CN112980360B - 一种光扩散功能导热胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光扩散功能导热胶及其制备方法和应用，组分为：10‑90wt%环保型丙烯酸酯树脂,0‑40wt%环保性溶剂,5‑40wt%粒径为100nm～100μm的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球，5‑50wt%的1‑100nm的烯基改性无机纳米导热材料，以及加工助剂，采用搅拌混合、原位聚合得到，本发明制备的光扩散功能导热胶，雾度不低于60%，透过率不低于50%，导热率不低于1W/(m.K)。具有环保安全、耐吸湿性、耐热性好、单组分、固化迅速、贮存稳定性好和胶接强度高等优点；材料兼具粘结作用、光扩散功能、导热功能为一体，应用广泛，可以应用在照明设备、液晶显示、LED设备的光扩散功能导热涂层、光扩散功能导热胶黏剂。

Description

一种光扩散功能导热胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种光扩散功能导热胶，尤其涉及一种光扩散功能导热胶及其制备方法和应用。
背景技术
光扩散材料在照明领域和显示领域具有广泛的应用，同时也是液晶显示器（LCD）背光模组的重要组成部分，具有良好的光透过性和光散射性。在液晶显示领域，由于LCD本身不发光，需要借助额外光源。常用的LED点光源亮度大，直视时会有刺眼炫目的感觉。使用光扩散材料可以将点光源转变成面光源，达到匀光效果，使光源更均匀、柔和、饱满，对提升液晶显示器使用体验具有重要意义。
胶粘剂广泛用于粘接、密封、灌封和涂覆保护。尤其在电器领域，为了确保电路板、电子器件、LED芯片等在使用过程中保持良好的绝缘性能，避免外部冲击及损坏，不会受到机械、热、潮湿、灰尘、油烟、腐蚀气体等的影响，需要对其涂覆保护涂层或进行封装处理。目前常用的胶粘剂有环氧树脂型胶粘剂、有机硅胶粘剂、溶剂型聚氨酯胶粘剂、溶剂型酚醛胶粘剂，其中，有机硅胶粘剂包括室温硫化硅橡胶或有机硅凝胶，用于电子电气元件的灌封、粘接和密封，室温硫化硅橡胶或有机硅凝胶作为灌封胶，可以起到防潮、防尘、防腐蚀、防震的作用，并提高使用性能和稳定参数，而且其在硫化前是液体，便于灌注，使用方便，且耐紫外和耐温性能优异，但粘结性能差、价格昂贵；环氧树脂胶粘结性能好、价格便宜，但容易开裂、耐紫外和耐温性差；溶剂型的聚氨酯或酚醛树脂胶粘剂由于含有大量有机溶剂，在环境保护要求日益严格的今天，使用受到了严格限制。
随着电子工业向小型化、精密化方向的发展和对环境保护的呼声日趋高涨，在电子元件、集成电路、液晶屏、电子封装、LED封装、印刷电路等的生产中，胶粘剂在电子工业中的运用愈来愈受到人们的重视，成为当今研究和开发的热点。高性能的胶粘剂的需求与日俱增，应用前景十分广阔，对于目前快速发展的电子行业来说，亟待开发性价比高、耐吸湿性、耐热性好、单组分、固化迅速、贮存稳定性好、胶接强度高、涂胶方便的胶粘剂产品。
近年来，随着人们对电脑、ipad、手机、液晶电视等需求量的增加，平板显示产业对背光模组提出了更高的要求，对于光扩散材料的需求也显著增加。提供一种不容易开裂、不污染环境和使用安全的胶粘剂，具有较强的应用价值和现实意义。
专利号：ZL201610280235.X公开了一种有机硅改性丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法，它涉及一种丙烯酸酯树脂胶粘剂及其制备方法。发明目的是要解决现有技术制备的有机硅改性丙烯酸酯树脂胶粘剂存在粘接强度低，胶粘剂应用面较窄的问题。有机硅改性丙烯酸酯胶粘剂由有机硅改性丙烯酸酯、引发剂、促进剂和助促进剂制成；所述的有机硅改性丙烯酸酯由丙烯酸酯、正硅酸乙酯、钛酸酯催化剂和酸性催化剂制备而成。制备方法：将有机硅改性丙烯酸酯、引发剂、促进剂和助促进剂混合后搅拌均匀，即得到有机硅改性丙烯酸酯胶粘剂。本发明主要用于制备有机硅改性丙烯酸酯胶粘剂。
申请号：201210344910.2公开了一种以软硅为添加剂制备光扩散材料的方法，涉及新材料及材料改性技术领域，以软硅为光扩散剂，添加于有机硅材料、热固化/光固化树脂或热塑性树脂材料中，赋予其光扩散功能。以软硅为光扩散剂制备光扩散材料，生产出来的光扩散材料品质好，质量有保证，并且软硅的生产技术已经实现了工业化，价格便宜，以软硅为光扩散剂生产光扩散材料不仅可以改变长期依赖进口外国价格较为昂贵的光扩散剂的局面，还可以降低生产成本，提高市场竞争力。
专利号：ZL201010158420.4公开了一种偏光片用胶粘剂,包括:溶剂型丙烯酸酯压敏胶和平均粒径为1～20μm的扩散粒子,扩散粒子与压敏胶的质量比为0.001～0.1∶1;另外发明中还公开了一种偏光片,在组成该偏光片的各层膜材之间,至少层压一层经干燥处理的所述偏光片用胶粘剂;发明的有益效果是:提供了一种带有光扩散功能的偏光片用胶粘剂,其光扩散效果可通过调节扩散粒子的比例实现,实用性强。
导热材料可为设备和器件提供散热通道，经散热器传递到外部环境，将导热材料填充于器件接触面之间, 可驱除接触界面孔隙内的空气, 在接触界面上形成连续的导热通道, 提高电子元器件的散热效率。导热材料广泛应用于电子元器件、手机、电脑、芯片、LED光源等的散热，提高产品的可靠性。但随着器件和设备的高度集成、超小超薄导，常规的导热材料无法满足不断提高的电子器件集成程度与工作功率的需要，需要制造具有更高热导率的导热材料，或采用多功能导热技术，适应先进电子器件的工作要求。
发明内容
本发明目的在于提供一种光扩散功能导热胶及其制备方法和应用。
本发明提出的一种光扩散功能导热胶，所述导热胶由环保型丙烯酸酯树脂、环保性溶剂、加工助剂、粒径为100nm～100μm的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球和1-100nm的烯基改性无机纳米导热材料采用搅拌混合、原位聚合得到，所述光扩散功能导热胶固化后，雾度不低于80%，透过率不低于50%，导热率不低于1W/(m.K)；各组份的重量百分比为：
环保型丙烯酸酯树脂 10-90 wt%
环保性溶剂 0-40 wt%
粒径为100nm～100μm的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球 5-40 wt%
加工助剂 0-20 wt%
其余为1-100nm的烯基改性无机纳米导热材料，其总重量百分比满足100%；
其中：
所述的环保型丙烯酸酯树脂是将25-65wt%丙烯酸酯类单体或丙烯酸改性环氧树脂、10-40 wt%的烯类有机硅单体、5-40wt%的烯烃类单体和0-30wt%烯基芳族化合物类单体溶解在20-60wt%环保性溶剂中，采用0.1-1 wt%热引发剂或氧化还原引发剂，溶液聚合法共聚得到固含量为40-80 wt%的环保型丙烯酸酯树脂；
所述的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球，具有光扩散功能和导热功能，是先将25-65wt%烯基改性石墨烯、25-65wt%丙烯酸酯类单体、1-20%烯基可交联单体、30-60wt%烯基芳族化合物类单体、1-10%表面活性剂分散在20-60wt%水中，采用乳液聚合、分散聚合或悬浮聚合共聚，得到粒径为100nm～100μm的聚合物为核、石墨烯为壳的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球。
本发明中，所述的环保型丙烯酸酯树脂中，所述的丙烯酸酯类单体为C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯或甲基丙烯酸羟烷基酯单体中的一种或几种；所述的丙烯酸改性环氧树脂为采用丙烯酸或甲基丙烯酸与双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或脂环族环氧树脂开环反应获得的带双键环氧树脂中的一种或两种；所述的烯类有机硅单体为含有C7-C40的乙烯基硅氧烷中的一种或几种；所述的烯烃类单体是C4-C45的烯烃、二烯烃、环烯烃、环二烯烃或卤化烯烃单体中的一种或几种；所述的烯基芳族化合物类单体是C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种。
本发明中，所述的环保型溶剂为C3-C10的醇类溶剂、C4-C10的丙二醇醚类溶剂、C5-C15的丙二醇醚烷酸酯类溶剂、馏程大于230℃的环保型溶剂油、吡咯烷酮类溶剂或C6-C10的二酸二酯类溶剂中的一种或几种。
本发明中，所述的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球中，烯基改性石墨烯采用C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸羟烷基酯、C7-C40的烯基硅氧烷或C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种的化学改性石墨烯或/和氧化石墨烯；所述的丙烯酸酯类单体为C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯或甲基丙烯酸羟烷基酯单体中的一种或几种；所述的烯基可交联单体为丁二烯、二乙烯基苯、C3-C45的丙烯酰胺、C3-C45的丙烯酸羟基酯、C3-C45的丙烯酸或C7-C40的烯基硅氧烷中的一种或几种；所述的烯基芳族化合物类单体为C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种；所述的表面活性剂为乳液聚合、分散聚合或悬浮聚合中常用C3-C45 的阴离子表面活性剂、C3-C45的非离子表面活性剂。
本发明中，所述的烯基改性无机纳米导热材料是用C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯和甲基丙烯酸羟烷基酯、C7-C40的烯基硅氧烷或C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种，化学改性得到。
本发明中，经过化学改性得到的烯基改性无机纳米导热材料为球形、片层、针状、柱状、多孔结构、花状的纳米金属氧化物、纳米金属复合氧化物、纳米碳材料、纳米氮化金属、纳米氮化硼、纳米碳化硅、类石墨烯、过渡金属氮化物、过渡金属碳化物或金属掺杂氧化物中的一种或几种。
本发明中，所述的热引发剂或氧化还原引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、氢过氧化异丙苯、氢过氧化特丁基、氢过氧化对孟烷、过氧化二碳酸二异丙酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化环己酮-环烷酸亚铁盐、过氧化二苯甲酰-环烷酸亚钴盐、过氧化二苯甲酰-硫醇、叔丁基过氧化氢- N,N-二甲基十二烷基胺、过氧化环己酮-二甲基十二烷基胺或十二烷基二甲基叔胺中的一种或几种。
本发明中，所述的加工助剂包括胶黏剂或涂料中的分散剂、消泡剂、流平剂、阻燃剂、防沉剂、颜料或UV吸收剂中的一种或几种。
本发明提出的光扩散功能导热胶的制备方法，具体步骤如下：
（1）制备核壳结构石墨烯/聚合物复合微球
（1.1）将1重量份的氧化石墨烯或/和石墨烯、0-2重量份非必须助剂、0.01-0.5份烯基化合物加入到10-1000重量份的分散介质中，在5-300℃条件下反应0.1-72小时，烯基化学接枝在石墨烯片上，得到烯基改性石墨烯；
（1.2）将步骤（1.1）所得烯基改性石墨烯与丙烯酸酯类单体、烯基可交联单体、烯基芳族化合物类单体和表面活性剂加入水中混合，100-2000rpm转速下搅拌、乳化；
（1.3）在不高于100℃下，将步骤（2）所得产物在100-1500rpm转速下，乳液聚合、分散聚合、悬浮聚合共聚反应1-100h；
（1.4）将步骤（3）所得产物经分离、洗涤，得到核壳结构石墨烯/聚合物复合微球；
（2）制备光扩散功能导热胶
（2.1）在5-100℃下，将步骤（1）得到的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球、丙烯酸酯类单体或丙烯酸改性环氧树脂、烯类有机硅单体、烯烃类单体、烯基芳族化合物类单体和非必须共混树脂加入到环保性溶剂中混合，100-1500rpm转速下搅拌均匀；
（2.2）将热引发剂或氧化还原引发剂、非必须助剂加入到非必须溶剂和加工助剂中混合，100-5000rpm转速下搅拌均匀；
（2.3）将步骤（2.1）所得产物加入到步骤（2.2）所得产物中，100-1500rpm转速下溶液聚合反应1-100h，即获得光扩散功能导热胶。
本发明中，步骤（1.1）中所述非必须助剂为涂料中常用的分散剂、消泡剂、流平剂、阻燃剂、防沉剂、颜料或UV吸收剂中的一种或几种，步骤（1.1）中所述烯基化合物为C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸羟烷基酯、C7-C40的烯基硅氧烷或C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种，步骤（1.1）中所述分散介质为水、C2-C10的醇类溶剂、C4-C10的丙二醇醚类溶剂、C5-C15的丙二醇醚烷酸酯类溶剂、馏程大于230℃的环保型溶剂油、吡咯烷酮类溶剂或C6-C10的二酸二酯类溶剂中的一种或几种；步骤（2.1）中所述非必须共混树脂为涂料中常用丙烯酸酯树脂、有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂或聚酯树脂中的一种或几种，步骤（2.2）中所述非必须助剂为涂料中常用的分散剂、消泡剂、流平剂、阻燃剂、防沉剂、颜料或UV吸收剂中的一种或几种，步骤（2.2）中所述非必须溶剂为C2-C10的醇类溶剂、C4-C10的丙二醇醚类溶剂、C5-C15的丙二醇醚烷酸酯类溶剂、馏程大于230℃的环保型溶剂油、吡咯烷酮类溶剂或C6-C10的二酸二酯类溶剂中的一种或几种。
本发明提出的一种光扩散功能导热胶在照明设备、液晶显示、LED设备的光扩散功能保护涂层或光扩散功能保护胶黏剂中的应用。
本发明中，所述光扩散功能导热胶固化后，雾度不低于60%，透过率不低于50%，导热率不低于1W/(m.K)。
本发明中，所述丙烯酸酯类单体为C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯和甲基丙烯酸羟烷基酯单体中的一种或几种；具体如：丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、2-氰基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸-2-甲基酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸正辛酯等、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丁酯等。
本发明中，所述的烯基芳族化合物类单体是C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种，具体包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、1-(三甲基硅氧烷)环己烯、烯丙基二硅氧烷、甲基丙烯酰氧丙基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基二甲氧基硅烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷或1-甲基丙烯酰氧丙基-3,5,7-三乙烯基1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷等。
本发明中，所述的烯基芳族化合物类单体具体还包括苯乙烯、α-甲基苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、3，4-二甲基苯乙烯、4-乙氧基苯乙烯和二乙烯基苯等，当然，不局限于这些烯基芳族化合物类单体。
本发明中，所述的烯烃类单体是C4-C45的烯烃、二烯烃、环烯烃、环二烯烃或卤菜化烯烃单体中的一种或几种。具体包括乙烯、丁二烯、异丁烯、环戊二烯或氯化丙烯。
本发明中， C3-C50的醇类溶剂包括如丙二醇、丙三醇（甘油）、一缩二乙二醇（二甘醇）、二缩三乙二醇（三甘醇）、四甘醇、2-乙基-1，3-己二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2-乙基-2.6戊二醇、苯甲醇等；醇醚类溶剂包括如四氢糠醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、乙二醇苯醚或丙二醇单甲醚等；丙二醇醚烷酸酯类溶剂包括丙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇苯醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇辛醚、二乙二醇单己醚、二乙二醇二丁醚，二丙二醇甲醚、三乙二醇丁醚、三丙二醇丁醚或三乙二醇乙醚等；吡咯烷酮类溶剂如N-甲基吡咯烷酮等；C6-C20的二酸二酯类溶剂如己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯或丁二酸二甲酯等；馏程大于230℃的环保型溶剂油如D40环保型溶剂油、D65环保型溶剂油或D95环保型溶剂油等。但也不局限于这些列举的物质。
本发明中，所述的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球，具有光扩散功能和导热功能。
本发明中，所述的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球，是采用乳液聚合、分散聚合、悬浮聚合共聚得到的，是粒径为100nm～100μm的聚合物为核、石墨烯为壳的核壳结构。
本发明中，所述的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球具体包括如：核壳结构石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球、核壳结构氧化石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯复合微球、核壳结构氧化石墨烯/聚苯乙烯复合微球、核壳结构石墨烯/聚苯乙烯复合微球、核壳结构氧化石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酸复合微球、核壳结构石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酸复合微球、核壳结构石墨烯/聚硅氧烷-甲基丙烯酸甲酯复合微球、核壳结构氧化石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酸丁酯复合微球、核壳结构氧化石墨烯/聚苯乙烯-聚丙烯酸复合微球、核壳结构氧化石墨烯/聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸乙酯复合微球或核壳结构石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯-聚甲基丙烯酸羟乙酯复合微球中的一种或几种。
本发明中，所述的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球中烯基改性石墨烯，是用C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯和甲基丙烯酸羟烷基酯、C7-C40的烯基硅氧烷、C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种，化学改性石墨烯或/和氧化石墨烯。
本发明中，所述的烯基可交联单体为丁二烯、二乙烯基苯、C3-C45的丙烯酰胺、C3-C45的丙烯酸羟基酯、C3-C45的丙烯酸或C7-C40的烯基硅氧烷中的一种或几种。
具体的，C3-C45的丙烯酰胺包括如N-羟甲基丙烯酰胺、丙酮丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺等；C3-C45的丙烯酸羟基酯包括如丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯等；C3-C45的丙烯酸包括如丙烯酸、甲基丙烯酸等；C7-C40的烯基硅氧烷包括如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、1-(三甲基硅氧烷)环己烯、烯丙基二硅氧烷、甲基丙烯酰氧丙基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基二甲氧基硅烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和1-甲基丙烯酰氧丙基-3,5,7-三乙烯基1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷等。
本发明中，所述的烯基改性无机纳米导热材料，是用C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯和甲基丙烯酸羟烷基酯、C7-C40的烯基硅氧烷、C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种，化学改性1-100nm的无机纳米导热材料得到的。
本发明中，所述的无机纳米导热材料为球形、片层、针状、柱状、多孔结构、花状的纳米金属氧化物、纳米金属复合氧化物、纳米碳材料、纳米氮化金属、纳米氮化硼、纳米碳化硅、类石墨烯、过渡金属氮化物、过渡金属碳化物、金属掺杂氧化物中的一种或几种。具体的，无机纳米导热材料包括如纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米氮化硼、碳纳米管、石墨烯、纳米石墨片、纳米氮化铝、纳米碳粉、纳米氧化镁、纳米钴蓝、铝掺杂氧化锌、钛铝碳（Ti3AlC2）、碳氮化钛（TiCN）、纳米碳化硅、纳米氮化硼、碳纳米管中的一种或几种。
本发明中，所述的热引发剂或氧化还原引发剂，如有机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂、有机过氧化物-还原剂(Fe2+、Co2+)等变价离子、有机过氧化物-叔胺类有机化合物中的一种。如：过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、氢过氧化异丙苯、氢过氧化特丁基、氢过氧化对孟烷、过氧化二碳酸二异丙酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化环己酮-环烷酸亚铁盐、过氧化二苯甲酰-环烷酸亚钴盐、过氧化二苯甲酰-硫醇、叔丁基过氧化氢- N,N-二甲基十二烷基胺、过氧化环己酮-二甲基十二烷基胺和十二烷基二甲基叔胺等中的一种。但也不局限于这些引发剂。
本发明的有益效果在于：
一方面，具有价格便宜、耐吸湿性、耐热性好、单组分、固化迅速、贮存稳定性好、胶接强度高、涂胶方便等优点；
另一方面，材料兼具粘结作用、光扩散功能、导热功能为一体，应用广泛，可以应用在照明设备、液晶显示、LED设备的光扩散功能导热涂层、光扩散功能导热胶，其雾度不低于60%，透过率不低于50%，导热率在1W/(m.K)以上。
附图说明
图1是本发明制备的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球的SEM照片（图1a）和TEM（图1b）照片；
图2是本发明制备的烯基改性纳米氧化锌的SEM照片（图2a）和烯基改性氧化石墨烯的SEM照片（图2b）；
图3是本发明制备的光扩散功能导热胶固化后的光学照片（图3a）和SEM照片（图3b）；
图4 是本发明制备的光扩散功能导热胶作用于LED设备的效果图，包括图4a、4b。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
烯基改性石墨烯的制备：
0.5克石墨烯分散于500 mL乙醇中，搅拌下加入5克乙烯基三乙氧基硅烷，升温至60-70 ℃，搅拌反应10小时，得到烯基改性氧化石墨烯。图2b是本实施例烯基改性氧化石墨烯的SEM照片。
实施例2
烯基改性石墨烯的制备：
100克氧化石墨烯水分散液加入100 mL异丙醇中，搅拌下加入10克丙烯酸，在室温搅拌反应40小时，得到烯基改性氧化石墨烯。
实施例3
核壳结构石墨烯/聚合物复合微球的制备：
将5克苯乙烯、0.5克二乙烯基苯、0.5克实施例1中烯基改性石墨烯、30克水、1克十二烷基磺酸钠和0.2克过硫酸铵在40-80℃条件下，搅拌30小时，得到核壳结构石墨烯/聚合物复合微球。图1a-1b是本实施例核壳结构石墨烯/聚合物复合微球的SEM照片和TEM照片。
实施例4
核壳结构石墨烯/聚合物复合微球的制备：
将5克甲基丙烯酸甲酯、1克N,N-二甲基丙烯酰胺、1克实施例2中烯基改性石墨烯、15克水、20克甲醇、1.5克聚乙烯吡咯烷酮和0.2克偶氮二异丁腈在40-80℃条件下，搅拌60小时，得到核壳结构石墨烯/聚合物复合微球。
实施例5
制备光扩散功能导热胶：
将上述实施例3制得的1克核壳结构石墨烯/聚合物复合微球、5克丙烯酸改性纳米氧化锌（图2a）、20克甲基丙烯酸丁酯、10克甲基丙烯酸羟乙酯、15克甲基丙烯酸-2-甲基酯、15克甲基丙烯酰氧丙基二乙氧基硅烷、和5克苯乙烯缓缓加入10克丙二醇丁醚和15克N-甲基吡咯烷酮混合溶剂中，并搅拌均匀，以过氧化环己酮为引发剂，在70-90℃条件下，采用原位溶液聚合方法，反应7小时，得到光扩散功能导热胶。
上述光扩散功能导热胶可用于照明设备、液晶显示、LED设备的光扩散功能导热涂层、光扩散功能导热胶黏剂。
实施例6
制备光扩散功能导热胶：
将实施例4制得的10g上述制备的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球、10克乙烯基苯基二甲氧基硅烷改性纳米氮化硼、2克乙烯基三乙氧基硅烷改性石墨烯、5克甲基丙烯酸、15克2-氰基丙烯酸甲酯、10克乙烯基苯基二甲氧基硅烷、5克烯丙基二硅氧烷和10克氯化丙烯缓缓加入30克N-甲基吡咯烷酮和20克D65环保型溶剂油中，并混合均匀，以偶氮二异丁腈为引发剂，在70-90℃条件下，采用原位溶液聚合方法，反应20小时，得到光扩散功能导热胶。
上述的光扩散功能导热胶可用于照明设备、液晶显示、LED设备的光扩散功能导热涂层、光扩散功能导热胶黏剂。
实施例7
制备光扩散功能导热胶：
将实施例4制得的5g上述制备的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球、10克乙烯基苯改性纳米氧化铝、20克乙烯基苯改性硅微粉、10克苯乙烯、5克丙烯酸丁酯、5克丙烯酸、3克烯丙基二硅氧烷、5克十二烷基苯磺酸钠、50克水在70-80℃条件下，以过硫酸钾为引发剂，原位聚合10小时，得到光扩散功能导热胶。光扩散功能导热胶固化后的光学照片、SEM照片，分别如图2a、2a。
上述的光扩散功能导热胶可用于照明设备、液晶显示、LED设备的光扩散功能导热涂层、光扩散功能导热胶黏剂。
实施例8
光扩散功能导热胶的应用：
将实施例6中的光扩散功能导热胶用于LED芯片表面封装。得到的LED光源，雾度可达70%以上，透过率达80%以上，导热率在1.5W/(m.K)以上。
实施例9
光扩散功能导热胶的应用：
将实施例6中的光扩散功能导热胶用于LED芯片表面封装。得到的LED光源，雾度可达80%以上，透过率达60%以上，导热率在8W/(m.K)以上。LED光源光扩散效果如图3a。
实施例10
光扩散功能导热胶的应用：
将实施例7中的光扩散功能导热胶用于LED芯片表面封装。得到的LED光源，雾度可达85%以上，透过率达50%以上，导热率在5W/(m.K)以上。LED光源光扩散效果如图3b。

Claims (11)

1.一种光扩散功能导热胶，其特征在于：所述导热胶由环保型丙烯酸酯树脂、环保性溶剂、加工助剂、粒径为100nm～100μm的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球和1-100nm的烯基改性无机纳米导热材料采用搅拌混合、原位聚合得到，所述光扩散功能导热胶固化后，雾度不低于80%，透过率不低于50%，导热率不低于1W/(m.K)；各组份的重量百分比为：
环保型丙烯酸酯树脂 10-90 wt%
环保性溶剂 0-40 wt%
粒径为100nm～100μm的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球 5-40 wt%
加工助剂 0-20 wt%
其余为1-100nm的烯基改性无机纳米导热材料，其总重量百分比满足100%；
其中：
所述的环保型丙烯酸酯树脂是将25-65wt%丙烯酸酯类单体或丙烯酸改性环氧树脂、10-40wt%的烯类有机硅单体、5-40wt%的烯烃类单体和0-30wt%烯基芳族化合物类单体溶解在20-60wt%环保性溶剂中，采用0.1-1 wt%热引发剂或氧化还原引发剂，溶液聚合法共聚得到固含量为40-80 wt%的环保型丙烯酸酯树脂；
所述的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球，具有光扩散功能和导热功能，是先将25-65wt%烯基改性石墨烯、25-65wt%丙烯酸酯类单体、1-20%烯基可交联单体、30-60wt%烯基芳族化合物类单体、1-10%表面活性剂分散在20-60wt%水中，总重量满足100%；采用乳液聚合、分散聚合或悬浮聚合共聚，得到粒径为100nm～100μm的聚合物为核、石墨烯为壳的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球。
2.根据权利要求1所述的光扩散功能导热胶，其特征在于：所述的环保型丙烯酸酯树脂中，所述的丙烯酸酯类单体为C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸羟烷基酯或甲基丙烯酸羟烷基酯单体中的一种或几种；所述的丙烯酸改性环氧树脂为采用丙烯酸或甲基丙烯酸与双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或脂环族环氧树脂开环反应获得的带双键环氧树脂中的一种或两种；所述的烯类有机硅单体为含有C7-C40的乙烯基硅氧烷中的一种或几种；所述的烯烃类单体是C4-C45的烯烃、二烯烃、环烯烃、环二烯烃或卤化烯烃单体中的一种或几种；所述的烯基芳族化合物类单体是C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的光扩散功能导热胶，其特征在于：所述的环保型溶剂为C3-C10的醇类溶剂、C4-C10的丙二醇醚类溶剂、C5-C15的丙二醇醚烷酸酯类溶剂、馏程大于230℃的环保型溶剂油、吡咯烷酮类溶剂或C6-C10的二酸二酯类溶剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的光扩散功能导热胶，其特征在于，所述的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球中，烯基改性石墨烯采用C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸羟烷基酯、C7-C40的烯基硅氧烷或C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种的化学改性石墨烯或/和氧化石墨烯；所述的丙烯酸酯类单体为C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯或甲基丙烯酸羟烷基酯单体中的一种或几种；所述的烯基可交联单体为丁二烯、二乙烯基苯、C3-C45的丙烯酰胺、C3-C45的丙烯酸羟基酯、C3-C45的丙烯酸或C7-C40的烯基硅氧烷中的一种或几种；所述的烯基芳族化合物类单体为C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种；所述的表面活性剂为乳液聚合、分散聚合或悬浮聚合中C3-C45 的阴离子表面活性剂或C3-C45的非离子表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的光扩散功能导热胶，其特征在于，所述的烯基改性无机纳米导热材料是用C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯和甲基丙烯酸羟烷基酯、C7-C40的烯基硅氧烷或C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种，化学改性得到。
6.根据权利要求5所述的光扩散功能导热胶，其特征在于，经过化学改性得到的烯基改性无机纳米导热材料为球形、片层、针状、柱状、多孔结构、花状的纳米金属氧化物、纳米金属复合氧化物、纳米碳材料、纳米氮化金属、纳米氮化硼、纳米碳化硅、类石墨烯、过渡金属碳化物或金属掺杂氧化物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的光扩散功能导热胶，其特征在于，所述的热引发剂或氧化还原引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化二碳酸二异丙酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化环己酮-环烷酸亚铁盐、过氧化二苯甲酰-环烷酸亚钴盐、过氧化二苯甲酰-硫醇、叔丁基过氧化氢- N,N-二甲基十二烷基胺、过氧化环己酮-二甲基十二烷基胺或十二烷基二甲基叔胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的光扩散功能导热胶，其特征在于，所述的加工助剂包括胶黏剂或涂料中的分散剂、消泡剂、流平剂、阻燃剂、防沉剂、颜料或UV吸收剂中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的光扩散功能导热胶的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）制备核壳结构石墨烯/聚合物复合微球
（1.1）将1重量份的氧化石墨烯或/和石墨烯、0-2重量份非必须助剂、0.01-0.5份烯基化合物加入到10-1000重量份的分散介质中，在5-300℃条件下反应0.1-72小时，烯基化学接枝在石墨烯片上，得到烯基改性石墨烯；
（1.2）将步骤（1.1）所得烯基改性石墨烯与丙烯酸酯类单体、烯基可交联单体、烯基芳族化合物类单体和表面活性剂加入水中混合，100-2000rpm转速下搅拌、乳化；
（1.3）在不高于100℃下，将步骤（2）所得产物在100-1500rpm转速下，乳液聚合、分散聚合、悬浮聚合共聚反应1-100h；
（1.4）将步骤（3）所得产物经分离、洗涤，得到核壳结构石墨烯/聚合物复合微球；
（2）制备光扩散功能导热胶
（2.1）在5-100℃下，将步骤（1）得到的核壳结构石墨烯/聚合物复合微球、丙烯酸酯类单体或丙烯酸改性环氧树脂、烯类有机硅单体、烯烃类单体、烯基芳族化合物类单体、烯基改性无机纳米导热材料和非必须共混树脂加入到环保性溶剂和加工助剂中混合，100-1500rpm转速下搅拌均匀；
（2.2）将热引发剂或氧化还原引发剂、非必须助剂加入到非必须溶剂中混合，100-5000rpm转速下搅拌均匀；
（2.3）将步骤（2.1）所得产物加入到步骤（2.2）所得产物中，100-1500rpm转速下溶液聚合反应1-100h，即获得光扩散功能导热胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤（1.1）中所述非必须助剂为涂料中常用的分散剂、消泡剂、流平剂、阻燃剂、防沉剂、颜料或UV吸收剂中的一种或几种，步骤（1.1）中所述烯基化合物为C3-C45的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯、甲基丙烯酸羟烷基酯、C7-C40的烯基硅氧烷或C8-C45的烯基芳族化合物中的一种或几种，步骤（1.1）中所述分散介质为水、C2-C10的醇类溶剂、C4-C10的丙二醇醚类溶剂、C5-C15的丙二醇醚烷酸酯类溶剂、馏程大于230℃的环保型溶剂油、吡咯烷酮类溶剂或C6-C10的二酸二酯类溶剂中的一种或几种；步骤（2.1）中所述非必须共混树脂为涂料中常用丙烯酸酯树脂、有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂或聚酯树脂中的一种或几种，步骤（2.2）中所述非必须助剂为涂料中常用的分散剂、消泡剂、流平剂、阻燃剂、防沉剂、颜料或UV吸收剂中的一种或几种，步骤（2.2）中所述非必须溶剂为 C2-C10的醇类溶剂、C4-C10的丙二醇醚类溶剂、C5-C15的丙二醇醚烷酸酯类溶剂、馏程大于230℃的环保型溶剂油、吡咯烷酮类溶剂或C6-C10的二酸二酯类溶剂中的一种或几种。
11.一种如权利要求1所述的光扩散功能导热胶在照明设备、液晶显示、LED设备的光扩散功能保护涂层或光扩散功能保护胶黏剂中的应用。
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