CN114539721B - 一种扩散板用环氧树脂组合物、半固化片及其制备方法和应用 - Google Patents

一种扩散板用环氧树脂组合物、半固化片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种扩散板用环氧树脂组合物、半固化片及其制备方法和应用。该扩散板用环氧树脂组合物，包括质量份数如下的成分：40‑80份基体树脂、5‑15份核壳树脂、5‑15份有机粒子、10‑30份纳米级填料、0.1‑0.3份分散剂、2‑4份固化剂和0.01‑0.05份促进剂。通过上述原料制备的扩散板用环氧树脂组合物进一步制备的半固化片和扩散板的光学性能得到了显著提高，同时力学性能也得到了极大改善，具有良好的应用前景。

Description

一种扩散板用环氧树脂组合物、半固化片及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及有机材料领域，特别是涉及一种扩散板用环氧树脂组合物、半固化片及其制备方法和应用。
背景技术
目前，光扩散板常用的基材有：PMMA、PC、PS、PP等热塑性材料。传统的扩散板主要是在扩散板基材中加入化学颗粒作为散射粒子，使光线在经过散射层时不断的在两个折射率相异的介质中发生折射、反射与散射，以此产生光学扩散的效果；而这种方式，将不可避免地存在扩散粒子对光的吸收，造成光能利用率低。
用于制作扩散板的热塑性材料，还存在玻璃化温度低，适用的温度范围窄，力学性能较差且收缩率大的问题。专利号CN101316895A公开了一种聚碳酸酯扩散板的制作方法，通过相对于粘均分子量为12000以上且小于15000、并且分子量小于1000的低分子量含量为2.5％以下的芳香族聚碳酸酯树脂添加小粒径微粒的方法制备扩散板，然而其透过率较低；专利号CN103412354A公开了一种轻型的光扩散板的生产方法，通过将透明粒子与偶氮二甲酰胺熔融共混后挤出发泡成型的方法制备扩散板，然而其弯曲强度较低。
环氧树脂粘附力强、力学性能优异、具有优良的化学稳定性，然而在扩散板领域，却鲜有提及。因此，有必要开发一种环氧树脂扩散板材料以应对性能要求越来越高的扩散板领域需求。
综上，现有技术制备的热塑性基体扩散板存在工艺复杂、生产成本高、透过率低、板材力学性能差的缺陷，亟需开发一种新型环氧树脂扩散板，以解决现有的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种环氧树脂扩散板，以克服现有技术的不足。
本发明的一个目的在于，提供一种扩散板用环氧树脂组合物，所述扩散板用环氧树脂组合物包括质量份数如下的成分：
Figure BDA0003456002600000011
Figure BDA0003456002600000021
进一步地，所述基体树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种。
传统热塑性材料只能依赖短而不连续的增强纤维维持其结构提供力学强度；通常不作为增强材料来使用。而环氧树脂是一种热固性树脂，浸渍玻璃纤维布或碳纤维材料交联固化后具有优异的力学性能。环氧树脂复合材料批量生产工艺简单，易于制造，且制作成本低。
进一步地，所述核壳树脂选自：核为聚丙烯酸丁酯且壳为聚甲基丙烯酸甲酯的树脂、核为交联聚丁二烯且壳为聚甲基丙烯酸甲酯的树脂、核为硅橡胶且壳为聚甲基丙烯酸甲酯的树脂、核为聚丙烯酸丁酯且壳为聚甲基丙烯酸甲酯的树脂、核为丁苯橡胶且壳为聚甲基丙烯酸甲酯的树脂、核为顺丁橡胶且壳为聚甲基丙烯酸甲酯的树脂中的至少一种。
核壳树脂粒子能均匀分散在环氧树脂基体中，形成多层介质，光线经过散射层时，不断的在不同介质中发生多角度、多方向的折射、反射和散射，以此产生光学扩散的效果，使得炫目的光源变得柔和。
进一步地，所述有机粒子选自聚乙烯、聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、聚丙烯和尼龙中的至少一种。
选用与核壳树脂粒子不同折射率的有机粒子，光通过树脂和微粒时，由于折射率不同，光经过多次折射，最终达到柔和的光效果。有机粒子大部分为透明球体，光能损耗小；当透明球体均匀分散在树脂里，射入的光线可以穿透这些透明球体，在透明球体中经过无数次的折射，再穿透。这样强烈的光经过折射，均匀的分散。使点光源变成面光源，扩大了发光面，而且使光线变得很柔和。
进一步地，所述分散剂选自焦磷酸钠、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磷酸钠中的至少一种。
进一步地，所述固化剂选自氰酸酯类固化剂、脂肪多元胺型固化剂、脂环多元胺型固化剂、芳香胺类固化剂、聚酰胺类型固化剂、潜伏型固化剂、路易斯酸-胺络合物类固化剂和有机酸酐类固化剂中的至少一种。
进一步地，所述促进剂选自咪唑类促进剂、过氧化物类促进剂、偶氮类促进剂、叔胺类促进剂、酚类促进剂、有机金属盐促进剂和无机金属盐促进剂中的至少一种。
进一步地，所述纳米级填料选自二氧化钛、二氧化硅、氧化镁、氢氧化镁、滑石粉、云母粉、氧化铝、碳化硅、氮化硼、氮化铝、氧化钼和硫酸钡中的至少一种。
光通过纳米级填料的表面会进行无数次光折射达到光均匀扩散的作用，纳米级填料的粒径小，光能损耗比一般填料小很多，且容易均匀分散在树脂中，在提高雾度的同时透过率也不会有明显的降低。
本发明的另一个目的在于，提供一种半固化片的制备方法，所述半固化片的制备方法为，将基材浸渍于上述扩散板用环氧树脂组合物中，然后进行固化处理。
本发明的另一个目的在于，提供上述半固化片的制备方法制备的半固化片在制备扩散板中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明环氧树脂扩散板，采用核壳树脂与环氧树脂基体共混，并且加入有机粒子和纳米级填料。有机粒子为透明球体，减少了光能的损失，核壳树脂在环氧树脂中能均匀分散，形成多层散射层；而有机粒子与核壳树脂粒子的折射率具有较大差异，因此二者能够产生协同作用，形成折射率相异的介质，使光线发生无数次折射、反射和散射，达到有效的光学扩散效果；同时光线通过纳米级填料的表面发生更多次的折射得到扩散，而纳米级填料的粒径小，大大降低了光能的损耗；有机粒子的球体结构进一步使射入的光线发生不断折射，使光线变得更加柔和，扩大了发光面，使点光源变成了面光源，使产品的光散射能力得到显著提升。本发明的环氧树脂扩散板在不降低产品透过率的同时有效提高了雾度，改善了光学性能，采用环氧树脂作为基体树脂也大幅改善了扩散板产品的力学性能，环氧树脂具有良好的相容性，可通过化学方法和物理方法进行改性，极大地满足扩散板的各种性能需求；具有良好的应用前景。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
本发明实施例和对比例中选用的材料型号、成分如下：
基体树脂：双酚A型环氧树脂，牌号为南亚128；
核壳树脂：核为丁苯橡胶且壳为聚甲基丙烯酸甲酯的树脂，牌号为日本钟渊KaneAce MX-125；
有机粒子：聚乙烯粉末，牌号为东莞市振涛塑料有限公司；
纳米级填料：纳米二氧化硅，牌号为赢创德固赛R202；
分散剂：焦磷酸钠，采购自武汉华翔科洁生物科技有限公司；
固化剂：双氰胺，采购自山东辉安化工有限公司；
促进剂：2-甲基咪唑，采购自广州市德水化工有限公司；
基材：1080玻璃纤维布，采购自南亚玻纤布(昆山)有限公司；
非环氧树脂：酚醛树脂，牌号为济宁三石生物科技有限公司SH-416156；
非核壳树脂：牌号为衡水溢塑新材料科技有限公司EL33；
非有机粒子：牌号为山东广申电子科技有限公司GS-立德粉。
实施例1-7和对比例1-4的原料组分如表1和表2所示，数值所表示的为质量份数。说明书中所涉及的“份”，也均指质量份数。
表1实施例1-7的半固化片的成分(单位：份)
Figure BDA0003456002600000041
表2对比例1-4的半固化片的成分(单位：份)
Figure BDA0003456002600000042
上述实施例1-7和对比例1-4的半固化片，以及扩散板的制备方法如下所述。
实施例1
(1)制备半固化片
将3份双氰胺、30份N,N-二甲基甲酰胺加入配料瓶①中充分搅拌溶解后，依次加入5份聚乙烯粉末、0.1份焦磷酸钠，高速分散0.5h；将40份双酚A型环氧树脂加入配料瓶②中，于搅拌条件下加入5份核壳树脂，高速分散2h后，将配料瓶②中的组合物全部加入配料瓶①中，于搅拌条件下依次加入0.03份2-甲基咪唑、10份纳米二氧化硅，搅拌均匀制备成扩散板用环氧树脂组合物。用所述扩散板用环氧树脂组合物浸渍1080玻璃纤维布(基重48g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤5min后得到树脂含量为71％的半固化片。
(2)制备扩散板
将6张所述半固化片重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张离型膜，置于真空压机中，在真空状态，18kgf/cm2的条件下，180℃固化60min，制成0.6mm厚度的扩散板。
实施例2
(1)制备半固化片
将3份双氰胺、30份N,N-二甲基甲酰胺加入配料瓶①中充分搅拌溶解后，依次加入5份聚乙烯粉末、0.1份焦磷酸钠，高速分散0.5h；将50份双酚A型环氧树脂加入配料瓶②中，于搅拌条件下加入5份核壳树脂，高速分散2h后，将配料瓶②中的组合物全部加入配料瓶①中，于搅拌条件下依次加入0.03份2-甲基咪唑、10份纳米二氧化硅，搅拌均匀制备成扩散板用环氧树脂组合物。用所述扩散板用环氧树脂组合物浸渍1080玻璃纤维布(基重48g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤5min后得到树脂含量为71％的半固化片。
(2)制备扩散板
将6张所述半固化片重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张离型膜，置于真空压机中，在真空状态，18kgf/cm2的条件下，180℃固化60min，制成0.6mm厚度的扩散板。
实施例3
(1)制备半固化片
将3份双氰胺、30份N,N-二甲基甲酰胺加入配料瓶①中充分搅拌溶解后，依次加入5份聚乙烯粉末、0.1份焦磷酸钠，高速分散0.5h；将60份双酚A型环氧树脂加入配料瓶②中，于搅拌条件下加入5份核壳树脂，高速分散2h后，将配料瓶②中的组合物全部加入配料瓶①中，于搅拌条件下依次加入0.03份2-甲基咪唑、10份纳米二氧化硅，搅拌均匀制备成扩散板用环氧树脂组合物。用所述扩散板用环氧树脂组合物浸渍1080玻璃纤维布(基重48g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤5min后得到树脂含量为70％的半固化片。
(2)制备扩散板
将2张所述半固化片重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张离型膜，置于真空压机中，在真空状态，18kgf/cm2的条件下，180℃固化60min，制成0.6mm厚度的扩散板。
实施例4
(1)制备半固化片
将3份双氰胺、30份N,N-二甲基甲酰胺加入配料瓶①中充分搅拌溶解后，依次加入5份聚乙烯粉末、0.1份焦磷酸钠，高速分散0.5h；将70份双酚A型环氧树脂加入配料瓶②中，于搅拌条件下加入5份核壳树脂，高速分散2h后，将配料瓶②中的组合物全部加入配料瓶①中，于搅拌条件下依次加入0.03份2-甲基咪唑、10份纳米二氧化硅，搅拌均匀制备成扩散板用环氧树脂组合物。用所述扩散板用环氧树脂组合物浸渍1080玻璃纤维布(基重48g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤5min后得到树脂含量为70％的半固化片。
(2)制备扩散板
将6张所述半固化片重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张离型膜，置于真空压机中，在真空状态，18kgf/cm2的条件下，180℃固化60min，制成0.6mm厚度的扩散板。
实施例5
(1)制备半固化片
将3份双氰胺、30份N,N-二甲基甲酰胺加入配料瓶①中充分搅拌溶解后，依次加入5份聚乙烯粉末、0.1份焦磷酸钠，高速分散0.5h；将80份双酚A型环氧树脂加入配料瓶②中，于搅拌条件下加入5份核壳树脂，高速分散2h后，将配料瓶②中的组合物全部加入配料瓶①中，于搅拌条件下依次加入0.03份2-甲基咪唑、10份纳米二氧化硅，搅拌均匀制备成扩散板用环氧树脂组合物。用所述扩散板用环氧树脂组合物浸渍1080玻璃纤维布(基重48g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤5min后得到树脂含量为70％的半固化片。
(2)制备扩散板
将6张所述半固化片重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张离型膜，置于真空压机中，在真空状态，18kgf/cm2的条件下，180℃固化60min，制成0.6mm厚度的扩散板。
实施例6
(1)制备半固化片
将3份双氰胺、30份N,N-二甲基甲酰胺加入配料瓶①中充分搅拌溶解后，依次加入10份聚乙烯粉末、0.1份焦磷酸钠，高速分散0.5h；将40份双酚A型环氧树脂加入配料瓶②中，于搅拌条件下加入10份核壳树脂，高速分散2h后，将配料瓶②中的组合物全部加入配料瓶①中，于搅拌条件下依次加入0.03份2-甲基咪唑、10份纳米二氧化硅，搅拌均匀制备成扩散板用环氧树脂组合物。用所述扩散板用环氧树脂组合物浸渍1080玻璃纤维布(基重48g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤5min后得到树脂含量为71％的半固化片。
(2)制备扩散板
将6张所述半固化片重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张离型膜，置于真空压机中，在真空状态，18kgf/cm2的条件下，180℃固化60min，制成0.6mm厚度的扩散板。
实施例7
(1)制备半固化片
将3份双氰胺、30份N,N-二甲基甲酰胺加入配料瓶①中充分搅拌溶解后，依次加入15份聚乙烯粉末、0.1份焦磷酸钠，高速分散0.5h；将40份双酚A型环氧树脂加入配料瓶②中，于搅拌条件下加入15份核壳树脂，高速分散2h后，将配料瓶②中的组合物全部加入配料瓶①中，于搅拌条件下依次加入0.03份2-甲基咪唑、10份纳米二氧化硅，搅拌均匀制备成扩散板用环氧树脂组合物。用所述扩散板用环氧树脂组合物浸渍1080玻璃纤维布(基重48g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤5min后得到树脂含量为71％的半固化片。
(2)制备扩散板
将2张所述半固化片重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张离型膜，置于真空压机中，在真空状态，18kgf/cm2的条件下，180℃固化60min，制成0.2mm厚度的扩散板。
对比例1
(1)制备半固化片
将3份双氰胺、30份N,N-二甲基甲酰胺加入配料瓶①中充分搅拌溶解后，依次加入5份聚乙烯粉末、0.1份焦磷酸钠，高速分散0.5h；将40份非环氧树脂加入配料瓶②中，于搅拌条件下加入5份核壳树脂，高速分散2h后，将配料瓶②中的组合物全部加入配料瓶①中，于搅拌条件下依次加入0.03份2-甲基咪唑、10份纳米二氧化硅，搅拌均匀制备成扩散板用环氧树脂组合物。用所述扩散板用环氧树脂组合物浸渍1080玻璃纤维布(基重48g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤5min后得到树脂含量为71％的半固化片。
(2)制备扩散板
将6张所述半固化片重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张离型膜，置于真空压机中，在真空状态，18kgf/cm2的条件下，180℃固化60min，制成0.6mm厚度的扩散板。
对比例2
(1)制备半固化片
将3份双氰胺、30份N,N-二甲基甲酰胺加入配料瓶①中充分搅拌溶解后，依次加入5份聚乙烯粉末、0.1份焦磷酸钠，高速分散0.5h；将40份双酚A型环氧树脂加入配料瓶②中，于搅拌条件下加入5份非核壳树脂，高速分散2h后，将配料瓶②中的组合物全部加入配料瓶①中，于搅拌条件下依次加入0.03份2-甲基咪唑、10份纳米二氧化硅，搅拌均匀制备成扩散板用环氧树脂组合物。用所述扩散板用环氧树脂组合物浸渍1080玻璃纤维布(基重48g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤5min后得到树脂含量为71％的半固化片。
(2)制备扩散板
将6张所述半固化片重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张离型膜，置于真空压机中，在真空状态，18kgf/cm2的条件下，180℃固化60min，制成0.6mm厚度的扩散板。
对比例3
(1)制备半固化片
将3份双氰胺、30份N,N-二甲基甲酰胺加入配料瓶①中充分搅拌溶解后，依次加入5份非有机粒子、0.1份焦磷酸钠，高速分散0.5h；将40份双酚A型环氧树脂加入配料瓶②中，于搅拌条件下加入5份核壳树脂，高速分散2h后，将配料瓶②中的组合物全部加入配料瓶①中，于搅拌条件下依次加入0.03份2-甲基咪唑、10份纳米二氧化硅，搅拌均匀制备成扩散板用环氧树脂组合物。用所述扩散板用环氧树脂组合物浸渍1080玻璃纤维布(基重48g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤5min后得到树脂含量为71％的半固化片。
(2)制备扩散板
将6张所述半固化片重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张离型膜，置于真空压机中，在真空状态，18kgf/cm2的条件下，180℃固化60min，制成0.6mm厚度的扩散板。
对比例4
(1)制备半固化片
将3份双氰胺、30份N,N-二甲基甲酰胺加入配料瓶①中充分搅拌溶解后，依次加入5份聚乙烯粉末、0.1份焦磷酸钠，高速分散0.5h；将40份双酚A型环氧树脂加入配料瓶②中，于搅拌条件下加入5份核壳树脂，高速分散2h后，将配料瓶②中的组合物全部加入配料瓶①中，于搅拌条件下依次加入0.03份2-甲基咪唑、10份普通二氧化硅，搅拌均匀制备成扩散板用环氧树脂组合物。用所述扩散板用环氧树脂组合物浸渍1080玻璃纤维布(基重48g/m2)，于热风循环烤箱180℃烘烤5min后得到树脂含量为71％的半固化片。
(2)制备扩散板
将6张所述半固化片重叠，在该层叠体上下两面各覆盖一张离型膜，置于真空压机中，在真空状态，18kgf/cm2的条件下，180℃固化60min，制成0.6mm厚度的扩散板。
测试例
对实施例1-7和对比例1-4制备的扩散板进行光学性能和力学性能测试。
测试方法如下所示：
雾度测试：根据GB/T 2410-2008进行测试；
透过率测试：根据GB/T 2410-2008进行测试；
弯曲强度测试：根据IPC-TM-650 2.4.4进行测试。
测试结果如表3所示。
表3实施例1-7、对比例1-4的扩散板的光学及力学性能
Figure BDA0003456002600000091
由表1-表3可以得出，当扩散板用环氧树脂组合物中不同时含有核壳树脂、有机粒子和纳米级填料三种成分时(即使用其他等质量份数的类似物质代替其中核壳树脂、有机粒子和纳米级填料的一种或两种成分)，对扩散板的光学性能提升有限，而当三者同时加入环氧树脂组合物中时，产品的光学性能会得到大幅度提升，其原因在于：有机粒子为透明球体，减少了光能的损失，核壳树脂在环氧树脂中能均匀分散，形成多层散射层；而有机粒子与核壳树脂粒子的折射率具有较大差异，因此二者能够产生协同作用，形成折射率相异的介质，使光线发生无数次折射、反射和散射，达到有效的光学扩散效果；同时光线通过纳米级填料的表面发生更多次的折射得到扩散，而纳米级填料的粒径小，大大降低了光能的损耗；有机粒子的球体结构进一步使射入的光线发生不断折射，使光线变得更加柔和，同时扩大了发光面，使点光源变成了面光源，使产品的光散射能力得到显著提升。而将环氧树脂作为基体树脂大幅改善了扩散板的力学性能，扩大了产品的应用范围，本发明具有良好的应用前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种扩散板用环氧树脂组合物，其特征在于，所述扩散板用环氧树脂组合物包括质量份数如下的成分：
基体树脂 40-80份
核壳树脂 5-15份
有机粒子 5-15份
纳米级填料 10-30份
分散剂 0.1-0.3份
固化剂 2-4份
促进剂 0.01-0.05份；
所述有机粒子选自聚乙烯；
所述核壳树脂选自：核为聚丙烯酸丁酯且壳为聚甲基丙烯酸甲酯的树脂、核为交联聚丁二烯且壳为聚甲基丙烯酸甲酯的树脂、核为硅橡胶且壳为聚甲基丙烯酸甲酯的树脂、核为丁苯橡胶且壳为聚甲基丙烯酸甲酯的树脂、核为顺丁橡胶且壳为聚甲基丙烯酸甲酯的树脂中的至少一种；
所述纳米级填料选自纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化镁、纳米氢氧化镁、纳米滑石粉、纳米云母粉、纳米氧化铝、纳米碳化硅、纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氧化钼和纳米硫酸钡中的至少一种；
所述基体树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂和缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述扩散板用环氧树脂组合物，其特征在于，所述分散剂选自焦磷酸钠、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磷酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述扩散板用环氧树脂组合物，其特征在于，所述固化剂选自氰酸酯类固化剂、脂肪多元胺型固化剂、脂环多元胺型固化剂、芳香胺类固化剂、聚酰胺类型固化剂、潜伏型固化剂、路易斯酸-胺络合物类固化剂和有机酸酐类固化剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述扩散板用环氧树脂组合物，其特征在于，所述促进剂选自咪唑类促进剂、过氧化物类促进剂、偶氮类促进剂、叔胺类促进剂、酚类促进剂、有机金属盐促进剂和无机金属盐促进剂中的至少一种。
5.一种半固化片的制备方法，其特征在于，所述半固化片的制备方法为，将基材浸渍于如权利要求1-4任一项所述扩散板用环氧树脂组合物中，然后进行固化处理。
6.如权利要求5所述半固化片的制备方法制备的半固化片在制备扩散板中的应用。
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