-8微米，优选0.1-3微米。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的聚酰胺复合材料的透光率＞73%，雾度＞65%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-2份助剂，所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂、抗紫外线剂中的至少一种。
7.权利要求1-6任一项所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，温度范围是200-280℃、转速范围是200-400转/分，得到聚酰胺复合材料。
8.权利要求1-6任一项所述的聚酰胺复合材料的应用，其特征在于，用于制备植保机的航灯。
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