CN111410836B - 一种用于光学薄膜的pc/pmma复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，包括：将聚碳酸酯PC、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、改性富勒烯放入混合机中，加入润滑剂，搅拌混合均匀，然后依次加入相容剂、抗氧剂、硬度改性剂和有机硅光扩散剂，搅拌混合，使用双螺杆挤出机造粒，得到聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；采用PC和PMMA树脂的共混挤出，有利于改善复合材料的加工性能，提高了复合材料的流动性、降低了复合材料的粘度，使得复合材料易于表面聚集，提高制件的耐磨性，同时通过添加相容剂，使PC和PMMA间的粘合力增大，形成稳定的结构，制备的复合材料的力学性能优异，通过本发明的方法有效地提高了复合材料的拉伸强度、表面硬度、热变形温度和光泽性。

Description

一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法。
背景技术
偏光片是显示面板的核心组件，在液晶显示面板中，面板需要上下两张偏光片组成，因此偏光片需求面积是面板的两倍。偏光片的典型基本结构由一层PVA膜和两层PVA保护膜膜组成的夹心复合膜，另外配有外层防护膜，因此，一张偏光片需要两张PVA保护膜。长期以来TAC材质的保护膜一直为PVA保护膜的首选，TAC薄膜具有优异的光学透明性和各向同性以及表面平整性，较好的力学性能，紫外稳定性；特别是经过水解皂化，TAC薄膜表面极性增大，易于使用粘接剂实现与其它薄膜的粘合。随着显示面板向大尺寸方向发展，TAC材质的缺点逐渐显现，主要在于TAC材质在大尺寸面板中防水性能差，成本高，TAC材质PVA保护膜有被逐渐替代的趋势。
PMMA，甲基丙烯酸甲酯，或称亚克力Acryl、或有机玻璃，是光学级丙烯酸酯，具有良好的透明性、光学特性、耐候性、硬度和外观等特性，应用于偏光片的内保护层。PMMA基膜具有原料来源广泛，以其优异的光学各向同性而著称(零双折射)，与传统的TAC材料基膜相比，具有防水性能优异、成本低的特点，近年来在大尺寸显示面板，特别是60寸以上的显示领域逐步得到市场认可，成为替代传统TAC材料的最佳产品；但PMMA树脂存在表面硬度不高、易擦毛、抗冲击性能低、成型流动性能差、脆性高等缺点。
PC，聚碳酸酯，是一种性能优良的热塑性塑料，其无色透明，耐热性佳，抗冲击能力强，尺寸稳定性好，在普遍使用温度内有良好的机械性能。但在加工时具有流动性不足，耐化学性能差，耐应力开裂性差，表面硬度和韧性不能兼顾等缺点。
采用PMMA与PC共混，可改善PC的耐摩擦性能、耐溶剂性能和加工性能，同时高韧性的PC可以改善高脆性的PMMA的脆性，但是在PC和PMMA的共混中，存在相容性较差等问题，进而导致其力学性能较差。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，包括以下过程：按重量份，将40～85份聚碳酸酯、10～25份聚甲基丙烯酸甲酯、0.3～0.8份改性富勒烯放入混合机中，加入0.5～0.8份润滑剂，搅拌混合均匀，然后依次加入3～8份相容剂、0.3～0.5份抗氧剂、0.2～0.4份硬度改性剂和0.1～0.3份有机硅光扩散剂，搅拌混合均匀，使用双螺杆挤出机造粒，得到聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；
其中，所述相容剂的制备方法为：按重量份，在超临界反应装置中加入10～15份马来酸酐、5～12份八乙烯基笼型倍半硅氧烷、0.08～0.15份引发剂和20～30份四氢呋喃，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力12～35Mpa、温度60～80℃的反应条件进行聚合反应，反应时间为4～6h，反应结束后泄压并降至室温，旋蒸回收溶剂，所得产物在真空烘箱中45℃干燥至恒重，得到相容剂。
优选的是，所述改性富勒烯的制备方法为：按重量份，将10～30份富勒烯、10～20份壳聚糖和60～120份硫酸溶液混合后置于水热反应釜中，然后在温度180～200℃的条件下加热3～5小时，自然冷却，离心，收集固体物质，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干得到预处理富勒烯；将10～15份预处理富勒烯加入50～80份四氢呋喃中，加热至40～50℃，然后加入1～2份八乙烯基笼型倍半硅氧烷，搅拌60～90min，超声30min，将超声后的料液在真空条件下，采用γ射线进行辐照，过滤，洗涤，得到改性富勒烯。
优选的是，所述硫酸溶液的浓度为0.1～1mol/L。
优选的是，所述超声的频率为25～55KHz、超声功率为10～30W；所述采用γ射线进行辐照的辐照剂量为100～150KGy，辐照剂量率为5～15KGy/h。
优选的是，所述润滑剂质量比为1:2:1的聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯。
优选的是，所述抗氧剂为重量比为3:1:1的抗氧剂1010、抗氧剂1076和亚磷酸三苯酯。
优选的是，所述硬度改性剂为萜烯酚醛树脂、苯基甲基硅、SEBS中的任意一种。
优选的是，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化二苯甲酰中的任意一种。
优选的是，所述双螺杆挤出机造粒的主机螺杆转速200～230r/min，加料转速20r/min，双螺杆挤出机的加热温度为：一区温度：220～225℃，二区温度：230～235℃，三区温度：242～248℃，四区温度：242～248℃，五区温度：250～253℃，六区温度：255～258℃，七区温度：242～248℃，八区温度：220～225℃，九区温度：215～218℃，机头温度：195～205℃。。
本发明至少包括以下有益效果：采用PC和PMMA树脂的共混挤出，有利于改善复合材料的加工性能，提高了复合材料的流动性、降低了复合材料的粘度，使得复合材料易于表面聚集，提高制件的耐磨性，同时通过添加本发明制备的相容剂，使PC和PMMA间的粘合力增大，形成稳定的结构，制备的复合材料的力学性能优异，通过本发明的方法有效地提高了复合材料的拉伸强度、表面硬度、热变形温度和光泽性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明中，拉伸强度按照国标GB/T1040.2-2006进行测试；弯曲强度、按照国标GB/T9341-2000进行测试；悬臂梁缺口冲击强度按照国标GB/T1843-2008进行测试；热变形温度按照国标GB/T1634.2-2004进行测试；表面硬度按照国标GB T 6739-2006进行测试；表面光泽按照国标GB/T 8807-1988进行测试，测试角度60度。
实施例1：
一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，包括以下过程，将40kg聚碳酸酯、10kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.3kg改性富勒烯放入混合机中，加入0.5kg润滑剂，搅拌混合均匀，然后依次加入3kg相容剂、0.3kg抗氧剂、0.2kg硬度改性剂和0.1kg有机硅光扩散剂，搅拌混合均匀，使用双螺杆挤出机造粒，得到聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；所述润滑剂质量比为1:2:1的聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯；所述抗氧剂为重量比为3:1:1的抗氧剂1010、抗氧剂1076和亚磷酸三苯酯；所述硬度改性剂为萜烯酚醛树脂；所述双螺杆挤出机造粒的主机螺杆转速200r/min，加料转速20r/min，双螺杆挤出机的加热温度为：一区温度：220℃，二区温度：230℃，三区温度：242℃，四区温度：242℃，五区温度：250℃，六区温度：255℃，七区温度：242℃，八区温度：220℃，九区温度：215℃，机头温度：195℃；
其中，所述相容剂的制备方法为：在超临界反应装置中加入10g马来酸酐、5g八乙烯基笼型倍半硅氧烷、0.08g引发剂和20g四氢呋喃，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力12Mpa、温度60℃的反应条件进行聚合反应，反应时间为4h，反应结束后泄压并降至室温，旋蒸回收溶剂，所得产物在真空烘箱中45℃干燥至恒重，得到相容剂，多次制备得到需求量的相容剂；所述引发剂为偶氮二异丁腈；本发明制备的相容剂用于提高聚合物与其他填充填料的界面相容性和粘接性，促进填料在基体中更好发挥效果的同时改善加工性能。
所述改性富勒烯的制备方法为：将10g富勒烯、10g壳聚糖和60g硫酸溶液混合后置于水热反应釜中，然后在温度180℃的条件下加热3小时，自然冷却，离心，收集固体物质，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干得到预处理富勒烯；将10g预处理富勒烯加入50g四氢呋喃中，加热至40℃，然后加入1g八乙烯基笼型倍半硅氧烷，搅拌60min，超声30min，将超声后的料液在真空条件下，采用γ射线进行辐照，过滤，洗涤，得到改性富勒烯；多次制备得到需求量的改性富勒烯；所述硫酸溶液的浓度为0.1mol/L；所述超声的频率为25KHz、超声功率为10W；所述采用γ射线进行辐照的辐照剂量为100KGy，辐照剂量率为5KGy/h；采用对富勒烯进行预处理，增加其表面官能团，使其与八乙烯基笼型倍半硅氧烷的结合更加稳定，得到的改性富勒烯能够有效的与聚合物复合，提高了聚合物与改性富勒烯之间的界面相容性和粘接性。
对该实施例制备的聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料进行相关性能测试，其拉伸强度(50mm/min)为65.2MPa、悬臂梁缺口冲击强度(23℃)为120.2kJ/m2、弯曲强度(2mm/min)为93.2MPa、热形变温度为123℃、表面硬度为5H，表面光泽为90％。
实施例2：
一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，包括以下过程，将85kg聚碳酸酯、25kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.8kg改性富勒烯放入混合机中，加入0.8kg润滑剂，搅拌混合均匀，然后依次加入8kg相容剂、0.5kg抗氧剂、0.4kg硬度改性剂和0.3kg有机硅光扩散剂，搅拌混合均匀，使用双螺杆挤出机造粒，得到聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；所述润滑剂质量比为1:2:1的聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯；所述抗氧剂为重量比为3:1:1的抗氧剂1010、抗氧剂1076和亚磷酸三苯酯；所述硬度改性剂为萜烯酚醛树脂；所述双螺杆挤出机造粒的主机螺杆转速230r/min，加料转速20r/min，双螺杆挤出机的加热温度为：一区温度：225℃，二区温度：235℃，三区温度：248℃，四区温度：248℃，五区温度：253℃，六区温度：258℃，七区温度：248℃，八区温度：225℃，九区温度：218℃，机头温度：205℃；
其中，所述相容剂的制备方法为：在超临界反应装置中加入15g马来酸酐、12g八乙烯基笼型倍半硅氧烷、0.15g引发剂和30g四氢呋喃，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力35Mpa、温度80℃的反应条件进行聚合反应，反应时间为6h，反应结束后泄压并降至室温，旋蒸回收溶剂，所得产物在真空烘箱中45℃干燥至恒重，得到相容剂，多次制备得到需求量的相容剂；所述引发剂为偶氮二异丁腈；
所述改性富勒烯的制备方法为：将30g富勒烯、20g壳聚糖和120g硫酸溶液混合后置于水热反应釜中，然后在温度200℃的条件下加热5小时，自然冷却，离心，收集固体物质，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干得到预处理富勒烯；将15g预处理富勒烯加入80g四氢呋喃中，加热至50℃，然后加入2g八乙烯基笼型倍半硅氧烷，搅拌90min，超声30min，将超声后的料液在真空条件下，采用γ射线进行辐照，过滤，洗涤，得到改性富勒烯；多次制备得到需求量的改性富勒烯；所述硫酸溶液的浓度为1mol/L；所述超声的频率为55KHz、超声功率为30W；所述采用γ射线进行辐照的辐照剂量为150KGy，辐照剂量率为15KGy/h。
对该实施例制备的聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料进行相关性能测试，其拉伸强度(50mm/min)为64.8MPa、悬臂梁缺口冲击强度(23℃)为119.8kJ/m2、弯曲强度(2mm/min)为92.8MPa、热形变温度为122℃、表面硬度为5H，表面光泽为90％。
实施例3：
一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，包括以下过程，将60kg聚碳酸酯、20kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.5kg改性富勒烯放入混合机中，加入0.6kg润滑剂，搅拌混合均匀，然后依次加入5kg相容剂、0.4kg抗氧剂、0.3kg硬度改性剂和0.2kg有机硅光扩散剂，搅拌混合均匀，使用双螺杆挤出机造粒，得到聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；所述润滑剂质量比为1:2:1的聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯；所述抗氧剂为重量比为3:1:1的抗氧剂1010、抗氧剂1076和亚磷酸三苯酯；所述硬度改性剂为萜烯酚醛树脂；所述双螺杆挤出机造粒的主机螺杆转速220r/min，加料转速20r/min，双螺杆挤出机的加热温度为：一区温度：223℃，二区温度：233℃，三区温度：245℃，四区温度：245℃，五区温度：252℃，六区温度：256℃，七区温度：246℃，八区温度：223℃，九区温度：216℃，机头温度：200℃；
其中，所述相容剂的制备方法为：在超临界反应装置中加入12g马来酸酐、8g八乙烯基笼型倍半硅氧烷、0.1g引发剂和25g四氢呋喃，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力25Mpa、温度70℃的反应条件进行聚合反应，反应时间为5h，反应结束后泄压并降至室温，旋蒸回收溶剂，所得产物在真空烘箱中45℃干燥至恒重，得到相容剂，多次制备得到需求量的相容剂；所述引发剂为偶氮二异丁腈；
所述改性富勒烯的制备方法为：将20g富勒烯、15g壳聚糖和80g硫酸溶液混合后置于水热反应釜中，然后在温度185℃的条件下加热4小时，自然冷却，离心，收集固体物质，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干得到预处理富勒烯；将12g预处理富勒烯加入60g四氢呋喃中，加热至45℃，然后加入1.5g八乙烯基笼型倍半硅氧烷，搅拌80min，超声30min，将超声后的料液在真空条件下，采用γ射线进行辐照，过滤，洗涤，得到改性富勒烯；多次制备得到需求量的改性富勒烯；所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L；所述超声的频率为45KHz、超声功率为20W；所述采用γ射线进行辐照的辐照剂量为120KGy，辐照剂量率为10KGy/h。
对该实施例制备的聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料进行相关性能测试，其拉伸强度(50mm/min)为65.5MPa、悬臂梁缺口冲击强度(23℃)为121.1kJ/m2、弯曲强度(2mm/min)为93.9MPa、热形变温度为124℃、表面硬度为5H，表面光泽为90％。
实施例4：
一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，包括以下过程，将65kg聚碳酸酯、25kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.6kg改性富勒烯放入混合机中，加入0.6kg润滑剂，搅拌混合均匀，然后依次加入3kg相容剂、0.4kg抗氧剂、0.3kg硬度改性剂和0.2kg有机硅光扩散剂，搅拌混合均匀，使用双螺杆挤出机造粒，得到聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；所述润滑剂质量比为1:2:1的聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯；所述抗氧剂为重量比为3:1:1的抗氧剂1010、抗氧剂1076和亚磷酸三苯酯；所述硬度改性剂为苯基甲基硅；所述双螺杆挤出机造粒的主机螺杆转速220r/min，加料转速20r/min，双螺杆挤出机的加热温度为：一区温度：223℃，二区温度：233℃，三区温度：245℃，四区温度：245℃，五区温度：252℃，六区温度：256℃，七区温度：246℃，八区温度：223℃，九区温度：216℃，机头温度：200℃；
其中，所述相容剂的制备方法为：在超临界反应装置中加入12g马来酸酐、8g八乙烯基笼型倍半硅氧烷、0.1g引发剂和25g四氢呋喃，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力25Mpa、温度70℃的反应条件进行聚合反应，反应时间为5h，反应结束后泄压并降至室温，旋蒸回收溶剂，所得产物在真空烘箱中45℃干燥至恒重，得到相容剂，多次制备得到需求量的相容剂；所述引发剂为偶氮二异丁腈；
所述改性富勒烯的制备方法为：将20g富勒烯、15g壳聚糖和80g硫酸溶液混合后置于水热反应釜中，然后在温度185℃的条件下加热4小时，自然冷却，离心，收集固体物质，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干得到预处理富勒烯；将12g预处理富勒烯加入60g四氢呋喃中，加热至45℃，然后加入1.5g八乙烯基笼型倍半硅氧烷，搅拌80min，超声30min，将超声后的料液在真空条件下，采用γ射线进行辐照，过滤，洗涤，得到改性富勒烯；多次制备得到需求量的改性富勒烯；所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L；所述超声的频率为45KHz、超声功率为20W；所述采用γ射线进行辐照的辐照剂量为120KGy，辐照剂量率为10KGy/h。
对该实施例制备的聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料进行相关性能测试，其拉伸强度(50mm/min)为64.5MPa、悬臂梁缺口冲击强度(23℃)为118.7kJ/m2、弯曲强度(2mm/min)为92.7MPa、热形变温度为120℃、表面硬度为5H，表面光泽为89％。
实施例5：
一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，包括以下过程，将55kg聚碳酸酯、20kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.5kg改性富勒烯放入混合机中，加入0.6kg润滑剂，搅拌混合均匀，然后依次加入4kg相容剂、0.4kg抗氧剂、0.3kg硬度改性剂和0.2kg有机硅光扩散剂，搅拌混合均匀，使用双螺杆挤出机造粒，得到聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；所述润滑剂质量比为1:2:1的聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯；所述抗氧剂为重量比为3:1:1的抗氧剂1010、抗氧剂1076和亚磷酸三苯酯；所述硬度改性剂为SEBS；所述双螺杆挤出机造粒的主机螺杆转速220r/min，加料转速20r/min，双螺杆挤出机的加热温度为：一区温度：223℃，二区温度：233℃，三区温度：245℃，四区温度：245℃，五区温度：252℃，六区温度：256℃，七区温度：246℃，八区温度：223℃，九区温度：216℃，机头温度：200℃；
其中，所述相容剂的制备方法为：在超临界反应装置中加入12g马来酸酐、8g八乙烯基笼型倍半硅氧烷、0.1g引发剂和25g四氢呋喃，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力25Mpa、温度70℃的反应条件进行聚合反应，反应时间为5h，反应结束后泄压并降至室温，旋蒸回收溶剂，所得产物在真空烘箱中45℃干燥至恒重，得到相容剂，多次制备得到需求量的相容剂；所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述改性富勒烯的制备方法为：将20g富勒烯、15g壳聚糖和80g硫酸溶液混合后置于水热反应釜中，然后在温度185℃的条件下加热4小时，自然冷却，离心，收集固体物质，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干得到预处理富勒烯；将12g预处理富勒烯加入60g四氢呋喃中，加热至45℃，然后加入1.5g八乙烯基笼型倍半硅氧烷，搅拌80min，超声30min，将超声后的料液在真空条件下，采用γ射线进行辐照，过滤，洗涤，得到改性富勒烯；多次制备得到需求量的改性富勒烯；所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L；所述超声的频率为45KHz、超声功率为20W；所述采用γ射线进行辐照的辐照剂量为120KGy，辐照剂量率为10KGy/h。
对该实施例制备的聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料进行相关性能测试，其拉伸强度(50mm/min)为64.7MPa、悬臂梁缺口冲击强度(23℃)为118.4kJ/m2、弯曲强度(2mm/min)为92.5MPa、热形变温度为120℃、表面硬度为5H，表面光泽为89％。
对比例1：
一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，包括以下过程，将60kg聚碳酸酯、20kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.5kg富勒烯放入混合机中，加入0.6kg润滑剂，搅拌混合均匀，然后依次加入5kg相容剂、0.4kg抗氧剂、0.3kg硬度改性剂和0.2kg有机硅光扩散剂，搅拌混合均匀，使用双螺杆挤出机造粒，得到聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；所述润滑剂质量比为1:2:1的聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯；所述抗氧剂为重量比为3:1:1的抗氧剂1010、抗氧剂1076和亚磷酸三苯酯；所述硬度改性剂为萜烯酚醛树脂；所述双螺杆挤出机造粒的主机螺杆转速220r/min，加料转速20r/min，双螺杆挤出机的加热温度为：一区温度：223℃，二区温度：233℃，三区温度：245℃，四区温度：245℃，五区温度：252℃，六区温度：256℃，七区温度：246℃，八区温度：223℃，九区温度：216℃，机头温度：200℃；
其中，所述相容剂的制备方法为：在超临界反应装置中加入12g马来酸酐、8g八乙烯基笼型倍半硅氧烷、0.1g引发剂和25g四氢呋喃，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力25Mpa、温度70℃的反应条件进行聚合反应，反应时间为5h，反应结束后泄压并降至室温，旋蒸回收溶剂，所得产物在真空烘箱中45℃干燥至恒重，得到相容剂，多次制备得到需求量的相容剂；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
对该对比例制备的聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料进行相关性能测试，其拉伸强度(50mm/min)为60.5MPa、悬臂梁缺口冲击强度(23℃)为102.4kJ/m2、弯曲强度(2mm/min)为85.7MPa、热形变温度为115℃、表面硬度为3H，表面光泽为80％。采用未改性的富勒烯，其与聚合物的结合较差，因此导致制备的聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的性能较差。
对比例2：
一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，包括以下过程，将60kg聚碳酸酯、20kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.5kg改性富勒烯放入混合机中，加入0.6kg润滑剂，搅拌混合均匀，然后依次加入5kg相容剂、0.4kg抗氧剂、0.3kg硬度改性剂和0.2kg有机硅光扩散剂，搅拌混合均匀，使用双螺杆挤出机造粒，得到聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；所述润滑剂质量比为1:2:1的聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯；所述抗氧剂为重量比为3:1:1的抗氧剂1010、抗氧剂1076和亚磷酸三苯酯；所述硬度改性剂为萜烯酚醛树脂；所述相容剂为苯乙烯接枝聚丙烯；
所述双螺杆挤出机造粒的主机螺杆转速220r/min，加料转速20r/min，双螺杆挤出机的加热温度为：一区温度：223℃，二区温度：233℃，三区温度：245℃，四区温度：245℃，五区温度：252℃，六区温度：256℃，七区温度：246℃，八区温度：223℃，九区温度：216℃，机头温度：200℃；
所述改性富勒烯的制备方法为：将20g富勒烯、15g壳聚糖和80g硫酸溶液混合后置于水热反应釜中，然后在温度185℃的条件下加热4小时，自然冷却，离心，收集固体物质，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干得到预处理富勒烯；将12g预处理富勒烯加入60g四氢呋喃中，加热至45℃，然后加入1.5g八乙烯基笼型倍半硅氧烷，搅拌80min，超声30min，将超声后的料液在真空条件下，采用γ射线进行辐照，过滤，洗涤，得到改性富勒烯；多次制备得到需求量的改性富勒烯；所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L；所述超声的频率为45KHz、超声功率为20W；所述采用γ射线进行辐照的辐照剂量为120KGy，辐照剂量率为10KGy/h。
对该对比例制备的聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料进行相关性能测试，其拉伸强度(50mm/min)为62.5MPa、悬臂梁缺口冲击强度(23℃)为112.6kJ/m2、弯曲强度(2mm/min)为87.5MPa、热形变温度为116℃、表面硬度为3H，表面光泽为85％。采用的相容剂为苯乙烯接枝聚丙烯，对聚合物的相容效果差，使各物质之间的结合较差，因此导致制备的聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的性能较差。
对比例3：
一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，包括以下过程，将60kg聚碳酸酯、20kg聚甲基丙烯酸甲酯、0.5kg改性富勒烯放入混合机中，加入0.6kg润滑剂，搅拌混合均匀，然后依次加入5kg相容剂、0.4kg抗氧剂和0.2kg有机硅光扩散剂，搅拌混合均匀，使用双螺杆挤出机造粒，得到聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；所述润滑剂质量比为1:2:1的聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯；所述抗氧剂为重量比为3:1:1的抗氧剂1010、抗氧剂1076和亚磷酸三苯酯；所述双螺杆挤出机造粒的主机螺杆转速220r/min，加料转速20r/min，双螺杆挤出机的加热温度为：一区温度：223℃，二区温度：233℃，三区温度：245℃，四区温度：245℃，五区温度：252℃，六区温度：256℃，七区温度：246℃，八区温度：223℃，九区温度：216℃，机头温度：200℃；
其中，所述相容剂的制备方法为：在超临界反应装置中加入12g马来酸酐、8g八乙烯基笼型倍半硅氧烷、0.1g引发剂和25g四氢呋喃，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力25Mpa、温度70℃的反应条件进行聚合反应，反应时间为5h，反应结束后泄压并降至室温，旋蒸回收溶剂，所得产物在真空烘箱中45℃干燥至恒重，得到相容剂，多次制备得到需求量的相容剂；所述引发剂为偶氮二异丁腈；
所述改性富勒烯的制备方法为：将20g富勒烯、15g壳聚糖和80g硫酸溶液混合后置于水热反应釜中，然后在温度185℃的条件下加热4小时，自然冷却，离心，收集固体物质，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干得到预处理富勒烯；将12g预处理富勒烯加入60g四氢呋喃中，加热至45℃，然后加入1.5g八乙烯基笼型倍半硅氧烷，搅拌80min，超声30min，将超声后的料液在真空条件下，采用γ射线进行辐照，过滤，洗涤，得到改性富勒烯；多次制备得到需求量的改性富勒烯；所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L；所述超声的频率为45KHz、超声功率为20W；所述采用γ射线进行辐照的辐照剂量为120KGy，辐照剂量率为10KGy/h。
对该对比例制备的聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料进行相关性能测试，其拉伸强度(50mm/min)为63.8MPa、悬臂梁缺口冲击强度(23℃)为118.4kJ/m2、弯曲强度(2mm/min)为92.8MPa、热形变温度为123℃、表面硬度为2H，表面光泽为89％。未添加硬度改性剂，因此制备的聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的表面硬度较差。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (6)

1.一种用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下过程：按重量份，将40~85份聚碳酸酯、10~25份聚甲基丙烯酸甲酯、0.3~0.8份改性富勒烯放入混合机中，加入0.5~0.8份润滑剂，搅拌混合均匀，然后依次加入3~8份相容剂、0.3~0.5份抗氧剂、0.2~0.4份硬度改性剂和0.1~0.3份有机硅光扩散剂，搅拌混合均匀，使用双螺杆挤出机造粒，得到聚碳酸酯/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；
其中，所述相容剂的制备方法为：按重量份，在超临界反应装置中加入10~15份马来酸酐、5~12份八乙烯基笼型倍半硅氧烷、0.08~0.15份引发剂和20~30份四氢呋喃，通入二氧化碳，在超临界二氧化碳体系中以压力12~35Mpa、温度60~80℃的反应条件进行聚合反应，反应时间为4~6h，反应结束后泄压并降至室温，旋蒸回收溶剂，所得产物在真空烘箱中45℃干燥至恒重，得到相容剂；
所述改性富勒烯的制备方法为：按重量份，将10~30份富勒烯、10~20份壳聚糖和60~120份硫酸溶液混合后置于水热反应釜中，然后在温度180~200℃的条件下加热3~5小时，自然冷却，离心，收集固体物质，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干得到预处理富勒烯；将10~15份预处理富勒烯加入50~80份四氢呋喃中，加热至40~50℃，然后加入1~2份八乙烯基笼型倍半硅氧烷，搅拌60~90min，超声30min，将超声后的料液在真空条件下，采用γ射线进行辐照，过滤，洗涤，得到改性富勒烯；
所述硫酸溶液的浓度为0.1~1mol/L；
所述超声的频率为25~55KHz、超声功率为10~30W；所述采用γ射线进行辐照的辐照剂量为100~150KGy，辐照剂量率为5~15KGy/h。
2.如权利要求1所述的用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为质量比为1:2:1的聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸酯。
3.如权利要求1所述的用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为重量比为3:1:1的抗氧剂1010、抗氧剂1076和亚磷酸三苯酯。
4.如权利要求1所述的用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，其特征在于，所述硬度改性剂为萜烯酚醛树脂、苯基甲基硅、SEBS中的任意一种。
5.如权利要求1所述的用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化二苯甲酰中的任意一种。
6.如权利要求1所述的用于光学薄膜的PC/PMMA复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机造粒的主机螺杆转速200~230r/min，加料转速20r/min，双螺杆挤出机的加热温度为：一区温度：220~225℃，二区温度：230~235℃，三区温度：242~248℃，四区温度：242~248℃，五区温度：250~253℃，六区温度：255~258℃，七区温度：242~248℃，八区温度：220~225℃，九区温度：215~218℃，机头温度：195~205℃。
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